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1、己二酸的制备,返回,己二酸的制备,实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题 基本操作,返回,一、实验目的,1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2.学习带有电动搅拌装置的操作技术 ； 3.进一步掌握重结晶、减压过滤等操作。,返回,二、实验原理,氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂。,返回,三、试剂及仪器,返回,环己醇； 高锰酸钾； 亚硫酸氢钠； 浓盐酸； 活性炭； 0.3mol/L氢氧化钠溶液,反应装置：,试剂：,四、实验步骤,返回,1.安装反应装置，在三口烧瓶中加入6g高锰酸钾和50mL0.3mol/L氢氧化钠溶液，搅拌加热至
2、35使之溶解，然后停止加热； 2.在继续搅拌下用滴管滴加2.1mL环己醇，控制滴加速度，维持反应温度4347，滴加完毕后若温度下降，可在50的水浴中继续加热，直到高锰酸钾溶液颜色褪去。在沸水浴中将混合物加热几分钟使二氧化锰凝聚；,3.趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分； 4.滤液用小火加热蒸发使溶液浓缩至原来体积的一半，冷却后再用浓盐酸酸化至pH值为24止。冷却析出结晶，抽滤后得粗产品 ； 5.将粗产物用水进行重结晶提纯。然后在烘箱中烘干； 6.测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。,实验步骤,返回,五、注意事项,返回,1. 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故 ； 2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加。,六、思考题,返回,1. 为什么本实验在加入环己醇之前应预先加热反应液？实验开始时加料速度较慢，待反应开始后反而可适当加快加料速度？ 2. 反应完后如果反应混合物呈淡紫红色，为什么要加入亚硫酸氢钠？写出其反应方程式。 3. 本实验得到的溶液为什么要用盐酸酸化？除用盐酸酸化外，是否还可用其他酸酸化？为什么？,
