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1、(COD、SS、BOD、氨氮、pH)目录化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定 .2化学需氧量（COD）测定方法比较 .6废水中悬浮物（SS）的测定 . 9生化需氧量（BOD5）测定 .10氨氮的测定.17 水样pH值的测定 .21 化学需氧量（ 化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定 ） 化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水时 所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中 的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD测 定又可反映水中有机物的含量。 一、 重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中， 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，
2、加热回流， 将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾 标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500mL 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉） 。 3、25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、 重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7） ；称取预先在 120烘干 2h 的 基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，稀 释至标准线，摇匀。 2、 试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2H2O） 、0.695g 硫酸亚
3、铁（FeSO47H2O）溶于水中，稀释至 100mL，储于棕色瓶内。3、 硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)26H2O） ：称取 39.5g 硫 酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标 准溶液标定。标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中， 标定方法 加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加 入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15mL） ，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。黄色经蓝绿色
4、至红褐色即为终点。 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 C=0.250010.00/V 式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） 。 4、硫酸-硫酸银溶液：于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放置 1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、 取 20.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00ml）置 于 250ml 磨口的回流锥形瓶中， 准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液
5、混匀，加热回 流 2h（自开始沸腾时计时） 。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的 废水样和试剂于 15150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否 成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色 为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中， 再加 20.00mL 废水（或适量废水稀释至 20.00mL） ，摇匀。 2、 冷却后，用 90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于
6、140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、 溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 亚铁铵标准溶液的用量。4、 测定水样的同时，取 20.00mL 重蒸馏水，按同样的操作步骤作 空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 五、计算： CODcr(O2，mg/L)=(Vo-V1)c81000/V 式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ； VO-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（
7、mL） ； V-水样的体积（mL） ； 8-氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） 。 注意事项 1、 使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 20.00mL 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离 子的浓度较低， 也可少加硫酸汞， 使保持硫酸汞： 氯离子=10： 1 （W/W） 。 若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2、 水样取用体积可在 10.00-50.00mL 范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果 3、 对于化学需氧量小于 50mL 的水样，应改用 0.0250mol/L 重铬 酸钾标准溶液。回滴时用 0.0
8、1mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。 4、 水 样 加 热 回 流 后 ， 溶 液 中 重 铬 酸 钾 剩 余 量 应 为 加 入 量 的 1/5-4/5 为宜。 5、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时， 由 所以溶解 0.4251g 邻 于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr 为 1.176g， 苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入 1000mL 容量瓶， 用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 500mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时 新配。 6、 CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。 7、 每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较
9、高时尤其注意其浓度的变化。化学需氧量（COD）测定方法比较重铬酸钾回流法（GB1191489）测定COD，具有重现性好、准确 度和精密度高的优点，但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl干扰大等不足，特别是大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局 限性。鉴于此，提出快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法。 分光光度法测定原理、一、 分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理 在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的 Cr3+ 对 620nm 的光有很大吸附能力，其吸光度与 Cr3+浓度的关系服从朗伯比尔定律，因而通过测定 Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD值。 2、主要仪器、
10、试剂 仪器：COD加热器、 DR/2010 分光光度计 （美国哈希） 哈希测定管。 、 试剂：重铬酸钾标准液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L） 1%硫酸硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯） 。3、操作步骤 a、COD测定管试剂的配制：取清洁的哈希COD测定管若干支，在每支管中均分别依次加入 1mL 重铬酸钾标准溶液、3mL1%硫酸硫酸 银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。 b、 配置COD浓度为 15、30、45、50、100、200、300、400、500、 600、800、1000ml/L 的标准系列溶液。 c、 取 13 支已加过试剂的试管， 在第一支管中加入 2ml
11、去离子水， 作为调零管，其余 12 支管中，分别加入 2ml 不同浓度的COD标准使 用液，盖上试管后摇匀，在COD加热器下于 150下消解 40 分钟， 冷却至室温后，在 DR/2010 分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲 线。 d、 测定待测水样。 二、 微波密封消解法测定原理、试剂及仪器 1、测定原理 微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样， 采用硫酸重铬酸钾消 解体系，在硫酸银催化下，采用 2450MHz 的电磁波（微波）来加热反 应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到 203kPa，在 高温高压下达到快速消解的目的。 消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁 铵标准溶液回滴，以试亚铁灵
12、为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计 算出COD值。 2、 主要仪器、试剂 仪器：WMX-Z 型微波密封消解COD快速测定仪，聚四氟乙烯、密封 消解罐，50ml 酸式滴定管。 试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度约为 0.042 mol/L） 1%硫酸硫酸银溶液、 、 试亚铁灵指示剂、 硫酸贡 （晶 体或粉末） 。 3、 操作步骤 在各消解样中加入空白样（5.00ml 蒸馏水、5.00ml 无贡消解液、 5.00ml 硫酸硫酸银溶液或待测样（5.00ml 待测液、5.00 无贡消解 液、5.00ml 硫酸硫酸银溶液） 。 若水样含有 Cl-则在加入水样前加入 0.1g 硫酸汞粉末（Cl
13、-浓 度2000mg/L 时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动 1min 后，在依次加入无汞消解液和 1%硫酸硫酸银溶液，摇匀后旋紧密 封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解 罐数目（该试验消解罐数目为 6 个，消解时间 8min） 。消解后取出冷 却，转移入 150ml 锥形瓶中，最终体积约为 30ml。加入两滴试亚铁 灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定。样品COD值计算公式为：CODcr(O2，mg/L)=(Vo-V1)c81000/V 式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ； VO-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml） ； V1-滴定水样时硫酸
14、亚铁铵标准溶液的用量（ml） ； V-水样的体积（ml） ； 8-氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） 。 三、结语 1、测定水样时，分光光度法的消解时间为 40min，微波密封消解 法的消解时间是 8min，重铬酸钾回流法的消解时间是 2h，所以分光 光度法和微波密封消解法可以提高COD测定效率。 2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少，节约能源，且能有 效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波密 封消解法具有较好的精密度和准确度， 这对大批量的分析和应急监测 工作有一定的现实意义。 4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响
15、因素比较 多的污水样时，尚存在一定的不足，还需要进一步完善。废水中悬浮物（SS）的测定一、 悬浮固体的测定原理： 悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103-105烘至恒重的固体。测 定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量 减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣） 。二、仪器 1、烘箱 2、分析天平 3、干燥器 4、孔径为 0.45m 滤膜及相应的滤器或中速滤纸。 5、玻璃漏斗 6、内径为 30-50 称量瓶 三、测定步骤 1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103-105烘干 2h，取出 冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过 0.0005g） 2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于 2.5mg） ，通过上面称至恒
