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1、苯氧乙酸的制备,实验目的 1、了解利用威廉逊反应制备苯氧乙酸的原理； 、练习回流、滴液、抽滤等操作。 产品要求 苯氧乙酸产量约2.3g，纯的苯氧乙酸为无色晶体，m.p. 98-100，b.p. 285。,反应原理 1.制备混醚-威廉逊反应: 2.反应方程式:,副反应:,a,物理常数,主要试剂及用量 氯乙酸 1.9g(0.02mol)，苯酚 1.5g(0.015mol)， 饱和碳酸钠溶液，35%氢氧化钠溶液，95%乙醇，浓盐酸,操作步骤 1. 在小烧杯中放入1.9g(0.02mol)氯乙酸，用2ml的水溶解。搅拌下滴加饱和碳酸钠水溶液至溶液p为9-10，制得氯乙酸钠溶液。 2. 在装有恒压滴液漏
2、斗，回流冷凝管的三口瓶中加入1.5g苯酚， 2ml的35%的氢氧化钠溶液， 2.5ml乙醇和沸石，加热使苯酚溶解，制得苯酚钠溶液。,3. 将氯乙酸钠溶液加入滴液漏斗，慢慢滴入到反应瓶中，继续回流30min.反应过程中注意反应体系的p值，使pH值维持在9-10之间，若p值小于9，补加氢氧化钠溶液，若pH值大于10，补加稀盐酸。 4. 反应完毕后，停止加热，冷却，拆除滴液漏斗和回流冷凝管。加ml水稀释，转移到小烧杯中，在冰水浴中用浓盐酸酸化至p值为，充分搅拌后抽滤，得到苯氧乙酸粗品，干燥后用5ml 3:2乙醇-水重结晶，得白色晶体。,注意事项 . 先用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸变为氯乙酸钠时，为了防止氯乙酸水解，不用氢氧化钠，而且滴加碱液的速度宜慢。 .乙醇的作用是增加苯酚的溶解性。 .反应过程中，滴加氯乙酸钠溶液时，如果滴加过快，氯乙酸有可能水解，使产率降低。,思考题,1. 在制备苯氧乙酸的过程中，pH应该控制在什么范围，过低或者过高会有什么不良后果。 答：pH应该控制在9-10的范围之内，过低则苯酚钠不具有亲核性，如果过高则氯乙酸钠发生碱性水解。 2. 在制备苯氧乙酸的过程中加入乙醇，对控制化学反应有什么作用。 答：增加苯酚的溶解性，使苯氧乙酸钠和苯酚钠成为均一的一相，使反应充分。,
