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1、膜技术,膜分离技术,第一节 膜及其应用 第二节 膜分离过程 第三节 膜分离过程中的问题及处理 第四节 膜分离技术实施 第五节 液膜分离技术,学习目标,了解膜的分类及结构特性，各种膜组件的性能以及膜在生物技术行业中的应用； 了解膜分离过程的类型； 理解膜分离过程机理及膜在使用中常见问题分析； 能够正确使用膜进行分离操作，能分析膜分离过程中的常见问题，能根据不同的分离体系进行膜选择，能对膜进行常规处理及维护。,第一节 膜及其应用,按膜分离过程分 微滤、超滤、纳滤、反渗透 按膜材质分 无机膜、有机膜 按膜组件分类 板式膜（含锯齿式）、管式膜、卷式膜、中空纤维式膜,一、膜的分类,按膜分离过程分类,微滤
2、膜：孔径0.1微米， 50万MWCO 超滤膜：1,000-50万MWCO 纳滤膜：150-1000 MWCO 反渗透膜：150 MWCO (MWCO即Molecular Weight Cut Off ，中文为截留分子量),按膜的材质分类,有机膜 CA PS PES PVDF TFM（薄层复合膜）,无机膜 陶瓷膜 不锈钢膜,按膜组件形式分类,板式 管式 卷式 中空纤维式 注:无机膜属于管式结构,中空纤维,中空纤维流道细小，易堵塞、易断丝， 只适合于处理非常澄清的料液,卷式,卷式流道稍宽，可以处理经过合适预过滤的料液。,管式,管式膜流道较粗，可以处理含固量高的料液,板式,板式膜流道宽，可以处理含固
3、量较高的料液,锯齿式（Ultra-flo）,锯齿式为板式的改进形式，板面有棱纹结构，膜被扭曲为锯齿状，料液流过形成湍流来破坏膜面的污染。 因此，过滤性能优异，过滤速度高于管式和板式结构，且污染更少、容易清洗、能耗更低。,膜组件形式与可选择的膜分离过程,管式、板式 卷式 中空纤维 锯齿式,反渗透 纳滤 超滤 微滤 并非每种膜分离过程（微滤、超滤、纳滤、反渗透）都可以通过各种组件形式实现，以上是其对应关系图。 其中金属膜和陶瓷膜并非组件形式，但它们都是无机膜，同时都是管式结构。,二、膜的性能参数,膜孔性能参数 膜的孔径、孔径分布、孔隙度 膜通量 即膜的处理能力（即溶剂透过膜的速率）是膜分离中的重要
4、指标，一般用膜的渗透通量来表示。它是指单位时间、单位膜面积上透过溶液的量，对于水溶液体系，又称透水率或水通量。 截留率和截留分子量 被截流物质的量占料液中含有的截流物质总量的百分率，称为膜的截留率，它表示了膜对溶质的截留能力。 截留分子量是指截留率为90%时所对应的溶质分子量。,三、膜技术应用,发酵工业 制药工业 食品工业 染料工业 果汁工业 生物化工,环保领域 冶金工业 能源工业 电子工业 石油工业 制水工业,膜在生物制药中的应用,膜分离过程作为一种新型的分离技术，已经用于酶、活性蛋白、氨基酸、维生素、抗生素、疫苗等物质的分离纯化。膜分离特点： 1、使用膜过滤，能耗低，具有节能的特性； 2、
5、膜过滤无相变，不会破坏产品结构； 3、膜再生性好，使用寿命长； 4、操作简单，可以实现自动控制； 5、可在常温下连续操作、可直接放大、可专一配膜等特点； 6、且各种膜过滤具有不同分离机制，适用于不同对象和要求。 7、特别适合用于热敏性物质的分离；,膜,第二节 膜分离过程,膜分离的示意图,膜及其分离机理,截留较大的组分，而透过较小基团的组分。,膜分离过程的传质形式,在膜分离过程中，膜相际有3种基本传质形式，即被动传递、促进传递和主动传递。,膜分离过程机理,以典型的非对称膜为例，分几个区间来描绘。,图5-6 物质经过非对称膜的传递示意,主流体系区间() 边界层区间() 表面区间() 表皮层区间 多
6、孔支撑区间 表面区间() 边界层区间() 主流体区间(),膜分离过程的类型,1按推动力的不同进行分类 （1）以静压差为推动力的膜分离过程 如反渗透(RO或HF)、超过滤(UF)、纳滤（NF）、微孔过滤(MF)、气体分离（GS）、膜蒸馏（MD）及渗透气化（PV）等。 （2）以浓度差为推动力的膜分离过程 如透析（D）、气体分离（GS）及液膜分离等。 （3）以电位差为推动力的膜分离过程 如电渗析（ED）等。,2按操作方式不同进行分类 (1)开路循环:循环泵关闭，全部溶液用给料泵F送回料液槽，只有透过液排出到系统之外。 (2)闭路循环 :浓缩液（未透过的部分）不返回到料液槽，而是利用循环泵R送回到膜组
7、件中，形成料液在膜组件中的闭路循环。闭路循环中，循环液中目标产物浓度的增加比开路循环操作快，故透过通量小于开路循环 （3）连续操作 :连续操作是在闭路循环的基础上，将浓缩液不断排到系统之外。每一级中均有一个循环泵将液体进行循环，料液由给料泵送入系统中，循环液浓度不同于料液浓度。各级都有一定量的保留液渗出，进入下一级。,膜分离形式比较,死端过滤,错流过滤,膜分离常用形式,切向流过滤（错流过滤、表面流过滤）,膜分离过程,根据截留分子量和孔径的差异可以分为：,膜分离系统的基本组成,膜分离的特点,1、选择性好 分子级水平进行物质分离，普通过滤工艺所无法达到的精度。 2、能耗低、可低温操作 无相态变化，
8、特别适用于稀料液及热敏性料液浓缩。 3、不需添加化学试剂 物理分离过程，不用化学试剂和添加剂，产品不受污染。 4、设备可封闭运行、可间歇或连续运行、易操作维护、易放大、占地小、易实现自控、配套设备少,考虑选用膜技术的导则,不宜采用膜技术的分离过程 具有相似分子量的化合物的分离 高渗透压料液的高倍浓缩 适宜考虑膜技术的分离过程 有机物与无机盐的分离、多糖低聚糖与单糖等的分离 稀溶液的浓缩，热敏性料液的浓缩 分子量相差10倍以上物质的分离（超滤） 料液的澄清过滤、冷除菌、除热原,第三节 膜分离过程中的问题及处理,膜分离实用化产生的最大问题：膜透过流速的迅速下降；二是溶质的阻止率也明显下降，这种现象
9、是由于膜的劣化和膜污染所引起的。膜的劣化是由于膜本身的不可逆转的质量变化而引起的膜性能的变化，造成的原因有如下三种：化学劣化、物理劣化、生物劣化。 pH、温度、压力都是影响膜劣化的因素。,压密作用,在压力作用下，膜的水通量随运行时间的延长而逐渐降低。膜外观厚度减少1/21/3，膜由半透明变为透明，这表明膜的内部结构发生了变化，这种变化和高分子材料的可塑性有关。内部结构变化使膜体收缩，这种现象称为膜的压密作用。 引起压密的主要因素是操作压力和温度。压力越高，压密作用越大。 克服膜的压密现象，除控制操作压力和进料温度外，主要在于改进膜的结构。如皮层采用亲水性，有选择性功能的物质构成，并且有致密结构
10、；支撑层由刚性耐压较强的高分子材料组成，这种膜结构抗压密性强。,膜的水解作用,醋酸纤维素是有机酯类化合物，乙酰基以酯的形式结合在纤维素分子中，比较容易水解，特别是在酸性较强的溶液中，水解速度更快。水解的结果是乙酰基脱掉，醋酸纤维膜的截留率降低，甚至完全失去截留能力。 在实际应用中，可控制进液pH和进料温度，控制膜的水解。,浓差极化,在膜分离过程中，由于水和小分子溶质透过膜，大分子溶质被截留而在膜表面处聚积，使得膜表面上被截留的大分子溶质浓度增大，高于主体中大分子溶质的浓度，这种现象称为浓差极化。浓差极化可使膜的传递性能及膜的处理能力迅速降低，还可缩短膜的使用寿命。主要表现为：渗透压升高，渗透通
11、量降低；截留率降低；膜面上结垢，使膜孔阻塞，逐渐丧失透过能力。在生产实际中，要尽可能消除或减少浓差极化现象的发生。 浓差极化造成的渗透通量降低是可逆的，通过改变膜分离操作方式，提高料液流速来减轻浓差极化现象。错流操作时，料液与膜面平行流动，料液的流动可有效防止和减少被截留物质在膜面上的沉积。流速增大，靠近膜面的浓度边界层厚度减小，将减轻浓差极化的影响，有利于维持较高的渗透通量。,膜污染,膜污染（水生物污垢）是指由于膜表面形成了析着层或膜孔堵塞等外部因素导致膜性能下降的现象。其中膜的渗透通量下降是一个重要的膜污染标志 。,发酵液中构成膜污染的主要污染源,蛋白 淀粉 胶体 无机盐垢,中药体系中构成
12、膜污染的主要污染源,蛋白 淀粉、多糖、鞣质等 果胶、油脂 无机盐 腊,膜的污染来源,膜污染的预防和消除,膜污染后需经清洗处理。膜的清洗是恢复膜分离性能、延长膜使用寿命的重要操作。根据膜的性能和污染原因，合理确定清洗方法，在药品分离生产中，常用物理法、化学法或两者结合的方法进行清洗。 料液的预处理是预防膜污染的有效措施之一，针对料液的具体情况，可以选择多种预处理方法。,物理清洗是将海绵球通到管式膜中进行洗涤，可不必停止装置的运转，或利用供给液本身间歇地冲洗膜模件内部，并利用其产生的剪切力来洗涤膜面附着层。一般采用清液，通过加大流速循环洗涤，称为正向清洗；也可采用空气、透过液或清洗剂进行反向冲洗。
13、通过物理清洗，一般能有效地清除因颗粒沉积造成的膜孔堵塞。在实际生产中，还常采用等压清洗（又称在线清洗）的方法，一般是每运行一个短的周期（如运转2h）以后，关闭透过液出口，这时膜的内、外压力差消失，使得附着于膜面上的沉积物变得松散，在液流的冲刷作用下，沉积物脱离膜而随液流流走，达到清洗的目的 。,化学清洗是用化学药剂，对膜组件进行浸泡，并应用物理清洗的方法循环清洗，达到清除膜上污染物的目的。主要利用化学药剂的溶解、氧化、渗透等作用来达到清洗的目的。,膜的常规清洗剂： 常用酸性清剂：硝酸、柠檬酸、磷酸 碱性清洗剂：NaOH 络和剂：EDTA 氧化剂：次氯酸钠、 高锰酸钾、双氧水 其他试剂：乙醇、酶
14、制剂、表面活性剂、DMF、 草酸、三聚磷酸钠等,超滤膜清洗,膜清洗是恢复膜过滤系统、延长寿命, 最为严格的一部分, 膜每一次使用后均需清洗, 每天水通量、平均加工流率要作记录, 加工清洗过程出现的一些反常现象也要作记录。 根据不同的膜及过滤的生料采用不同的清洗方法, 步骤1、2是在每次运行后进行的,步骤3、4是在清洗不足或加工的是浓溶液时进行。,1、加入首批完全溶解的清洗化学物质到平衡罐中，注意控制pH值和特定参数的控制。 2、记录: 时间、组件温度、入口压力、出口压力 进料压力、水通量 、pH值 注: 组件入口压力尽可能低, 出口组件出口压力维持在22pa, 及适当的再循环流量。 3、指定时
15、间运行清洗溶液。 4、当系统清洗完之后, 再根据上述程序, 对系统冲洗。利用补水阀补水，利用排污阀排放,5、冲洗系统直至交叉流膜上的清洗化学物质被洗净。 6、调节阀、泵参数, 以致于在先前水通量系数下, 存在同样的条件。 7、记录步骤1-6, 每一步所用清洗化学物质及操作参数。记录每次清洗步骤前后的清洗资料、报告、参数。 8、清洗周期完成后, 记录最终的水通量, 膜再生性能到可接受的水平。关闭UF, 按照关闭程序所述操作。,关闭程序,1、清洗周期结束后, 切断循环泵, 然后切断进料泵。 2、关闭阀组件进出口阀, 保证膜的润湿性。 注: 一旦膜已变湿了, 就应保持其湿性, 这可保证膜的完好性。
16、3、关闭进料泵及所有的阀。 4、过滤器已清洗好后, 清洁加工流体, 即可启动操作。,膜的消毒,为了防止在生产过程中由膜组件带入杂菌，可在清洗罐中配制0.25% W/W 亚硫酸氢钠溶液，将阀门转换到清洗状态，启动输料泵，启动各循环泵40-60分钟，然后用去离子水冲净（每周可洗二次）,膜的保存,由于膜元件是有机材料，细菌在膜表面的繁殖将损坏膜表面的活化层，从而导致膜性能的丧失，因此如膜设备要停机一段时间可根据停机的时间，配制不同的保护液保存在系统中，防止细菌的生长繁殖。,第四节 膜分离技术实施,微滤 微滤膜是利用筛分原理，在静压差推动下分离截留直径0.110微米以上的粒子，如发酵液中的菌体、细胞、不溶物等。微滤主要应用于细胞收集，液固分离等方面，常作纳滤和反渗透的预处理过程。 微滤的过滤过程有两种操作方式，即死端微滤和错流微滤。,无机微滤膜分离特点,超滤,超滤膜也是利用筛分原理，孔径在250nm，在常温下依靠一定的压差和流速，使小于膜孔径的低分子量物质透过膜而使高分子物质被截留。已开发具有不同分子截留的各种超
