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1、己二酸的制备、提纯及熔点测定 云南民族大学化学与生物技术学院 有机化学教研室,一、实验目的 1.学习以硝酸作氧化剂，用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。 2.进一步掌握减压过滤、重结晶、测熔点等基本操作。 3.学习有毒气体的处理方法。 要求： 按所给方法和步骤完成己二酸的合成和重结晶提纯。将产品交教师检验后，保存并自然晾干，于下次实验称重、测熔点、计算产率上交。应规范操作，保证安全，且如实认真记录实验情况和现象。,二、实验原理,物理常数,三、主要仪器与试剂, 50%HNO3（6mL），偏钒酸铵(约0.01g)，环己醇（ 分析纯 ），NaOH，活性炭； 球形冷凝管，温度计，恒压滴液漏斗，三颈烧瓶
2、，量筒，布氏漏斗，烧杯、抽滤瓶，水泵。,四、反应装置图,五、实验步骤,1. 千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇! 2反应中有有毒的二氧化氮气体生成，故要用碱液吸收，装置要严密不漏气，以防泄漏毒气污染空气。 3反应是剧烈的放热反应，滴加环已醇时速度要慢，严格控制滴加速度! 4 滴加过程控温在4060之间。否则要尽快用水浴冷却，以免发生危险。 5反应完成后，在倒反应液时，要在通风厨内进行，以免残余的二氧化氮污染空气。,六、实验关键及注意事项,1. 用HNO3作氧化剂对反应装置有何特殊要求？ 2. 实验中尤其要注意的安全问题是什么？ 3实验成败的关键最重要的是哪一步？ 4. 分析氧化反应温度过高或过低会带来什么问题？,七、思考题,
