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1、磨细矿渣粉检测作业指导书一、 适用范围本细则适用于粒化高炉矿渣粉密度、比表面积（勃氏法）、氧化镁、烧失量、三氧化硫、流动度比、活性指数等指标的测定。二、 技术标准1、水泥密度测定方法GB/T 208942、水泥化学分析方法GB/T 176-20083、水泥比表面积测定法（勃氏法）GB 8074-20084、用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉GB/T 18046-20085、铁路混凝土工程施工质量验收标准TB10424-2010 三、 采用的仪器设备1. 各检测项目序号如下表所示：检测项目名称密度比表 面积氧化镁烧失量三氧化硫流动度比活性指数CL-含量碱含量含水量序号123456789102.
2、各检测项目采用仪器设备如下表所示：用于检测项目规范要求采用的仪器设备对仪器设备的要求1李氏比重瓶250ml1天平最大称量100g，分度值0.05g2勃氏比表面积测定仪/2分析天平分度值1mg2计时秒表精度0.5s2、10烘箱/1恒温水浴箱/2、4、5干燥器/3、4、5分析天平分度值0.1mg3磁力搅拌器/3原子吸收光谱仪/4、5马弗炉温度能控制在1000左右5烧杯300mL6游标卡尺/6水泥胶砂流动度测定仪/6、7天平称量1200g 感量0.1g6、7水泥胶砂搅拌机JC/T6817试模JC/T7267振实台JC/T6827抗折强度试验机JC/T7247抗压强度试验机精度1%7抗压夹具JC/T6
3、837养护箱/7养护池/9火焰光度计/四、 检测项目、被测参数及允许变化范围技术要求：项 目级 别S105S95S75密度，g/cm3 不小于2.8比表面积，m/kg 不小于350500活性指数，% 不小于7d95755528d1059575流动度比，% 不小于95三氧化硫，% 不大于4.0烧失量，% 不大于3.0氧化镁，% 不大于14氯离子，% 不大于0.06碱含量，% 不大于/（配合比选定时检测）含水量，% 不大于1.0五、 检测前的检查1 开始进行检测前应首先检查软练室温湿度是否符合规范要求，若不符合应开启设备使之符合要求后方可开始检测。2 检查仪器设备的电路连接是否正确，是否出现线路破
4、损、漏电现象。3 接通电源，空载运转各仪器设备，确定其是否运转正常。4 检查检测用水是否清澈、可透明，是否符合检测要求。六、 试验步骤及数据处理1、 密度(1).将无水煤油注入李氏瓶中至0到1mL刻度线后（以弯月面下部为准），盖上瓶塞放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中（水温应控制在李氏瓶刻度时的温度），恒温30min，记下初始（第一次）读数。(2). 从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦干净。(3). 试样应预先通过0.90mm方孔筛，在1105温度下干燥1h，并在干燥器内冷却至室温。称取矿粉60g，称准至0.01g。(4). 用小匙将试样一点点的装入（1）条的李
5、氏瓶中，反复摇动（亦可用超声波震动），至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置于恒温水槽中，恒温30min，记下第二次读数。(5). 第一次读数和第二次读数时，恒温水槽的温度差不大于0.2。(6). 结果计算 矿粉体积应为第二次读数减去初始（第一次）读数，即矿粉所排开的无水煤油的体积（mL）. 矿粉密度(g/cm3)按下式计算： 矿粉密度=矿粉质量(g)/排开的体积(cm3)结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm3,试验结果取两次测定结果的算术平均值，两次测定结果之差不得超过0.02 g/cm3。2、 比表面积(1) 漏气检查 将透气筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一臂抽
6、出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现漏气，用活塞油脂加以密封。 (2).试验层体积的测定. 用水银排代法：将两片滤纸沿圆筒壁放入圆筒内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上。然后装满水银，用一块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，要求压实矿粉层注。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于50mg为止。注：应制备坚实的
7、矿粉层。如太松或矿粉不能压到要求体积时，应调整矿粉的试用量。. 圆筒内试料层体积V按下式计算。精确到0.005cm3V=(P1-P2)/ 水银V-试料层体积，cm3;P1-未装矿粉时，充满圆筒的水银质量，g;P2-装矿粉后，充满圆筒的水银质量，g;水银-试验温度下水银的密度，g/cm3. 试料层体积的测定，至少应进行二次。每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。(3).试验步骤：.将1105下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松
8、散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。.矿粉试样，应先通过0.9mm方孔筛，再在1105下烘干，并在干燥器中冷却至室温。.校正试验用的标准试样量和被测定矿粉的质量，应达到在制备的试料层中空隙率为0.5000.005，计算式为W = V ( 1 - )W-需要的试样量，g;-试样密度，g/cm3;V-测得的试料层体积，cm3;-试料层的空隙率. 将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸送到穿孔板上，边缘压紧。称取上条确定的矿粉量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使矿粉层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实
9、试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周，慢慢取出捣器。. 把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备饿试料层。. 打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，直到压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一刻度线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二条刻度线时停止计时，记录液面从第一条刻线到第二条刻线所需的时间。以秒记录，并记下试验时的温度（）。(4).计算. 当被测物料的密度、试料层中空隙率与标准试样相同，试验时温差3时，按下式计算：S=Ss T1/2 / Ts1/2如试验时温差大于3，则按下式计算：S= Ss T1/2 s1
10、/2 / Ts1/2 1/2S被测试样的比表面积，cm2g； Ss标准试样的比表面积；cm2g：T被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；Ts标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间，s；被测试样试验温度下的空气粘度Pa.s；s标准试样试验温度下的空气粘度Pa.s. 当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不同，试验时温差3时，按下式计算：S=Ss T1/2 (1-s) ( 3)1/2 / Ts1/2 (1-) ( s3)1/2如试验时温差大于3，则按下式计算：S= Ss T1/2 (1-s) ( 3)1/2 s1/2 / Ts1/2 (1-) ( s3)1/21/2-被测
11、试样试料层中的空隙率；s-标准试样试料层中的空隙率.当被测试样的密度和空隙率均与标准试样不同，试验时温差3时，按下式计算：S=Ss T1/2 (1-s) ( 3)1/2s/ Ts1/2 (1-) ( s3)1/2如试验时温差大于3，则按下式计算：S= Ss T1/2 (1-s) ( 3)1/2ss1/2 / Ts1/2 (1-) ( s3)1/21/2-被测试样的密度，g/cm3;s-标准试样的密度，g/cm3.矿粉比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算应精确至10cm2/g, 10cm2/g以下的数值按四舍五入计。.以10cm2/g为单位算得
12、的比表面积值换算为m2/kg单位时，需乘以系数0.1。3、 氧化镁1） 氢氟酸高氯酸分解 称取约0.1 g试样m1，精确至0.000lg，置于铂坩埚(或铂皿)中，用o.51mL水润湿，加57mL氢氟酸和o.5mL高氯酸，置于电热板上蒸发近干时摇动铂坩埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20mL盐酸(1+1)，温热至溶液橙清，取下放冷。转移到250mL容量瓶中加5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液B供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。2） 硼酸锂熔融 称取约0.1试样m2，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，加入0.4g硼酸锂，搅匀。用喷灯在低温下熔
13、融，逐渐升高温度至1 000使熔成玻璃体，取下放冷。在帕坩埚内放入一个搅拌子(塑料外壳)，并将坩埚放入预先盛有150mL盐酸(1+lO)井加热至约45的200mL烧杯中，用磁力搅拌器搅拌溶解，待熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子，用水洗净，将溶液冷却至室温移至250mL容量瓶中，加5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀此溶液C供原于吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。3） 氧化镁的测定 从1）溶液B或2）溶液C中吸取一定量的溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定)，加入盐酸(1+1)及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的浓度为6(VV)，锶浓度为1mg
14、mL。用水稀释至标线，摇匀用原于吸收光谱仪，镁空心阴极灯，于2852nm处在与测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度C1。4）结果表示氧化镁的质量百分数Xmgo按下式计算： Xmgo= C1*V15 *10-3/m3*100= C1* V15*n*0.1/ m3式中：Xmgo-氧化镁的质量百分数，：C1-测定溶液中氧化镁的浓度，mgmL,V15-测定溶液的体积，mL； m3-1）m1或2）m2 中试料的质量，e： n-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比5）允许差 同一试验室的允许差为0.15%； 不同试验室的允许差为0.25%。4、 烧失量(1)、 方法提要：试样在75050的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同
