《05水分测定幻灯片》由会员分享，可在线阅读，更多相关《05水分测定幻灯片（60页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1,Measurement of water content and water activity,2,第五章 水分和水分活度值的测定,5.1 概述 一、水分的存在状态 二、水分的测定方法和测定意义 5.2 水分的测定 一、干燥法 二、蒸馏法 三、卡尔-费休（Karl-Fischer）法 四、其他方法 5.3 水分活度值的测定 一、水分活度值的测定意义 二、水分活度测定方法,3,Natural landscape,自然界中的水,4,Water vapor,Ice,Water,水分子：唯一的以三种状态广泛存在的物质,5,1.主要组成成分 2.水分子的含量和分布直接影响到食品的外观、色泽、风味、质
2、量、状态、贮藏时间及其对腐败的敏感性等。 3.不同的食品有其特征性的水分含量。如:面包3545；奶粉4；肉80；谷物，1015等,6,5.1 概述,水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 一、食品中水分的存在形式 自由水（游离水）是靠分子间力形成的吸附水。 亲和水 强极性基团单分子外的水分子层。 结合水（束缚水）以氢键结合的水，结晶水。,7,固形物 (%) = 100 % 水份（%） 不同的食品水分含量相差较多（见表5-1）。,食品中的固形物指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。,8,二 、 水分的测定方法, 直接法利用水分本身的物理性质、化学
3、性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法。, 间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。,直接法比间接法准确度高。,9,三、水分的测定的意义,水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。,10,（1）水分含量是产品的一个质量因素。如在果酱和果冻中，要防止糖结晶必须要控制水分含量；水果硬糖的水分含量一般控制在3.0以下，但过低会出现返砂甚至返潮现象；新鲜面包的水分含量若低于28%30，则其外形干瘪、没有光泽。 （2）有些产品的水分含量（或固形物含量）通常有专门的规定，如国家标准中硬质干酪的水分含量42%（GB5420-85）
4、； 麦乳精（含乳固体饮料）的水分含量2.5%（GB7101-86）；蛋制品（巴氏消毒冰鸡全蛋）76%（GB2749-1996）； 加工肉类食品时，水分的百分比通常也有专门的指标，如肉松太仓式（福建式）20%（8%）（GB2729-94）。 所以为了能使产品达到相应的标准，有必要通过水分检测来更好地控制水分含量。,11,（3）水分含量在食品保藏中也是一个关键因素，可以直接影响一些产品质量的稳定性，如脱水蔬菜和水果、奶粉、鸡蛋粉、脱水马铃薯、香料香精等。这就需要通过检测水分来调节控制食品中的水分含量。全脂乳粉的水分含量须控制在2.5%3.0%以内，这种条件不利于微生物的生长，以延长保质期。 （4）
5、食品营养价值的计量值要求列出水分含量。 （5）水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果。 此外，各种生产原料中水分含量的高低，对于它们的品质和保存、成本核算、提高工厂的经济效益等均具有重大意义。因此，食品中水分含量的测定被认为是食品分析的重要项目之一。,12,5.2 水分的测定,一、干燥法 二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 三、卡尔费休法（Karl Fischer)简称费休法或 KF 法。 四、其它测定水分方法,（一）直接干燥法（常压干燥法） （二）减压干燥法 （三）红外干燥法,水分含量16%: 两步干燥法,化学干燥法 气相色谱法 微波法 红外吸收光谱法 其它还有声波和超
6、声波法 直流和交流电导率法 介电容量法，核磁共振波谱法，中子法,13,GB/T5009.3-2003 范围 本标准规定了食品中水分的测定方法。 本标准中直接干燥法适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定。 减压干燥法适用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的测定。 蒸馏法适用于含较多的挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定。,14,5.2 水分的测定一 、 干燥法,以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件 （50页下部）,15, 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。,水
7、分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。,16,2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒质量轻，导热性强，但 对酸性食品不适宜，常用于 减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品1/3高度。,17,称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。,18, 称样量 样品一般控制在干燥后的残留
8、物为1.53克； 固态、浓稠态样品控制在 35 克； 含水分较高的样品控制在 1520 克； 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。 普通； 真空,19,20,21,22, 干燥条件,干燥温度： 一般是 95105 ；对含还原糖较多的食品应 先（5060）干燥然后再105加热。 2.对热稳定的谷物可用120130 干燥。 3.对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。,干燥器,23,干燥时间： 恒重最后两次重量之差 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间根据经验，准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂
9、。,24,（二）直接干燥法（常压干燥法） 1. 原理： 在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围： 3.样品的制备、测定及结果计算。,25, 样品的预处理（对分析结果影响较大）,26,27,常压干燥法操作过程： 烘箱预热 称量皿恒重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%,28,（三） 减压干燥法 （1） 原理：利用水的沸点随P的
10、原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。 （2）装置如 （下图） （3）操作：将准确称好的样品放入真空干燥箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力，如烘箱密封的好，要重新紧一次门的开关螺栓。,29,30,（四）红外干燥法（60页） 原理： 以红外线灯管做为热源（700300000 nm波长），利用红外线的辐射热加热式样 ，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。,31,装置 MA30 水分测定仪（德），样品最大为30g。 SCT3 A 快速水分测定仪（中），样品最大量为 100
11、g。 操作方法 特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。,32,SC69-02C型水分快速测定仪 原理: 使试样受红外线辐射 波的热能后，游离水分迅速 蒸发后，即能通过仪器上的 光学投影装置直接读出试样 物质含水率的百分比。,33,二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 原理：,两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 例：有关沸点：水 100 苯 80.2 水 + 苯 69.25 ,34,有关
12、相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便，广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。,35,36, 操作注意事项 a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量25ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 计算：水分（%）= ( V W ) 100
13、V接收管内水的体积。 W样品质量。,37,三、卡尔费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 KF 法。 1935年由卡尔菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。,38, 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利
14、向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。,39,I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。,40, 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。,41,在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定，已应用于面粉
15、、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。,42, 主要仪器： KFl 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制) 试剂： 尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。,43,44,标定有三种方法： 是用纯水进行标定。 用事先配好的水甲醇标定。 用二水合酒石酸钠标定。 测定注意： 甲醇有毒 ，操作时注意； 费休试剂可分为甲乙液储存。,45,5.其它测
16、定水分方法 化学干燥法 气相色谱法 微波法 红外吸收光谱法 其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。,46,GB/T 5009.32003 食品的水分测定 1. 直接干燥 2. 减压干燥 3. 蒸馏 ,47,第一法 直接干燥法,原理 食品中的水分一般是指在100左右直接于燥的情况下，所失去物质的总量。 直接干燥法适用于在95 105下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。如酱腌菜的水分测定。 操作方法 固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.51.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.0010.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5 mm。加盖，精密称量后，置95105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，
