扫描电子显微镜和X射线显微分析原理及在镀层测试上的应用

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1、扫 描 电 子 显 微 镜 和 射 线 显 微 分 析 原 理 及在 镀 层 测 试 上 的 应 用昆 明 冶 金 研 究 院 闻 洪摘 要 扫 描 电 子 显 微 镜 与 射 线 显 徽 分 析 相 结 合 , 可 同 时 进 行 镀 层 徽 观 形 貌 观 察和 镀 层 成 分 的 综 合 分 析 。类 键 词 扫 描 电 子 显 微 镜 射 线 显 微 分 析 镀 层前 言金 属 镀 层 具 有 优 良 的 耐 磨 性 和 耐 蚀 性以 及 一 些 特 殊 的 物 理 性 能 , 因 而 在 机 械 、 化工 、 电 子 等 领 域 得 到 广 泛 的 应 用 。 扫 描 电 子显 微

2、镜 简 称 为 扫 描 电 镜 , 它 是 利 用聚 集 非 常 细 的 高 能 电 子 束 在 试 样 上 扫 描 , 激发 各 种 物 理 信 息 通 过 对 这 些 信 息 的 接 收 、放 大 和 显 示 成 像 , 对 试 样 表 面 进 行 分 析 。 扫描 电 镜 具 有 比 光 学 显 微 镜 更 高 的 分 辨 率 和景 深 , 因 此 , 对 粗 糙 表 面 显 示 得 很 清 楚 , 而 且立 体 感 强 。 射 线 能 谱 仪 分 析 装 置 , 是 利 用能 量 很 高 的 细 聚 集 电 子 束 的 射 线 进 行 谱线 分 析 , 根 据 其 中 各 元 素 特

3、征 谱 线 的 强 度 ,确 定 试 样 微 区 拼 , 内 各 元 素 的 含 量和 分 布 情 况 。扫 描 电 镜 主 要 应 用 二 次 电 子 进 行 高 倍形 貌 观 察 , 而 射 线 能 谱 仪 主 要 是 应 用 特征 射 线 进 行 微 区 成 分 分 析 。 大 多 数 现 代的 扫 描 电 镜 都 配 有 射 线 能 谱 分 析 装 置 。因 此 , 扫 描 电 镜 和 射 线 能 谱 仪 是 研 究 金属 镀 层 的 有 用 工 具 。扫 描 电 子 显 微 镜 的 工 作 原 理分 辨 率所 谓 分 辨 率 , 就 是 刚 刚 能 清 楚 地 分 开 两收 稿 日

4、期 一 一个 物 点 的 最 短 距 离 。 这 个 距 离 越 小 , 分 辨 率越 高 。 一 般 情 况 下 , 分 辨 率 与 放 大 倍 数 有 关 ,放 大 倍 数 越 高 , 分 辨 率 越 高 , 区 分 就 越 细 , 见下 式改一 丽式 中 , 能 分 辨 的 两 个 物 体 间 的 最 小间 隔占 人 眼 的 分 辨 率 , 为 放 大 倍 数 。从 上 式 可 以 看 出 , 在 放 大 倍 的 情况 下 , 人 眼 的 分 辨 率 从 增 加 到 了。显 微 镜 的 用 途 , 就 是 将 物 体 “ 放 大 ” , 使物 体 上 的 细 微 部 分 能 清 晰 的

5、显 示 出 来 , 帮 助人 们 观 察 用 肉 眼 直 接 看 不 见 的 东 西 。 假 如 物体 上 两 个 相 隔 一 定 距 离 的 点 , 利 用 显 微 镜 把它 们 区 别 开 来 , 这 个 距 离 的 最 小 极 限 , 即 可以 分 辨 的 两 点 最 短 距 离 称 为 显 微 镜 的 分 辨率 , 或 称 分 辨 本 领 。 显 微 镜 的 分 辨 率 不 仅 受到 透 镜 数 值 孔 径 的 限 制 , 而 且 受 到 入 射 光 波长 的 限 制 , 见 下 式式 中 显 微 镜 的 分 辨 率又 入 射 光 的 波 长 数 值 孔 径 。从 式 可 知 , 入

6、射 光 的 波 长 越 短 , 则机 电 元 件 年 月分 辨 率 越 强 当 入 射 光 的 波 长 不 变 时 , 数 值孔 径 越 大 , 则 分 辨 率 越 好 , 能 分 辨 的 距 离就 越 小 。为 了 进 一 步 提 高 分 辨 率 , 唯 一 的 可 能 就是 利 用 短 波 长 的 射 线 。 当 电 子 的 波 动 性 被 发现 后 , 很 快 就 被 利 用 来 作 为 提 高 显 微 镜 分 辨率 的 新 光 源 , 即 出 现 电 子 显 微 镜 。 电 子 是 充电 的 粒 子 , 在 真 空 加 速 的 情 况 下 , 它 们 的 运动 方 式 与 光 的 运

7、动 方 式 相 似 。 在 通 常 情 况下 , 光 的 波 长 为 人 而 在 加 速 电 压 作 用下 , 电 子 的 波 长 为 。 一 。 人 , 电 子 的波 长 比 光 的 波 长 要 短 得 多 。 因 此 , 电 子 显 微镜 比 光 学 显 微 镜 有 更 好 的 分 辨 率 。 另 外 , 象光 通 过 玻 璃 透 镜 聚 焦 一 样 , 电 子 可 以 通 过 磁场 聚 焦 。扫 描 电 子 显 微 镜 的 结 构扫 描 电 子 显 微 镜 的 主 要 组 成 部 分 和 光路 特 性 与 光 学 显 微 镜 相 似 , 都 有 照 明 系 统电 子 枪 和 成 像 系

8、统 电 磁 透 镜 及 影 相 显示 系 统 。 不 同 之 处 是 电 子 显 微 镜 以 电 子 束 源代 替 可 见 光 源 , 以 电 磁 透 镜 代 替 玻 璃 透 镜扫 描 电 子 显 微 镜 一 般 包 括 电 源 、 电 子 光学 系 统 和 真 空 系 统 三 部 分 。 电 子 光 学 系 统 包括 电 子 枪 、 电 磁 透 镜 、 试 样 室 等 均 密 封 在 高真 空 的 镜 筒 内 。 扫 描 电 子 显 微 镜 的 工 作 原理 如 图 所 示 。电 子 枪 的 结 构 原 理 和 扫 描 电 子 图 像的 形 成扫 描 电 镜 的 电 子 枪 主 要 由 阴

9、极 、 栅 极 和阳 极 组 成 , 见 图 。阴 极 一 般 是 用 一 。 的 钨 丝做 成 形 状 。 在 真 空 中 通 电 加 热 , 当 温 度 达到 时 , 钨 丝 表 面 电 子 获 得 大 于 逸 出功 的 能 量 , 开 始 发 射 。 在 高 电 压的 作 用 下 , 电 子 枪 就 射 出 了 直 径 为 拼 的电 子 束 , 经 过 电 磁 透 镜 会 聚 成 一 个 小 至一 拜 的 电 子 探 针 在 扫 描 线 圈 的 作 用下 , 电 子 探 针 在 试 样 表 面 上 进 行 扫 描 。 由 于高 能 电 子 与 试 样 物 质 的 札 拦 宜 作 用 ,

10、结 果 就 产生 了 各 种 信 号 。 这 些 信 号 被 探 测 器 接 收 , 经过 信 号 处 理 和 放 大 系 统 输 送 到 显 像 管 成 像 。由 于 显 像 管 中 的 电 子 束 和 镜 筒 中 的 电 子 束是 同 步 扫 描 , 其 亮 度 由 试 样 激 发 出 的 电 子 信号 的 强 度 来 调 制 , 因 而 可 以 获 得 各 种 反 映 表面 状 态 的 扫 描 电 子 图 像 。带带带坟坟坟 砂砂飞飞飞飞、 工工 二 二二门门改改改图 扫 描 电 子 显 微 镜 的 工 作 原 理 图 电 子 枪 阴 极 沼 阳 极 电 子 束 电 磁 透 镜 , 扫

11、描 线 圈 扫 描 发 生 器 电 磁 透 镜 显 像 管 的 栅 极 线 圈 , 样 品 探 测 器 试 样 室 信 号 放 大 器 显 像 管 真 空 系 统 。扫 描 电 子 信 号高 能 电 子 束 与 试 样 的 相 互 作 用 , 可 以 产生 各 种 信 号 见 图 , 如 二 次 电 子 、 背 散 射电 子 和 射 线 等 信 号 。 对 金 属 镀 层 来 说 , 这些 信 号 都 可 以 用 来 成 像 , 但 其 作 用 和 用 途 各不 相 同 , 分 辨 率 也 因 信 号 而 异 。 因 此 , 使 用 扫描 电 子 显 微 镜 , 总 是 根 据 试 验 要 求

12、 选 用 不 同的 信 号 , 通 过 探 测 器 接 受 在 显 像 管 上 成 像 。二 次 电 子二 次 电 子 是 由 入 射 电 子 束 轰 击 样 品 中原 子 核 的 外 层 电 子 而 产 生 的 , 二 次 电 子 图 像的 分 辨 率 较 高 , 一 般 高 于 。 因 此 , 在 检验 金 属 镀 层 的 微 观 结 构 中 , 二 次 电 子 图 像 显得 特 别 重 要 。 样 品 表 面 上 的 局 部 变 化 引 起 的形 貌 差 别 , 导 致 了 在 电 子 信 号 中 对 应 的 点 与点 之 间 的 变 化 。 电 子 图 像 能 显 示 出 金 属 镀

13、层和 基 体 之 间 的 结 合 区 域 , 并 能 清 楚 地 对 基 体和 金 属 镀 层 进 行 区 分 。图 电 子 枪 的 结 构 图 灯 丝 变 压 器 阴 极 钨 丝 , 栅 极 电 子 束 高 压 发 生 器 阳 极入 射 电 子 束射 回 来 。 而 当 电 子 从 试 样 背 面 反 射 回 来 时 ,其 强 度 是 表 面 凸 凹 不 平 程 度 的 反 映 , 并 与 该处 的 平 均 原 子 序 数 有 关 重 元 素 散 射 强 , 轻元 素 散 射 弱 。 这 就 导 致 了 原 子 数 目 的 差 异 。在 表 面 镀 层 含 有 不 同 成 分 的 相 中 ,

14、 原 子序 数 是 不 同 的 。 背 散 射 探 测 器 能 对 原 子 序 数不 同 的 相 进 行 区 分 。 图 像 亮 区 对 应 于 平 均 原子 序 数 较 高 的 区 域 , 暗 区 对 应 于 原 子 序 数 较低 的 区 域 。 例 如 , 在 背 散 射 图 像 中 , 原 子 序 数为 的 钢 衬 底 比 原 子 序 数 为 的 镀 锌 层更 暗 。扫 描 电 子 显 微 镜 的 优 点观 察 试 样 表 面 时 , 无 须 将 试 样 作 特殊 处 理 , 也 不 需 要 制 复 型 , 而 可 以 观 察 大 尺寸 试 样 表 面 。 另 一 方 面 是 视 场 大

15、 , 观 察 试 样可 动 , 自 由 度 大 普 通 显 微 镜 的 试 样 台 只 能作 二 维 平 移 , 而 扫 描 电 子 显 微 镜 可 三 维 平移 , 所 以 观 察 形 状 不 规 则 的 样 品 时 较 为 方便 。放 大 倍 数 范 围 较 大 , 一 般 从 到。 倍 连 续 可 调 , 而 且 不 必 经 常 对 焦 。 景深 比 光 学 显 微 镜 大 数 百 倍 , 所 以 图 像 富 有 立体 感 。分 辨 率 高 , 在 一 般 情 况 下 , 扫 描 电 镜的 分 辨 率 为 , 而 光 学 显 微 镜 的 分 辨 率为 。表 扫 描 电 子 显 微 镜 和

16、 光 学 显 微 镜 的 性 能 对 比射 线 二 次 电 子特 征 射 线试试 样样背 散 射 电 子图 入 射 电 子 束 与 试 样 相 互 作 用 所 产 生 的 信 号背 散 射 电 子入 射 电 子 束 射 在 样 品 上 , 一 部 分 进 入 样品 表 面 , 激 发 出 射 线 和 二 次 电 子 另 一 部分 与 样 品 表 面 的 原 子 核 发 生 弹 性 散 射 , 被 反性性 能能 光 学 显 微 镜镜 扫 描 电 镜镜分分 辨 率率 最 高高一一一 般般放放 大 倍 数数 万万景景 深深 倍 拌 倍倍 拜 倍倍 拜 倍 拜对对 试 样 制制 一 般 比 较 容 易 , 对对 容 易 , 对 形 状 和 尺尺备备 的 要 求求 形 状 和 尺 寸 要 求求 寸 有 一 定 要 求 。不不不 严 格 。操操 作作 方 便便 较 方 便机 电 元 件 年 月射 线 显 微 分 析射 线 的 产 生射 线 和 可 见 光 一