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1、单晶电子衍射花样的标定,目录,一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类,二.单晶电子衍射花样主要标定方法,三.单晶电子衍射花样标定实例,一、单晶电子衍射花样 优缺点、特征及分类,1.1 单晶电子衍射花样优缺点,1,优点 形貌观察与结构分析结合 使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。 散射能力强,曝光时间短,2,缺点 只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度 要求试样薄,试样制备工作复杂 在精度方面也远比X射线低,1.2 电子衍射花纹的特征,单晶体 斑点花样 多晶体 同心圆环 无定形试样（非晶） 弥散环,1.3 TEM衍射花样的分类,斑点花样：平行入射的电子束经薄单晶弹性散射形成。 菊池线花
2、样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又被弹性散射而产生的线状花样。 会聚束花样：汇聚入射束与单晶作用产生的盘、线状花样。,7,二.单晶电子衍射花样主要标定方法,1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法,1.标准衍射花样对照法,体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图,(100)*晶带,常见晶体标准电子衍射花样,体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图,(111)*晶带,1.这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。 2.标定完以后，一定要验算它的相机常数。,注意,2.尝试-校核法标定斑点花样,矢径的长度 R1 , R2 , R3 Rj 夹角 1, 2,3j 矢径的长
3、度 R1,R2,R3Rj 晶面间距 d1,d2,d3 a. 已知的相机常数K b. 电子衍射的基本公式：R=K/d, 晶面间距 d1,d2,d3,确定斑点所属的晶面族指数hkl,RR2 Rj2/R12 点阵类型晶面族指数hkl 晶面族指数hkl首斑点晶面指数(h1k1l1) （ 为晶面族指数h1k1l1中的任意一个） 首斑点晶面指数(h1k1l1)夹角公式第二个斑点指数(h2k2l2),14,15,R12:R22:R32:.= 1/d12: 1/d22: 1/d32: = N1:N2:N3 : (N=H2+K2+L2),头两个斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2) 矢量合成法其他各斑点的指
4、数 不共线的任两斑点晶面指数(h1k1l1)和(h2k2l2) 晶带轴指数 uvw,h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3,h4k4l4,R1,R2,R3,R4,O,u=k1l2-k2l1 v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1,任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 uvw,单晶花样的不唯一性,根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”,影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑 消除办法 转动晶体法 借助复杂电子衍射花样分析,三、单晶电子衍射花样标定 实例,例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样,确定斑点所属的晶面族指数hkl,选中心附近A、B、C、D四斑点 测得RA7.1mm
5、，RB10.0mm， RC12.3mm，RD21.5mm 求得R2比值为2：4：6：18，表明样品该区为体心立方点阵 A、B、C、D四斑点分别属于110，200，211，411,A,C,D,B,确定衍射斑点的晶面指数（hkl）,用量角器测得R之间的夹角：(RA, RB)90, (RA, RC)55 , (RA, RD)71 A斑N为2,110,假定A为(1 -1 0)。 B斑点N为4,表明属于200晶面族 尝试（200）,代入晶面夹角公式得f450，不符；若选B斑点（002）， f900，相符； RC= RARB，C为(1 1 2)，N6与实测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,与实测的
6、550相符；RE2RB,E为(004);RDRARE(1 1 4)，计算（1 -10）与（1 -14）的夹角为70.530,与实测相符；依此类推。,A,C,D,B,110,200,211,411,E,确定物相 已知K14.1mm,d=K/R, dA=1.986, dB=1.410, dC=1.146, dD=0.656 与-Fe标准d值符合的很好 确定晶带轴方向 选取rB=(002), rA=(1-10),求得B110 u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1= 2 w=h1k2-h2k1=0,A,C,D,B,E,例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K15.21mm ， 标定电子衍射
7、谱,确定斑点所属的晶面族指数hkl,1,2,3,R3,确定衍射斑点的晶面指数（hkl）,假定斑点1为(111)，尝试斑点2 (133) ，代入晶面夹角公式 得f820，不符；若选斑点2 (-3 3 1) ， f820，相符； R3= R2-R1，斑点3为(-420)； 同理，推出其它点指数。,1,2,3,111,133,024,=82。,R3,29,花样指数标定的结果,也可假定斑点1为,u=k1l2-k2l1=-2 v=l1h2-l2h1=-4 w=h1k2-h2k1=6,uvw=123,确定晶带轴指数uvw,测得R16.5mm，R216.4mm，R316.8mm， 820； 由Rd=L计算出相应的d1=2.34，d2=0.927， d3=0.905； 查相应的d值表，查找与d1, d2，d3对应的h1k1l1,h2k2l2,h3k3l3,例： 标定Al单晶衍射花样, L 15.21mm,f,1,2,3,假定斑点1为(111)，尝试斑点2 (-3 3 1) ， f820，相符； R3= R2-R1，斑点3为(-420)；同理，推出其它点指数。 求出晶带轴指数uvw,uvw=123,谢谢！,
