word可编辑实用文档总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解 ,将所含磷全部氧化为正磷酸盐在酸性介质中 ,正磷酸盐与钼酸铵反应 ,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后 ,立即被抗坏血酸还原 ,生成蓝色的络合物本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂 ,将未经过滤的水样消解 ,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷本标准适用于地面水、污水和工业废水取25mL水样 ,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L ,测定上限为0.6mg/L在酸性条件下 ,砷、铬、硫干扰测定三、试剂3.1 硫酸 ,密度为1.84g/mL3.2 硝酸 ,密度为1.4g/mL3.3 高氯酸 ,优级纯 ,密度为1.68g/mL3.4 硫酸（V/V） ,1+13.5 硫酸 ,约0.5mol/L ,将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中3.6 氢氧化钠溶液 ,1mol/L ,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液 ,6mol/L ,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL3.8 过硫酸钾溶液 ,50g/L ,将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水 ,并稀释至100mL3.9 抗坏血酸溶液 ,100g/L ,将10g抗坏血酸溶于水中 ,并稀释至100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中 ,在冷处可稳定几周 ,如不变色可长时间使用3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O244H2O]溶于100mL水中 ,将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO70.5H2O]溶于100mL水中在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中 ,混合均匀此溶液贮存于棕色瓶中 ,在冷处可保存三个月3.11 浊度—色度补偿液 ,混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）使用当天配制3.12 磷标准贮备溶液 ,称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4） ,用水溶解后转移到1000mL容量瓶中 ,加入大约800mL水 ,加5mL硫酸（3.4） ,然后用水稀释至标线 ,混匀1.00mL此标准溶液含50.0磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月3.13 磷标准使用溶液 ,将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中 ,用水稀释至标线并混匀1.00mL此标准溶液含2.0磷使用当天配制3.14 酚酞溶液 ,10g/L ,将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中四、仪器4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)4.2 50mL比色管4.3 分光光度计注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡五、采样和样品5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值 ,使之低于或等于1 ,或不加任何试剂于冷处保存注：含磷量较少的水样 ,不要用塑料瓶采样 ,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上5.2 试样的制备：取25mL样品于比色管中取时应仔细摇匀 ,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样如样品中含磷浓度较高 ,试样体积可以减少六、测定步骤6.1 空白试样按(6.2)的规定进行空白试验 ,用蒸馏水代替试样 ,并加入与测定时相同体积的试剂6.2 测定6.2.1 消解6.2.1.1 过硫酸钾消解：向试样(5.2)中加4mL过硫酸钾 ,将比色管的盖塞紧后 ,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定) ,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热 ,待压力达1.1kg／cm2 ,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后 ,取出放冷然后用水稀释至标线注：如用硫酸保存水样当用过硫酸钾消解时 ,需先将试样调至中性若用过硫酸钾消解不完全 ,则用硝酸－高氯酸消解6.2.1.2 硝酸—高氯酸消解：取25mL试样（5.1）于锥形瓶中 ,加数粒玻璃珠 ,加2mL硝酸（3.2）在电热板上加热浓缩至10mL冷后加5mL硝酸（3.2） ,再加热浓缩至10mL,冷却再后加3mL高氯酸(3.3) ,加热至高氯酸冒白烟 ,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度 ,使消解液在瓶内壁保持回流状态 ,直至剩下3～4mL ,冷却加水10mL ,加1滴酚酞指示剂（3.14） ,滴加氢氧化钠溶液（3.6或3.7）至刚好呈微红色 ,再滴加硫酸溶液（3.5）使微红刚好退去 ,充分混匀 ,移至具塞刻度管中（4.2） ,用水稀释至标线注：①用硝酸—高氯酸消解需要在通风橱中进行高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险 ,需将试样先用硝酸消解 ,然后再加入高氯酸消解 ②绝不可把消解的试样蒸干 ③如消解后有残渣时 ,用滤纸过滤于具塞比色管中 ④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时 ,可用此法消解6.2.2 发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀 ,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时 ,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11) ,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度②砷大于2mg／L干扰测定 ,用硫代硫酸钠去除硫化物大于2mg／L干扰测定 ,通氮气去除铬大于50mg／L干扰测定 ,用亚硫酸钠去除6.2.3 分光光度测量室温下放置15min后 ,使用光程为30mm比色皿 ,在700nm波长下 ,以水做参比 ,测定吸光度扣除空白试验的吸光度后 ,从工作曲线上查得磷的含量注：如显色时室温低于13℃ ,可在20～30℃水浴上显色15min即可6.2.4 工作曲线的绘制取7支具塞比色管分别加入0.0 ,0.50 ,1.00 ,3.00 ,5.00 ,10.0 ,15.0mL磷酸盐标准使用溶液加水至25mL然后按测定步骤(6.2)进行处理以水做参比 ,测定吸光度扣除空白试验的吸光度后 ,和对应的磷的含量绘制工作曲线七、结果的表示总磷含量以C(mg／L)表示 ,按下式计算：式中：m——试样测得含磷量 ,；V——测定用试样体积 ,mL八、思考题总磷测定时 ,有哪些影响因素？。