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1、气相、液相色谱仪培训,应用支持部 姜晓妍 2011年10月15日,主要内容和时间安排,色谱基本原理 9:009:05 气相色谱和液相色谱应用范围 9:059:15 产品系列及区别 9:159:25 色谱配置 9:2510:20 休息 10:2010:30 色谱配置 10:3010:55 政策、注意事项、常见问题 10:5511:15 需要问客户的问题 11:1511:20 BCEIA展会见闻 11:2011:30,色谱起源,1903年,俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。,碳酸钙颗粒,植物色素提取液,石油醚,色谱分离原理解析,基本原理,气相色谱分析是基于被测组分在两相之间的分配,这两相
2、中一个是表面积很大的固定相,另一个是载送被测组分前进的流动相气体,由于样品中不同物质在两相中具有不同分配系数,当两相作相对运动时,这些物质随流动相运动,并在两相中进行反复多次的分配,使那些分配系数只有微小差异的物质,在移动速度上产生了很大的差别,从而达到相互分离,然后再定性和定量。 气相色谱仪就是实现此分析过程的装置。,气相色谱的应用范围,检测目标是化合物或单质 样品是混合物 测定化合物易挥发、低沸点(大约沸点低于450摄氏度) 测定化合物达到沸点时化学性质稳定 例如:甜蜜素、过氧化苯甲酰、溶剂残留、增塑剂、亚硝胺、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等等,应用行业,
3、1、食品行业 酒业,酒厂,白酒厂,啤酒厂,酿酒公司,食品厂,蜂蜜厂,卷烟厂等。 2、科研及事业单位 产品质量监督检验所,研究所,设计院,技术学院,大学化学系,农业质量监测中心,燃气公司,有机化学所,自来水厂,包装厂,涂料厂,公安系统,农药厂,饮料厂等同样需要气相色谱仪分析、检测、研究。 3、化工行业 制药厂、农化公司,精细化工,生物化工,石油化工,液化气、燃气厂,气体厂,煤炭工业,日用化工,粮油公司等用气相色谱仪分析检测。 4、建材产品质量检测中心,室内空气检测公司,建筑工程质量检验测试站。,常见分析项目,质检和疾控系统(农药残留、白酒卫生指标、脂肪酸组成、六号溶剂残留、防腐剂、添加剂) 石油
4、化工系统(产品纯度分析、汽油主组成、汽油中含氧化合物、天然气、液化石油气、矿井气、煤气、精制甲醇项目、多晶硅项目、苯加氢项目、碳酸二甲酯项目、动火气等等) 空气质量和水体质量检测(TVOC、苯系物、三氯甲烷、四氯化碳、车间空气) 药厂、酒厂、卷烟厂、油漆厂、食品厂(溶剂残留、农药残留、白酒风味分析、添加剂、防腐剂) 司法鉴定中心、公安局(血中酒、某些毒品),液相色谱应用领域,沸点较高的化合物 生命科学领域(蛋白质、氨基酸) 食品卫生领域(添加剂、防腐剂、细菌毒素等) 医药行业(产品纯度分析、杂质分析),产品系列及区别,国内年销售台数最多,国内色谱领域覆盖最广 SP-34系列目前技术指标最高 S
5、P-2020系列性能水平最高 品种最全(价位3万-15万4类不同价位) 应用水平最全(行业专用色谱最多) 主机系列型号(SP-2020、SP-3420、SP-3400、SP-2100A、SP-1000) 矿井气专用SP-2120,车载色谱FHC04-8731,SP-1000和SP-2100A,SP-3420A和SP-3400,SP-2020和SP-2120,FHC04-8371,顶空F-502和热解析(介绍见后页),气相色谱配置,一 气源 二 主机(进样口、检测器) 三 柱子 四 标准物质、标气 五 电脑、打印机、工作站,色谱柱,流量 控制器,稳压器,空气,氢气,载气,分子筛,脱水管,固定,进
6、样口,检测器,电子部件,PC,限流器,典型的气相色谱,气源,气相色谱的气源按照用途可以分为四类:载气、燃气、助燃气、驱动气。 载气:通过整个分析系统,要求纯度高、质量好。一般来说,我们要求客户用大厂家和好品牌的气体,而且一般是要求用钢瓶气,最好不要用气体发生器。好的载气是保证分析可以正常进行的基础。一般来说常用的载气有:氮气、氢气、氩气、氦气等。 燃气:一般用氢气,只要保证可以正常点火,并且不干扰分析就可以了。用户可以使用高纯度的钢瓶气或氢气发生器。如果预算足够的话,最好使用氢气发生器,因为比较安全。 助燃气:一般用空气,只要可以起到助燃的作用,而且不干扰分析就可以了。用户可以使用高纯度的钢瓶
7、气或空气发生器。 驱动气:一般是空气。,什么时候应该配哪些气体?,我们在给用户配气源的时候,一般按照检测器来考虑: FID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气,40L,含减压阀),氢气(钢瓶气或氢气发生器),空气(钢瓶气或空气源)。 TCD:需要配载气。一般来说,为了提高灵敏度,我们建议客户配氢气(高纯钢瓶气)或氦气(高纯钢瓶气)。但是如果客户要分析氢气的时候,我们需要配氩气或者氮气或者氦气。 ECD:需要配载气。一般来说,氮气(高纯钢瓶气)。 FPD:与FID一样。 TSD:与FID一样。 当客户购买了自动阀的时候需要配驱动气,一般来说:空气钢瓶或者空气源都可以。,主机
8、,主机主要为用户配的有两部分:进样系统和检测系统。 进样系统:顾名思义,样品进入的地方,也是用来汽化样品的场所。进样系统大家经常听到的有如下几部分:(1)毛细注样器;(2)填充注样器;(3)顶空进样;(4)热解析进样;(5)阀进样。,进样系统,毛细注样器:一般来说,一台普通的气相色谱至少会有一个毛细注样器或填充注样器。所以我们给客户做配置的时候至少要配上一个注样器(毛细或填充)。当客户的分析需要配毛细柱的时候:我们给客户配毛细注样器;当客户的分析需要用填充柱的时候:我们给客户配填充注样器。我厂仪器最多可以同时配两个毛细注样器或三个填充注样器或填/毛注样器。 填充注样器:见上面毛细注样器。 顶空
9、进样:顶空进样、热解析、阀进样通常都是气体进样技术。与注样器不冲突,是我们在注样器的基础上根据客户的要求额外配给的。顶空进样一般情况下用在易挥发组分的测定上。90%以上的情况,该种需要检测的物质的沸点在120摄氏度以下。样品可以是固体或液体。常用在:血液中乙醇的测定,室内/车内装饰材料中某挥发组分的测定,各种溶剂残留的测定等等。 热解析进样:一般用在室内/车内空气中某些组分的检测。常用分析:TVOC。 阀进样:六通阀进样,常用在气体进样的时候。如果客户的样品为气态,对精密度要求比较高的话,经常会用到阀进样。,六通阀进样技术,由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管
10、的压力与大气压平衡,即出口管不再冒气泡。切勿带压进样!,检测系统,TCD:是一种通用型检测器。对所有与载气热导系数不同的物质均有相应,但是它的灵敏度不高,一般只能检测百分含量的物质,对于ppm或ppb级别的痕量物质无法检测。常用在永久性气体的检测上。 FID:有人说是通用型检测器,也有人说是专用型检测器。对有机化合物有相应,也就是C/H化合物。对含有杂原子的化合物相应比较弱。一般可以做到ppm级别的检测。是目前用途非常广泛的一种检测器。 ECD:电子捕获检测器。是一种专用型检测器。对电负性强的物质极为灵敏。一般用在检测含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的检测上。可以做到ppb级别的检测。常用在有机氯
11、农药残留和三氯甲烷、四氯化碳的检测上。 FPD:是一种专用型检测器。对硫、磷化合物有明显响应。检测级别介于ppm与ppb之间,灵敏度一般。常用在有机磷农药残留和硫化氢、二氧化硫的检测中。 TSD:也叫NPD,氮磷检测器。是一种专用型检测器。可检测含有氮、磷元素的化合物。比较灵敏,检测级别介于ppm与ppb之间。不太常用。维护较麻烦。,色谱柱,作用:将混合物分离成单一组分。 常用色谱柱类型: 填充柱(玻璃6、不锈钢柱管3 ) 弹性石英毛细管柱(长度m内径mm膜厚m),色谱产品订单流程,技术交流、项目评审 合同 技术协议(仪器具体配置、配套品品种及数量、仪器分析要达到的目的、验收标准 交货时间、安
12、装时间、培训方式等) 主机交货时间的确定、配套品交货时间 安装启动人员对技术协议的理解 顺利完成协助安装调试及后期走访,液相色谱配置,高压输液泵:双柱塞串联 往复泵 电子脉动抑制技术 可由双泵+动态混合器组成二元高压系统 *紫外分光检测器:波长与光栅转角软件控制 *柱箱:温度范围:室温100度 可安装2根色谱柱 *可实现系统反控及数据采集的工作站软件 *色谱柱 C18 分析柱,政策、注意事项、常见问题,色谱培训班收费标准和免费标准 三检测器时需要加装加热块 购买时需要带分析方法的需要加收分析费 带分析方法的需要和客户约定好验收标准 带分析方法的仪器需要全套从我公司购买 全套的含义可以不包括气源、电脑、打印机、前处理设备 注样器和注样系统 外事版,需要问客户的问题,一 需要遵照什么国标或者行业标准 二 没有标准的情况 (1)样品主体是什么(基质) (2)目标化合物是什么 (3)要求最低检出限是多少?(最高?) (4)验收标准是什么? (5)特殊要求,BCEIA展会见闻,仪器小型化(安捷伦) 仪器更加注重自动化(布鲁克直接进样) 国内EPC控制 国内仪器外形更加注重简介(黑、白、灰) 自动进样器的普及 化工领域是欠缺,