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1、甲醇-水二元组分的精馏分离ASPEN第三次作业一 工业应用背景简述甲醇是一种应用广泛的化工产品及基础化工原料。甲醇是基本有机原料之一，主要用于制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产 品。也是农药（杀虫剂、杀螨剂）、医药（磺胺类、合霉素等）的原料，合成对苯二甲酸二甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的原料之一。还是重要的溶剂，亦可掺入汽油作替代燃料使用。20世纪80年代以来，甲醇用于生产汽油辛烷值添加剂甲基叔丁基醚、甲醇汽油、甲醇燃料，以及甲醇蛋白等产品，促进了甲醇生产的发展和市场需要。但现有合成工艺合成的粗甲醇中含有较多杂质,需作精制处理,而精馏是粗甲醇精制的主要方法。因此,对甲醇精
2、馏工艺流程的研究具有重要意义。采用Aspen Plus流程模拟软件对某厂60万吨/年甲醇精馏装置的工艺流程进行了模拟分析。根据工艺特点,采用NRTL-RK的模型。在此基础上,建立了甲醇精馏装置的模拟流程,模拟结果与实际值吻合良好,验证了模型的可靠性。在建立甲醇精馏装置模拟流程的基础上,应用Aspen Plus灵敏度分析功能考察了回流比、采出量以及进料位置等参数对分离效果以及能耗的影响，再利用APSEN约束优化模型确定了优化后的工艺参数。二 ASPEN模拟精馏分离1. 精馏分离基本要求：精馏分离的混合物为甲醇-水混合液，总流量30t/h，其中甲醇浓度为40%(质量分数)，水60%；要求塔顶甲醇回
3、收率达到99.9%，水回收率0.1%。2. 通过模拟给出一套满足分离要求的精馏塔参数，绘制塔内温度和各组分浓度分布图模拟： （1）输入甲醇、水组分（2）根据文献中的实验模拟验证，选择NRTL-RK物性方法仿真效果最好(3)建立流程图，首先先用DSTWU精馏模块进行简洁精馏塔设计：（4）输入物流信息：饱和液相进料，进料压力130kpa，流量30t/h，水-甲醇质量比0.6：0.4（5）根据文献，初拟实际回流比为最小回流比的1.5倍，冷凝器压力为110kpa，再沸器压力为130kpa，塔顶收率为99.9%甲醇，0.1%水：（6）初始化，然后run，运行结果如下：可以看到H2O的收率为0.1%，甲醇
4、的收率为99.9%，这套参数已经满足了所需要的精馏分离要求。同时可以看到最小回流比为1.12916，实际回流比为1.69734，最小理论板数为10.5607块（指全回流比时所需要的理论板数），实际所需理论板数为18.9224（指回流比为1.69734时所需的理论板数），进料第13.3957板。上述理论板数均包括冷凝器、再沸器（各算1块）。（6）利用上述获得的参数，换用RadFrac模块精确求解 可以得到结果：可以看到，此时的精馏参数没有满足精馏分离的要求！此时，由于组分没有达到回收率指标，需要采用模块的设计规定，通过调整回流比和馏出与进料量比，达到分离要求：首先设置在物流2中甲醇的质量比为0.
5、999再设置在物流2中水的质量比为0.001再设置变量：回流比为1-3：馏出与进料比为0.2-0.4：初始化，再运行得到结果：可以看到回流比为1.78448，馏出与进料比为0.273089时，达到收率设定要求。至此得到一套满足分离要求的精馏塔参数。（7）绘制塔内温度分布图：各组分浓度分布图（液相）：各组分浓度分布图（气相）：各组分浓度分布图（液相&气相）：从上面图中可以看出，温度自塔顶至塔底逐渐升高；无论是气相还是液相，轻组分甲醇含量向塔顶富集，而重组分水则相反，向塔底富集。3. 使用灵敏度分析功能，分别研究回流比、进料位置、采出量对塔顶(底)热负荷、产品浓度影响规律（1）回流比的影响：结果如
6、下：1）回流比对塔顶热负荷的影响：从上图可以看出，固定其他参数不变，只改变其回流比的时候，塔顶热负荷值越来越负，塔顶热负荷越来越大，是因为采出流率一定，若增加回流比，就会增加冷凝器冷凝出料和回流的总物料量，就会增加总的冷凝热负荷，因此其热负荷（绝对值）就相应地增加。同时冷却水的消耗量也会相应增加。因此回流比的大小是影响精馏塔操作和费用的重要因素，选择合适的回流比显得十分重要。2）回流比对塔底热负荷的影响：从上图可以看出，固定其他参数不变，只改变其回流比的时候，塔底热负荷越来越大，是因为采出流率一定，若增加回流比，就会增加通过再沸器的总物料量，就会增加总的加热热负荷，因此其热负荷就相应地增加。3
7、）回流比对产品浓度的影响：从上图可以看出，当回流比小于2的时候，增大回流比有利于提升两组分的出料浓度，增加回流比相当于进行更加彻底的精馏，可以将塔顶的重组分通过冷凝器回流下去重新进入精馏塔继续精馏，将塔底的轻组分通过再沸器变成气相继续回到精馏塔，从而使得两组分更加充分地分离，轻组分上移、重组分下移，塔顶采出的轻组分甲苯和塔底采出的重组分乙苯的纯度都会上升。当回流比达到2以上时，两者的纯度基本都趋于稳定状态。（2）进料位置的影响：结果如下：1） 对塔顶热负荷影响：2)对塔底热负荷影响：由上面2图可见，在当前参数的条件下，进料位置从上到下，先减小再增大。这是由于在物料参数确定的情况下，塔底再沸量是
8、确定值，进料位置影响的是再沸物料中二者的比例，又因为甲醇和水的热化学性质有一定差异，两者的热容也有一定差距，就可以理解热负荷的变化了。3)对产品产率的影响：由上图可见，在当前参数的条件下，随进料位置的下移，塔顶产品浓度先增加后减小，在NF13时有极大值。这是因为，随着进料位置的下移，组分的冷凝、再沸次数增加，使得塔顶物系点不断下移，向纯的易挥发组分靠拢。然而，该精馏装置的塔顶、塔底采出量都已固定，如果进料位置过低，那么在塔底产物中，难挥发组分的就不可能有很高的纯度，因而塔顶的难挥发组分必然较多，致使纯度下降。进料位置以上为精馏段，以下为提馏段，只有保证精馏段有一定数目的塔板，轻组分在塔顶才会得
9、到较好的分离，太少则会使得塔顶纯度下降，有了这个限制，即使提馏段塔板数足够，塔底的纯度也不可能合格。因此进料位置在中部的合适位置时，可以保证精馏段和提馏段都可以较好地工作以得到合格的产品。（3）采出量的影响（由于进料量不变，故用馏出与进料量的比来做敏感性分析）：结果如下：1） 采出量对塔顶热负荷的影响：2） 采出量对塔底热负荷的影响：由上两图可见，在当前参数的条件下，塔顶热负荷与塔顶采出量D成负系数的线性关系，塔顶热负荷（绝对值）随D的增加而增大；同时，塔底热负荷也随采出量的增加而增加。显而易见，塔顶采出量越大，就需要更多的热量使塔底物料蒸发沸腾，以及更多的热量使塔顶物料冷凝，热负荷（绝对值）
10、自然增加。 3） 采出量对产品产率的影响：由上图可见，在当前参数的条件下，当D:F=0.25时，塔顶产品浓度基本保持恒定，与D:F基本无关，但当D:F0.25时，随采出量的增加，塔顶产品浓度迅速下降。这是因为，甲醇的初始流量即为12000kg/hr，当塔顶采出量小于它时，因为参数都比较合适，冷凝再沸充分，因而能够保持较高的塔顶纯度，但当塔顶采出量大于它时，即使其他参数合适，也一定会有大于该差额的水进入塔顶，纯度自然迅速下降。在塔顶采出流率增大到临界值之前，塔内气液两相能充分接触，传质效果好，能得到较纯的产品。而塔顶采出流率增得过大时，由于固定了回流比，会使得气相的上升速率大大增加，从而使得气液
11、两相的传质过程受阻，重组分也会被带上去，塔顶产品纯度下降。塔底采出流率和塔顶采出流率总和为固定的，即进料速率。因此塔顶采出流率对塔顶和塔底产品的纯度的影响是恰恰相反的。4. 对精馏塔参数进行调优，在满足分离要求前提下，总塔板数尽可能少，再沸器的热负荷尽可能低。这是一个典型的约束优化问题。约束条件为：精馏塔顶馏出物中甲醇的质量分数应大于等于99.9%；操纵变量为：精馏塔参数，如：回流比，采出量、进料位置等；优化目标为：总塔板数最少，再沸器热负荷最小；约束条件设置：操纵变量设置：设置 回流比 和 采出量与进料量的比 为操纵变量：目标条件设置：再沸器热负荷最小：、初始化再运行得到结果：产品产率符合要
12、求；热量最小为1.69106 GCAL/HR；可以看到与前面所得的再沸器热负荷相比确实有大幅减小，说明这种优化是具有实际意义的。可以看到此时的回流比是1.92664，而采出量与进料量的比值为0.05（为设定区间的最小值），可以分析回流比是有意义的数据，然而采出量与进料量的比值这一数据便不具备较大意义，结合之前敏感性分析中得到的数据可以知道，这一量与再沸器的热负荷成正相关作用，所以在接下来的分析中将去除这一操纵变量。设置 塔板数最少的优化目标目标，操纵变量同上得到结果：另外注意到一个有趣的现象，即题目所要求优化的目标具有冲突性，通过之前两个问题的分析计算，我们看到，随着塔板数的增加，最小塔底热负
13、荷成下降趋势，这说明，塔板数和再沸器的热负荷不可能同时达到最小值。固定之前的参数不变，做出理论塔板数与塔底热负荷的敏感性分析关系图如下：该图更直观地体现了，在其他参数确定的情况下，塔板数越多，塔底热负荷反而越小。说明两者的优化目标出现了偏差，即不能在同一套参数下同时达到最优。此外，我们并不知道两者的经济系数，无法求得精馏分离的具体的最佳参数值。只能综合敏感性分析与所进行的约束优化给出一个两者都相对较小时的较优的实验参数：采出量与进料量的比为0.273089，回流比为2.2492281，进料塔板为12层，冷凝器压力为110kpa，再沸器压力为130kpa，塔顶甲醇质量回收率为0.9990981，
14、再沸器热负荷为3.4971512 GCAL/HR，理论塔板数为16层.以上，为本次大作业全部内容。参考文献1于清野,于金贵,刘延来,张沫,张述伟. 低温甲醇洗甲醇/水分离系统的模拟与改造J. 大氮肥,2011,01:1-4.2姬加良. 用Aspen Plus优化甲醇水分离塔操作J. 大氮肥,2011,02:84-85+94.3杨东杰,楼宏铭,庞煜霞,邱学青. 醋酸甲酯-甲醇-水的复合盐萃取分离研究J. 高校化学工程学报,2007,02:239-244.4杨德明,孙磊. 多效精馏分离甲醇-水体系的工艺研究J. 石油与天然气化工,2010,01:14-17+95-96.5白润生,杨慧文,胡熙恩,王学军,邓劲光. 甲醇-乙醇-水三元系精馏分离流程研究J. 化学工程,2001,03:8-10+1.6姬加良. 用ASPEN PLUS优化甲醇水分离塔操作J. 西部煤化工,2010,02:39-40.7席晓敏. 萃取精馏法分离乙醇水体系的实验研究及流程模拟D.北京化工大学,2014.
