试验实验的设计课件

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1、1,试验设计方法介绍,2,试验设计方法内容介绍,正交设计 均匀设计 星点设计 人工神经网络技术 正交设计与人工神经网络联用 均匀设计与人工神经网络联用 各种试验方法比较,3,试验设计(Design Of Experiment，DOE)是一种研究与处理多因素试验的科学方法，用较少的试验次数有效地测定各因素间的相互关系，通过对试验结果进行科学分析，寻找对关键指标影响较大的因素及水平，从而对试验方案进行优化设计，降低试验误差和生产费用，达到改善的目的。,试验设计,4,正交设计,正交试验法是使用一套规格化的正交表，排出最有代表性的试验，合理节省试验次数，并从试验数据中充分提取所需信息。 特点：均匀分散

2、、整齐可比。“均匀分散”使所选取的少量实验点均匀地散布在所考察的范围内，各实验点具有代表性；“整齐可比”可使实验结果的分析变得方便，便于找出主要因素和次要因素及最佳水平组合(最优实验条件)。 但是，为了达到“整齐可比”的目的，实验点的数目必然较多。正交设计的试验次数是水平数平方的整数倍。,5,正交表,正交表是已制作好的规格化表格，可分为同水平的和混水平的两类。常用同水平正交表LR(mj) ，其中L代表正交表，L下面的R表示试验次数，括号内的m表示各因素的水平数，指数j表示因素。如表L9(34)表示作9次试验，试验最多可安排四个因素每个因素取三个水平。 数据处理：直观分析、方差分析。,6,正交试

3、验设计实例分析,以基于人工神经网络的茶叶咖啡因提取条件的优化为例 选择L9(34)正交表,7,表2 茶叶咖啡因正交试验结果,8,对实验结果进行直观分析： (1)根据极差值R可判断，影响因素最大的是浸提温度，其次是提取时间，再次是pH值，影响最小的因素是液料比。 (2)根据k1、k2、k3值的大小，可以确定各因素较优的水平组合为A3B3C2D2，即提取温度为80 、提取时间90 min、液料比30:1，pH=7。 但该较优水平组合未在9次试验中出现，与它较接近的是9号试验，为了找到真正的较优水平组合，对8号试验(提取率最大为5.08 )、9号试验和A3B3C2D2组合分别再试验1次。结果表明，

4、A3B3C2D2组合的提取率为5.18， 正是最优水平组合。,正交试验实例分析,9,均匀设计,均匀设计放弃了整齐可比的特性，让实验点在实验范围内充分地“均匀分散”，使数据具有更好的代表性，具有实验次数少，且因素的水平可以适当调整，避免高档次水平或低档次水平相遇。 均匀表Un(nm)的意义：它由n行m列数字组成。其是“U”表示均匀设计表；U的下标n是行数(相当于试验次数)；括号内的“n”代表水平数；指数“m”代表列数。均匀表Un(nm)必需与其使用表相配套使用。均匀表Un(nm)最多能安排(m/2+1)个因素。 数据分析：以最小二乘法原则为基础，进行回归分析。,10,如均匀表U9(96),11,

5、均匀设计示例,以超声波法均匀设计提取葛根总黄酮的研究为例 选取超声时间、超声功率、粒度、乙醇浓度、液料比五个因素，每个因素五个水平，选用U10(105)的均匀设计表。,12,根据实验结果，用DPS软件求解其回归模型： Y = 1.885 - 0.370X4 - 0.00233X3 + 0.0186X5 + 0.0327X12 + 0.0927X42 - 0.0202X1X4 + 0.00337X1X5 - 0.00457X2X4 结果分析 从回归方程看出，因素影响大小顺序为： 溶剂浓度(X4) 溶剂浓度平方(X42) 超声时间平方(X12) 超声时间与溶剂浓度的交互作用(X1X4) 料液比X5

6、 超声功率与乙醇浓度交互作用(X2X4) 超声时间与料液比的交互作用(X1X5) 粒度X3。,13,1、超声时间X1的影响 从模型来看，超声时间影响较复杂：有二次项的正影响；与料液比交互正影响，这就要求超声时间可以较长，但由于与乙醇浓度有交互负作用故不能太大。 结合实际，选用75 min 。 2、超声功率X2的影响 超声功率与乙醇浓度有较小的交互负作用；同时超声还有热效应，温度太高很不利于提取，而且高温可能损害不耐热的有效成分，故取最小值100 w。,- 0.0202X1X4 + 0.00337X1X5+ 0.0327X12,- 0.00457X2X4,14,3、粒度X3的影响 从模型看，粒度

7、只有一次项很小的负影响，一般需要较细；但实际上是不能太细，否则影响过滤，选用100200目粒度范围即可。 4、溶剂X4的影响 从模型上看，影响非常复杂，有一次项较大的负影响，二次项有正影响，与超声时间和功率都有较小的负影响。结合实际，选取40乙醇。,- 0.00233X3,- 0.370X4+ 0.0927X42 - 0.0202X1X4 - 0.00457X2X4,15,5、料液比X5 的影响 一次项影响为正，与超声时间有小的交互正作用，故稍大较好，但是太大会使后续浓缩工作量显著增加，故料液比选择20:1即可。 综上所述，最佳工艺条件为：超声75min，超声波功率100w，粒度100200目

8、，40乙醇，液料比20:1。 总之，对均匀设计实验结果分析时，在考虑最优提取工艺时，要结合数学模型和实际情况进行全面考察。,+ 0.0186X5 + 0.00337X1X5,16,CCD设计是多因素五水平的实验设计，简便，试验次数较少，且在中心点进行重现性试验以提高试验精度。在模型建立上采用非线性数学模型拟合，复合相关系数较高，预测值更接近真实值。 星点设计法的优点：(1)实验所得的信息量更大，更直观，更适合于探索性的试验研究；(2)在试验次数和费用并无显著增加的基础上，不仅提高了试验精度，还由正交设计和均匀设计的筛选作用提高到了预测指导作用，在实验设计中更具优势。,星点设计(central

9、composite design，CCD),17,实验表以代码的形式编排，实验时再转化为实际操作值，一般水平取值为0，l，其中0为中值，为极值， = (F1/4)，F = 2k (k为因素数)或F = 2k 1/2(一般5因素以上采用)。 CCD设计表由三部分组成:(1) 2k或2k 1/2设计；(2)极值点、中值点; (3)一定数量的中心点重复试验。,星点设计表,18,不同因素数CCD设计方案见下表,在确定各因素水平的极大值(+)和极小值(-) 后，依据水平代码分别求出+1，0，-1所代表的物理量。1，0水平的安排遵循任意两个物理量之间的差值与对应代码之间差值成等比的原则。,19,设定所考察

10、的因素为自变量，用x1，x2，x3，xk表示；考察指标为结果或效应(response)，是因变量，用y表示。效应面优化法主要考察自变量对效应的作用并对其进行优化。自变量必须连续且可被实验者准确控制。效应与考察因素之间的关系可用函数y = f(x1，x2，x3，xk) +e表示(e为偶然误差)。该函数所代表的空间曲面称为效应面。 通过描绘效应对考察因素的效应面，从效应面上选择较佳的效应区，从而回推出自变量取值范围即最佳的实验条件。,星点设计数据处理效应面优化法(response surface methodology，RSM),20,函数f不可能用数学模型表述，效应对因素的真实效应面只是假想的。

11、但可以用某一数学模型f近似地模拟函数f，数学模型f与f的近似程度直接关系到效应面的近似程度与优选条件的准确度。 数学模型f由专业统计软件包(statistica，SAS)来进行多元线性或非线性拟合得到。进行该项操作前，必须保证：(1)严格按表进行实验，控制实验误差在最小范围内；(2)所有变量必须为连续变量，以保证所建立的方程具有较好的预测性能。,21,根据数学模型f描绘效应面，从效应面的较优区域直接读取较佳工艺条件范围。对每一个效应均可得到一个较佳实验条件范围，几个效应所选择的较佳条件通过叠加，可以进一步缩小较佳条件范围，当这些较佳条件无重叠区时，则需要通过归一化，求总评“归一值OD”的办法进

12、行综合评价。 得到较佳工艺条件后，为考察该条件的正确性，须对模型进行预测性考察，按优化条件进行实验，得效应观察值(observed value)，与按数学模型预测值(predicted value)进行比较，观察值与预测值的偏差(bias) 越小，预测性能愈好。,22,星点设计示例,以星点设计效应面法优选扶方藤提取工艺研究为例 实验采用水煎煮提取工艺，考察因素为提取次数、提取时间、溶剂倍量，因提取次数为非连续变量，暂固定为2次，其余因素的水平据预实验结果而定。 根据星点设计的原理，每因素设5个水平，用代码值-、-1、0、1、来表示(=1.414)。 因素个数k = 2， 故F=2k， = F1

13、/4 = 1.414 中心试验点次数为5，总实验次数为13。,23,代码值所代表的实际操作物理量见表1,以x1为例求代码为-1时对应的物理量： ， 其他物理量求算同理，见上表,24,实验安排与结果见表2,25,以卫矛醇含量Y1、干浸膏得率Y2和OD值Y3为指标(因变量)，分别对各因素(自变量)用Statistic 6.0统计软件进行多元线性回归和二项式拟合，模型的好坏通过复相关系数进行判断。,26,从拟合方程的复相关系数值可见：3个指标采用二项式拟合效果好。x1和x2对于浸膏得率和卫矛醇含量均有较大影响。 根据二项式方程，应用Statistica 6.0软件绘制因素x1和因素x2对各评价指标的

14、效应面图。各因素的最佳范围从效应面得出(见表3)。,27,综合评价后并考虑到工业生产中的实际情况，最佳验证工艺参数为：每l00 g扶芳藤，加12倍水提取2次，每次1.5 h，重复3次，卫矛醇含量测定和于浸膏得率见表4。,结果表明，所建立的数学模型具有良好的预测性，所选工艺条件重现性好。,28,人工神经网络技术,简介 人工神经网络(artificial neural networks, ANNs)是采用物理可实现的系统来模仿生物体实际脑神经细胞的结构和功能，它能够考虑因素间的相互作用，具有强大的处理非线性问题的能力。 通过对信息样本进行神经网络的训练，使其具有人的大脑的记忆、辨识能力，完成信息处

15、理，建立合适的神经网络模型，对试验结果进行分析预测 。,29,目前，已有近40种神经网络模型，最常用的是基于误差反向传播算法的BP网络(BackPropagation Neural Network)。 BP网络结构由三层组成，即接收输入信号的单元输入层、输出信号的单元输出层以及不直接与输入输出发生联系的单元隐藏层。以实验数据为基础，进行“训练”，并能通过对模型输出值与实际测量值之间的比对来不断更正模型本身的误差，从而得到一个反应实验数据内部规律的数学模型，然后利用这一模型进行推理。 目前常用的软件是MATLAB的神经网络工具箱。,30,人工神经网络广泛应用于各个领域，在药物制剂、药物分析检验、

16、药代动力学研究及中药研究中也有一定的应用。 在中药有效成分提取工艺优化的试验中，将正交或均匀设计试验得到的数据，通过人工神经网络的训练和学习，得到反应实验数据相互关系的神经网络模型，求得最佳工艺条件，并能对实验结果进行预测。,31,正交设计与人工神经网络结合应用,以基于人工神经网络的茶叶咖啡因提取条件的优化为例 在前面正交试验的基础上，对咖啡因提取条件进行人工神经网络优化。 以正交实验中每组实验4个因素的数值作为输入，以提取率作为输出，网络训练次数取1000次，网络计算精度取0.0001，用MATLAB的的人工神经网络优化工具箱编程便能得到一个网络。对每个因素定一个合适的步长，用4个循环对4个因素定义域的值进行编程，寻找使输出值最大的组合。,32,人工神经网络模型的求解程序如表2所示。,33,由人工神经网络的运行结果得到影响咖啡因提取率的最佳工艺条件为：温度100、浸提时间l15 min、液料比41:1、pH=4.5。 前述正交试验得