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1、液体混合物丙酮和水的分离,化药1104班 有机化学第五小组 指导教师：刘军 组长：刘宇航 组员：展梦倩，张星然， 高净净，王亚茹，樊哲， 甄策，高闪， 陶洋洋，杨春雨,信息收集 方案设计 方案实施,丙酮 理化性能 溶解性：易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂 密度：在25时比重0.788 熔点：-94 沸点：56.48 饱和蒸气压(kPa)： 53.32(39.5) 折光率：1.3588 闪点：-17.78(闭杯) 外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发 爆炸极限：2.6%12.8% 自燃点：465,最大爆炸压力：87.3牛/平方厘米 最易引燃浓度：4.5 产生最大爆
2、炸压力浓度：6.3% 最小引燃能量：1.15毫焦(当4.97%浓度时) 燃烧热值：1792千焦/摩尔(液体,25) 蒸气压：53.33千帕(39.5),分子结构 分子式：CH3COCH3 分子中羰基上的C原子以sp2杂化轨道成键，甲基C原子以sp3杂化轨道成键 分子量：58.08,毒 性 丙酮主要是对中枢神经系统的抑制、麻醉作用，高浓度接触对个别人可能出现 肝、肾和胰腺的损害。由于其毒性低，代谢解毒快，生产条件下急性中毒较为少见。 急性中毒时可发生呕吐、气急、痉挛甚至昏迷。,主要用途 工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二
3、烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。,储藏与运输 将丙酮储藏于密封的容器内，置于阴凉干燥优良好通风的地方，远离热源、火源和有禁忌的物质。所有容器都应放在地面上。160公斤/桶 或槽车,常见分离混合物的方法,倾析：从液体中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水 过滤：从液体中分离不溶的固体 净化食用水 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶 分离盐和沙 离心分离法：从液体中分离不溶的固体 分离泥和水 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐 分液：分离两种不互溶的液体 分离油和水 萃取：加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 用庚烷提取水溶液中的碘
4、 蒸馏：从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中取得纯水 分馏：分离两种互溶而沸点差别较大的液体 从液态空气中分离氧和氮； 石油的精炼 升华：分离两种固体，其中只有一种可以升华 分离碘和沙,分离与提纯的基本操作,蒸馏、分馏 沸点不同的液体混合物分离 石油中各馏分的分离，乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分离出乙酸乙酯 蒸馏烧瓶要垫石棉网，内部加碎瓷片，温度计水银球放在支管口略下的位置，冷却水和蒸气逆向,萃取、分液 两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离 用CCl4从碘水中分离出碘 分液漏斗装液不超过容积的3/4；两手握漏斗、倒转、用力振荡、反复，静置分层，分液,洗气 气气分离(杂质气体与试剂反应)
5、 饱和食盐水除去Cl2中的HCl；溴水除去CH4中的C2H2 混合气通过洗气瓶，长进短出,渗析 胶体与溶液中溶质的分离 除去淀粉胶体中的NaCl 混合物装入半透膜袋中浸入蒸馏水中适当时间,加热 杂质发生反应 除Na2CO3中NaHCO3； 除去MnO2中的C 玻璃棒搅拌使受热均匀,盐析 胶体从混合物中分离 硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；蛋清中加入饱和(NH4)2SO4,阿贝折射仪的基本构造和使用方法,1.仪器应放在干燥，空气流通和温度适宜的地方，以免仪器的光学零件受潮发霉。2. 仪器使用前后及更换样品时，必须先清洗揩净折射棱镜系统的工作表面。3. 被测试样品不准有固体杂抟，测试固体样品时应防止折
6、射棱镜的工作表面拉毛或产生压痕，本仪器严禁测试腐蚀性较强的样品。4. 仪器应避免强烈振动或撞击，防止光学零件震碎、松动而影响精度。5. 如聚光照明系统中灯泡损坏，可将聚光镜筒沿轴取下，换上新灯泡，并调节灯泡左右位置（松开旁边的紧定螺钉）、使光线聚光在折射棱镜的进光表面上，并不产生明显偏斜。6. 仪器聚光镜是塑料制成的，为了防止带有腐蚀性的样品对它的表面破坏，使用时用透明塑料罩将聚光镜罩住。7. 仪器不用时应用塑料罩将仪器盖上或将仪器放入箱内。8. 使用者不得随意拆装仪器，如仪器发生故障，或达不到精度要求时，应及时送修。,测定半透明固体： 用上法将被测半透明固体上抛光面粘在折射棱镜上，打开反射镜
7、并调整角度利用反射光束测 量，具体操作方法同上。 测量蔗糖溶液质量分数： 操作与测量液体折射率相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读了，即为蔗糖溶液质量分数。 测定平均色散值： 基本操作方法与测量折射率相同，只是以两个不同方向转动色散调节手轮时，使视场中明暗分界线无彩色为止，此时需记下每次在色散值刻度圈上指示的刻度值Z，取其中平均值，再记下其折射率nD。根据折射率nD 值，在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值（若nD在表中二数值中间时用内插法示得）。再根据Z值在表中查出相应的a值，当Z30时a值取负值。当Z30时a取正值，按照所求出的A、B、a值代入色散值公式nF-nC=A+Ba就可求
8、出平均色散值若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座中，接上恒温器的通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度稳定十分钟后，即可测量。,气相色谱法测组分含量的基本原理。,原理 使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动 的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固 定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留 的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法 分类 (1)气相色谱和液相色谱(流动相) (2)柱色谱,纸(PC)色谱,薄层色谱(TLC)(固定相) (3)吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱(物理化学原理) (4)洗脱法
9、,顶替法,迎头法,常压蒸馏和简单分馏的,常压蒸馏 原理 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差12）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。,简单蒸馏操作 （1）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶
10、中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。 （2）加沸石 为防止液体暴沸，加入23粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。 （3）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒12滴为宜。 （4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。 （5）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。,简单分馏,操作 （1）在
11、100ml圆底烧瓶内放置25ml丙酮，25ml水及1-2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。 （2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。 （3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。 （4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。 （5）停止分馏,实际生产中回收丙酮的先进工艺,从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮 （）将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和状态，
12、贮存于进料罐；（）在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，条件是：开始时全回流操作，当精馏塔塔顶温度达到稳定后，以向精馏塔内加入经过步骤（）处理的废丙酮溶媒，以回流比为，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉。 利用盐效应对丙酮溶媒回收方法,方案二：简单分馏,步骤 （1）在100ml圆底烧瓶内放置25ml丙酮与25ml水及1-2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。 （2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液以每s一滴的速度蒸出。 （3）收集馏出液，用量筒收集下列温度范围的各馏分
13、 （4）当大部分丙酮和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。 （5）停止分馏,1.了解简单蒸馏与简单分馏的基本原理及意义 2.初步掌握简单蒸馏与简单分馏的安装与操作 3.比较蒸馏与分馏分离液体混合物的效果,实训目的,实训原理,蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差12）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。,仪器 圆底烧瓶(100ml) 蒸馏头 温度计 直形冷凝管 尾接管 接受瓶 刺型分馏柱 量筒（10ml .25ml) 酒精灯温度计（）长颈玻璃漏斗电热套 药品 纯丙酮和蒸馏水,所用仪器、药品的规格、用量及相关物理常数,仪器装置图,谢谢观看,
