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1、1,第二章 粮油检验基础知识,2,粮食检验基础知识,学习要求 熟悉标准、标准化的目的、意义; 了解 有效数字的基本概念,掌握数字修约规则和有效数字的运算规则。 掌握误差分类、来源以及误差的减免方法。 了解原始记录、检验报告的重要性和基本属性,掌握原始记录和检验报告的填写要求、校核内容。,小节,第一节、粮油标准化与质量管理,第二节、粮油检验基本要求,第三节、检测数据的处理与结果表示,第四节、检验报告的编制,粮食检验基础知识,4,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理 (一)标准及标准化基础知识 1、标准与标准化基本概念 标准化:为了在一定范围内活动最佳秩序,对现实问题或潜在问题制定共同使
2、用和重复使用的条款活动。 标准:为了在一定范围内活动最佳秩序,经协商一致制定并由公认机构批准,共同使用和重复使用的一种规范性文件。 标准文本,标准物。,5,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理 (一)标准及标准化基础知识 2、标准的分类 根据标准适用范围的不同,我国现行粮油标准分为四级: (1)国家标准:中华人民共和国国家标准的简称。代号GB,是在全国范围内统一执行的粮油质量标准。 (2)行业标准:原称“专业标准”。是在全国粮食行业范围内统一执行的粮油质量标准。适用于省、自治区、直辖市之间粮油收购、销售、调拨、储藏和加工。 (3)地方标准:代号DB。适用于本省范围内的粮油收购、销售、
3、调拨、储存和加工等业务环节。 (4)企业标准:经同级标准化管理部门统一编号和发布,适用本企业内的粮油收购、销售、调拨、储存和加工。,6,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理 (一)标准及标准化基础知识 2、标准的分类 根据法律的约束性分类,GB 强制性国家标准 GB/T推荐性国家标准,7,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理 (一)标准及标准化基础知识 2、标准的分类 根据标准的性质分类: 技术标准 管理标准 工作标准,8,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理 (一)标准及标准化基础知识 2、标准的分类 根据标准化的对象和作用分类: 基础标准 产品标准 方法标准
4、安全标准 卫生标准 环境保护标准,9,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理 (一)标准及标准化基础知识 3、标准的代号和表示方法 GB 1350-2009 稻谷,国家标准代号,标准顺序号,发布年代号,标准名称,10,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理 (一)粮油质量管理的相关知识 1、GB/T 19000族标准介绍 采用ISO 9000族标准,是一组标准管理体系有关标准: (1)GB/T 19000-2008 质量管理体系 基础和术语 (2)GB/T 19001-2008 质量管理体系 要求 (3)GB/T 19004-2008 质量管理体系 业绩改进指南 (4)GB/T
5、 19011-2008 质量和环境管理体系审核指南,11,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理 (一)粮油质量管理的相关知识 2、八项质量管理原则,领导作用,全员参与,过程方法,管理的系统方法,持续改进,以顾客为关注焦点,与供方互利关系,基于事实的决策,12,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理 (一)粮油质量管理的相关知识 3、粮油质量管理 如何做好粮油质量管理和检验工作: (1)强化质量意识,加强质量管理,加快粮油质检体系建设 (2)建立分工合作的粮油标准质量行政体系 (3)加强粮油企业质量管理工作,13,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理 (一)粮油质量管
6、理的相关知识 3、粮油质量管理 加强粮油企业质量管理工作: (1)企业领导成为企业产品质量和信用的第一责任人 (2)健全以质量否决权为核心的责任制 (3)严格执行标准和有关规定,加强产品质量控制 (4)定期对人员培训、考核,14,粮食检验基础知识,第一节 粮油标准化与质量管理 (一)粮油质量管理的相关知识 3、粮油质量管理 流通环节的质量控制: (1)做好新收获粮食的质量调查、品种测报工作 (2)建立商品粮食和储备粮油的品质测报体系 (3)收购、储存环节的粮油质量管理 (4)粮油调运质量管理 (5)加工产品质量管理 (6)粮油经营企业质量管理,15,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求
7、(一)粮油检验中检测仪器的准备与使用 1、玻璃器具 按玻璃性能分为可加热的和不可加热的 按用途分为容器类、量器类、过滤类、其他用途类,16,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (一)粮油检验中检测仪器的准备与使用 2、称量仪器 按用途分类:标准天平、热天平、压力天平、采样天平 按称量范围分为:微量天平、超微量天平 按天平的分度值分为:百分之一、千分之一天平、万分之一天平、十万分之一天平,17,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (一)粮油检验中检测仪器的准备与使用 2、称量仪器,18,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (一)粮油检验中检测仪器的准备与使用 2、称量仪器
8、,19,粮食检验基础知识,20,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (一)粮油检验中检测仪器的准备与使用 2、称量仪器 机械加码电光天平 半机械加码电光天平,21,粮食检验基础知识,22,粮食检验基础知识,1 检查并调整天平至水平位置。 2 事先检查电源电压是否匹配(必要时配置稳压器),按仪器要求通电预热至所需时间。 3 预热足够时间后打开天平开关,天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后,可进行正式称量。 4 称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上,关上侧门,轻按一下去皮键,天平将自动校对零点,然后逐渐加入待称物质,直到所需重量为止。 5 被称物质的重量是显示屏左下角出现“g”
9、标志时,显示屏所显示的实际数值。 6 称量结束应及时除去称量瓶(纸),关上侧门,切断电源,并做好使用情况登记。,分析天平的使用步骤,23,粮食检验基础知识,1天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上,室内要求清洁、干燥及较恒定的温度,同时应避免光线直 接照射到天平上。 2称量时应从侧门取放物质,读数时应关闭箱门以免空气 流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残 留物质时使用。 3电子分析天平若长时间不使用,则应定时通电预热,每周一次,每次预热2h,以确保仪器始终处于 良好使用状态。 4天平箱内应放置吸潮剂(如硅胶),当吸潮剂吸水变 色,应立即高温烘烤更换,以确保吸湿性能。 5 挥发性、腐蚀性、强酸强碱
10、类物质应盛于带盖称量瓶内称量,防止腐蚀天平,分析天平的使用注意事项,24,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (一)粮油检验中检测仪器的准备与使用 3、恒温加热设备,数显恒温干燥箱,数显恒温培养箱,25,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (一)粮油检验中检测仪器的准备与使用 4、粉碎设备,旋风磨,粉碎机,26,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (一)粮油检验中检测仪器的准备与使用 5、分光光度计,2.5-50m,红外光谱,紫外光谱,可见光谱,200-400nm,400-780nm,光谱,27,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (一)粮油检验中检测仪器的准备
11、与使用 5、分光光度计,28,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (一)粮油检验中检测仪器的准备与使用 5、分光光度计,29,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (一)粮油检验中检测仪器的准备与使用 5、分光光度计 组成: 光源、单色器、 样品吸收池、 检测器、 记录器或数据处理机,30,粮食检验基础知识,31,粮食检验基础知识,32,粮食检验基础知识,33,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (二)粮油检验中检测试剂的配制 1、实验用水,检验用水在没有注明其它要求时,是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。,34,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (二
12、)粮油检验中检测试剂的配制 1、实验用水,表 实验室用水的技术指标,35,粮食检验基础知识,国家标准GB/T66821992中规定了分析实验室用水规格和试验方法。分析实验室用水的外观应为无色透明的液体,制备实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分为三个级别:一级水、二级水和三级水。 (1)一级水 用于微量和超微量分析,基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可以用二级用水经过进一步加工处理而制得。例如,可以用二级水经蒸馏或离子交换混合床处理,再经0.2m过滤膜过滤的方法,或者用石英装置经进一步加工制得。,36,粮食检验基础知识,(2)二级水 用于一般分析及试剂的配制,可含
13、有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再进行蒸馏等方法制备。 (3)三级水 用于要求不高的实验场合,适用于一般实验室的实验工作和分析实验室玻璃仪器的初步洗涤,它可以采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。,37,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (二)粮油检验中检测试剂的配制 1、实验用水 水质检查定性实验 (1)阳离子的定性实验 (2)氯根离子的定性检查 (3)电导率测量,38,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (二)粮油检验中检测试剂的配制 2、化学试剂的分类 按照用途分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂、指示剂等。,食品理化
14、检验所需的试剂和标准品以优级纯(G.R.)或分析纯(A.R.)为主,必须保证纯度和质量。,39,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (二)粮油检验中检测试剂的配制 2、化学试剂的分类,40,粮食检验基础知识,40,41,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (二)粮油检验中检测试剂的配制 3、粮油检验中常用溶液的配制 应符合分析项目的要求: 纯度 浓度 容器 储存,42,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (二)粮油检验中检测试剂的配制 3、粮油检验中常用溶液的配制 溶液浓度的表示方法,1、体积分数 单位体积溶液中所含溶质的体积。 (%) 2、质量分数 溶质的质量与混合物
15、(溶液)质量之比。 (g/g),wB=mB/mA m总=mB+mA,B=VB/V总,43,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (二)粮油检验中检测试剂的配制 3、粮油检验中常用溶液的配制 溶液浓度的表示方法,3、物质的量浓度 单位体积的溶液中所含的溶质的物质的量。 (mol/L) 4、摩尔分数 某物质的物质的量与混合物的总物质的量之比。,cB=nB/V总 V总=VB+VA,xB=nB/n总,44,粮食检验基础知识,第二节 粮油检验基本要求 (二)粮油检验中检测试剂的配制 3、粮油检验中常用溶液的配制 标准滴定溶液的配制与标定,什么是标准溶液? 确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液。 标准
16、溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度,因此,配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂方面都有严格的要求。,45,粮食检验基础知识,(1)直接标定:准确称取一定量的基准物,溶于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全。根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度。 (2)间接标定:有一部分标准溶液,没有合适的用以标定的基准试剂,只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。 如乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定,草酸溶液用KMnO4标准液来标定等。当然,间接标定的系统误差比直接标定要大些。,第二节 粮油检验基本要求 (二)粮油检验中检测试剂的配制 3、粮油检验中常用溶液的配制 标准滴定溶液的配制与标定,46,粮食检验基础知识,0.1mol/L盐酸标准溶液的配制和标定 配制:9ml浓盐酸,稀释至1L。 标定:准确称取已烘干基准试剂无水碳酸钠m=0.2g,置于250ml锥形瓶中,加约50ml水,加8-10滴溴甲酚绿-