有机肥料中全钾含量的测定(NY 525-2002)1、方法原理有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮, 稀释后用火焰光度法测定在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系2、试剂(1)硫酸( p 1 . 8 4 ) (2)3 0 % 过氧化氢(3)钾标准贮备溶液: 1 mg / mL ,称取 1.906 7 g 经 1000 C 烘 2 h 的氯化钾,用水溶解后定容至 1 L 该溶液 1 m L 含钾( K) 1 m g , 贮于塑料瓶中4)钾标准溶液:100u g / mL ,吸取 10.00mL 钾( K) 标准贮备溶液于 100m L 容量瓶中,用水定容,此溶液 1 mL 含钾( K) 1 0 0ug3、仪器、 设备通常实验室用仪器设备4、分析步骤(1)试样溶液制备称取过 5mm 筛的风干试样 0.3g ~0. 5g( 精确至 0.0001g),置于开氏烧瓶底部, 用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,加 5.0 mL 硫酸和 1.5 mL 过氧化氢,小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下, 稍冷后加 15 滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶, 加热 1 0 mi n ,取下,稍冷后分次再加 5 ~10 滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热 10 mi n , 除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷, 小心加水至 2 0 mL -3 0 mL , 加热至沸取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收人原开氏烧瓶中将消煮液移人 100 mL 容量瓶中,加水定容, 静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用2)空白溶液制备除不加试样外, 应用的试剂和操作同上3)测定吸取 5.0 0 mL 试样溶液于 5 0 m L 容量瓶中,用水定容与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定, 记录仪器示值每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器4)校准曲线绘制吸取钾标准溶液 0 , 2.5 , 5. 0,7.5 , 10.0 mL 分别置于 5 个 5 0 m L 容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为 1 mL 含钾( K) 0 , 5.00 , 10.0 0 , 15. 0 0 , 20. 00 u g 的标准溶液系列在火焰光度计上, 以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至 8 0 分度处再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程5 . 5 . 5 分析结果的表述肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示, 按式计算:全磷(K 2O)(%)=C*V*D*1.20*10 -4 /m*(1-x0 )式中:C ——由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升( ug / mL ); v — 测定体积,本操作为 5 0mL;D— 分取倍数,定容体积/ 分取体积, 1 0 0 / 5 ;m—称取试样质量,单位为克( g );X0 — 风干试样的含水量;1.20 — 将钾(K ) 换算成氧化钾 ( K2O ) 的因数;10-4 — 将 ug / g 换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。