电化学分析实验

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1、精品文档 . 应用化学专业电化学分析课程实验指导书 撰写人：吴静审定人：钱晓荣 精品文档 . 目录 第一部分绪论 1 第二部分基本实验指导 .3 实验一饮用水中氟含量测定- 工作曲线法 3 实验二盐酸和醋酸混合液的电导滴定6 实验三极谱定性和定量测定铜 . . 9 实验四溶液中的镍、锌含量的同时测定12 精品文档 . 第一部分绪论（楷体小二号） 本指导书是根据电化学分析课程实验教学大纲编写的，适用于 应用化学专业。 一、 本课程实验的作用与任务 电化学分析实验是电化学分析理论教学课程的重要组成部分，该课程的主 要任务就是要通过整个电化学分析的实验教学，逐步引导学生通过实验直接获得电 化学分析理

2、论感性知识，从而巩固和加深对所学电化学分析理论知识的理解，它对 培养学生理论联系实际的思维能力和初步的科学实验能力至关重要。通过电化学分 析实验教学活动，可以培养学生应用电化学分析理论的能力，同时在电化学分析实 验的基本操作、基本技能和方法方面对学生进行系统、全面地训练，使学生掌握电 化学分析实验的基本知识、实验原理、基本操作技术与方法；养成独立思考、独立 准备和进行实验的能力，培养细致的观察和记录现象的习惯；培养学生认真、严谨、 求实的科学态度，进行实验设计的能力，为学生学习后续专业课与将来从事与电化 学分析相关的科学研究工作打下坚实的基础。 二、 本课程实验的基础知识 电化学分析法是基于溶

3、液电化学性质的化学分析方法。 电化学分析法是由德国化学家C.温克勒尔在 19 世纪首先引入分析领域的， 仪器 分析法始于 1922 年捷克化学家 J. 海洛夫斯基建立极谱法。 电化学分析法的基础是在电化学池中所发生的电化学反应。电化学池由电解质 溶液和浸入其中的两个电极组成，两电极用外电路接通。在两个电极上发生氧化还 原反应，电子通过连接两电极的外电路从一个电极流到另一个电极。根据溶液的电 化学性质（如电极电位、电流、电导、电量等）与被测物质的化学或物理性质（如 电解质溶液的化学组成、浓度、氧化态与还原态的比率等）之间的关系，将被测定 物质的浓度转化为一种电学参量加以测量。 根据国际纯粹化学与

4、应用化学联合会倡议，电化学分析法分为三大类：既不 涉及双电层，也不涉及电极反应，包括电导分析法、高频滴定法等。涉及双电层， 但不涉及电极反应， 例如通过测量表面张力或非法拉第阻抗而测定浓度的分析方法。 涉及电极反应，又分为两类：一类是电解电流为0，如电位滴定；另一类是电解电 流不等于 0，包括计时电位法、计时电流法、阳极溶出法、交流极谱法、单扫描极谱 法、方波极谱法、示波极谱法、库仑分析法等。 本实验课程要求学生完成16 学时的电化学分析实验，掌握基本操作，巩固电化 精品文档 . 学仪器的工作原理和相关的理论知识，掌握这些电化学仪器的使用方法，并利用这 些电化学仪器测定一些电化学的参数和溶液中

5、物质的含量，验证一些基本理论，了 解和掌握一些常见的电化学分析的方法和原理，正确地处理实验中得到的原始数据， 根据所得到的结论思考一些问题。 （1）熟练掌握移液管、容量瓶、烧杯等分析量器的正确使用方法。 （2）熟悉电化学工作站、电化学分析仪和电磁搅拌器的使用操作方法。 （3）掌握用离子选择性电极测量溶液中离子浓度的原理和方法。 （4）掌握应用标准曲线法进行数据处理的原理和方法。 （5）掌握利用方波极谱法进行分析的原理和方法。 （6）掌握利用阳极溶出伏安法分析的原理和方法。 （7）初步培养正确记录、合理处理实验数据的能力和作图方法。能综合报告实 验过程与现象、实验结果。 （8）具有初步实验方案设

6、计的能力。 （9）培养实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风，养成良好的实验习惯。 三、本课程实验教学项目及其教学要求 序 号 实验项目名称 学 时 教学目标、要求 1 饮 用 水 中 氟 含 量 测 定 - 工作曲线法 4 教学目标： 巩固离子选择性电极法的理论；了解 pHS-3 型酸度计的使用方法；学会标准曲线的分析方法；了解 F离子电极测定F-的条件。 要求：配制溶液； 掌握酸度计的使用；使用电位分析法； 工作曲线法对实验数据进行处理及结果计算。 2 盐酸和醋酸混合液的电 导滴定 4 教学目标： 巩固电导滴定的理论知识；学会电导滴定的 分析操作； 学会绘制电导滴定曲线及滴定终点的确定方

7、法；测定 HCl 和 HAc 混合溶液中HCl 和 HAc 的含量。 要求： 配制溶液； 电导率仪的使用；使用电导分析法处 理实验数据及结果计算。 3 极谱定性和定量测定铜 4 教学目标： 了解半波电位的意义及其应用；掌握直接比 较法定量测定铜的原理和方法。 要求：配制溶液； 电化学工作站或电化学分析仪的使用； 利用极谱法处理实验数据及结果计算。 4 溶液中的镍、锌含量的 同时测定 4 教学目标： 巩固极谱分析的基本知识，学会运用方波极 谱测定法；学会用方波极谱法同时测定溶液中的多种 离子。 要求： 配制溶液； 电化学工作站或分析仪的使用；利用 方波极谱法处理实验数据及结果计算。 合计 1 6

8、 精品文档 . 第二部分基本实验指导 实验一饮用水中氟含量测定- 工作曲线法 一、 实验目的 1巩固离子选择性电极法的理论； 2了解 pHS-3 型酸度计的使用方法； 3学会标准曲线的分析方法； 4了解氟离子电极测定F-的条件。 二、 实验原理 氟是人体必须的微量元素，摄入适量的氟有利于牙齿的健康。但摄入过量对人 体有害，轻者造成斑釉牙，重者造成氟胃症。 测定溶液中的氟离子，一般由氟离子选择性电极作指示电极，饱和甘汞电极作 参比电极。它们与待测液组成电池。可表示为： Ag，AgCl NaF（0.1M） ，NaCl（0.1M）KCl（饱和）Hg2Cl2 其电池电动势为 E电池=ESCE EF 而

9、EF = EAgCl/Ag + K F RT ln F 因此E电池=ESCEEAgCl/Ag K + F RT ln F 令 K= ESCEEAgCl/AgK , 可得 E电池= K + F RT ln F 在 25 时， E 电池表示为 E电池= K + 0.0592lg F= K 0.0592pF 式中 K 为含有内外参比电极电位及不对称电位的常数。pF 为氟离子浓度的负对 数。 这样通过测量电位值，便可得到pF 的对应值。本实验采用工作曲线法：配制一 系列已知浓度的含F-标准溶液，加入总离子强度调节缓冲剂， 的相应的 E 值，作 E pF 工作曲线。未知样品测得E 值后，在工作曲线上查出

10、对应的pF 值，即得分析结 果。 TaF3 单晶敏感膜电极，在F-离子浓度为 110-6mol/L，的范围内，氟电极电位 与 pF 成线性。 精品文档 . 三、 主要仪器及耗材 1仪器 pHS-3C型酸度计；微型磁力搅拌器； 氟离子选择性电极； 232饱和甘汞电极。 2试剂 用去离子水配制下述试剂，现用现配。 （1）总离子强度调节剂：称取58.8 克二水合柠檬酸钠， 85.0克硝酸钠，加水溶 解，用 1：1 盐酸调节 pH 值为 5.56，转移入 1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到 刻度； （2）氟标准溶液：在分析天平上精确称取0.2230g氟化钠，并溶于水中，转移入 1000mL 容量瓶

11、中，用蒸馏水稀释到刻度，此溶液含氟量为100g/mL ；使用时稀释 到 10g/mL 。 四、实验内容与步骤 1标准系列溶液的制备：准确吸取0，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00mL 氟标 准溶液分别置于50ml 容量瓶中，并于各容量瓶中加入10ml 总离子强度调节剂，加 水稀释至刻度，摇匀备用。 2操作：将氟电极、甘汞电极分别与酸度计相接，并将上述各溶液依次插入小 聚乙烯塑料烧杯中， 并取一定体积的水样25ml，再加入 10ml 总离子强度调节剂， 加 水稀释至刻度。然后将电极依次插入氟的各标准系列及试样溶液中（浓度由稀到浓） 开动搅拌器，待电位值（或pX 值）稳定后依次测取

12、读数。 五、数据处理与分析 1原始数据 V标准(ml) 0 1.0 2.0 5.0 10.0 自来水 E电位(mV) 2数据处理 （1）将原始数据处理成如下的形式： V标准(ml) 0 1.0 2.0 5.0 10.0 E电位(mV) CF-(g/L) pF （2）制作标准曲线：以电极电位E 电位为纵坐标， pF 为横坐标绘制工作曲线， 由水样的实测电位值在工作曲线上查找对应该电位下氟离子浓度A 值。 （3）按下式计算：x = 1000*V 1000*50*A 精品文档 . 式中：x - 样品中含氟量 mg/L； A-试样氟的含量 mg/mL； V - 水样的体积。 六、实验注意事项 注意溶液

13、配制的准确性，否则影响实验结果。 七、思考题 1LaF3 电极为什么能反映F-活度？ 2饮用水中含氟量的多少，对人体健康有什么影响？ 精品文档 . 实验二盐酸和醋酸混合液的电导滴定 一、 实验目的 1巩固电导滴定的理论知识； 2学会电导滴定的分析操作； 3学会绘制电导滴定曲线及滴定终点的确定方法； 4测定 HCl 和 HAc 混合溶液中 HCl 和 HAc 的含量。 二、 实验原理 电导滴定是容量分析法的一种，其终点是根据滴定过程中电导的变化来确定的。 用 NaOH 溶液滴定 HCl 和 HAc 混合溶液时， HCl 首先被中和，溶液中迁移速度 较大的氢离子被加入的OH-中和而生成难以电离的水

14、及迁移速度较小的Na+所代替。 反应如下： H+ Cl-+ Na+ OH - Na+ + Cl- + H2O 已知 Na+的摩尔电导小于 H+的摩尔电导。 因此，在化学计量点前随滴定的进行， 溶液的电导不断下降。 化学计量点后， 随着过量的 NaOH 加入，溶液中的 Na+和 OH- 浓度增加，则溶液的导电也随之增大。当HCl 被中和完后 HAc 开始被中和，生成难 电离 H2O 和易离解的 NaAc,其反应如下： H+ + Ac - + Na+ + OH- = Na+Ac - + H2O 所以电导略有增加，当NaOH 过量时，由于OH-溶液中迁移速度很大，使电导 迅速上升。以溶液的电导为纵坐

15、标，NaOH 标准溶液的体积为横坐标绘图，如下图： 得出具有两个拐点的滴定曲线，第一个拐点A 所对应的体积为滴定HCl 所消耗 的 NaOH 量，滴定 HAc 所需的 NaOH 量应为两个拐点 A,B 所对应的体积之差。 根据 当量定律即可求出HCl 和 HAc 的含量。 精品文档 . 三、 主要仪器及耗材 1仪器 电导率仪，铂黑电极，微型磁力搅拌器； 2试剂 （1）邻苯二甲酸氢钾（ AR 级） （2）酚酞指示剂 1：1g 酚酞溶于 90ml 乙醇中 ，加水至 100ml； （3）NaOH 标准溶液： （）1.00mol/L 不标液的配制： 称取 40.0g基准 NaOH 固体溶于 1000m

16、l 去离子 水中，摇匀； （）0.1000mol/L 标液 NaOH 的配制：取 10ml1.0000mol/L 标液 NaOH 溶液稀 释到 100ml 即可。 NaOH 标液的标定：在分析天平上准确称取三份已在105-110烘干过 1h 分析 纯邻苯二甲酸氢钾， 每份重 1-1.5g 放于 250ml 锥形瓶中， 用 50ml 煮沸后冷却后的蒸 馏水使之溶解， （若没有完全溶解， 可稍加热）， 冷却后加入二滴酚酞指示剂， 用 NaOH 标液滴定至呈微红色30s内不褪，即为终点，准确计算出NaOH 的浓度。 HCl 溶液（ 0.1mol/L）,HAc 溶液（0.1mol/L） 。 四、 实验内容与步骤 1准备仪器，清洗好电极； 2分别吸取未知 HCl 和 HAc 溶液各 20ml，与小烧杯中（三份），并用水清洗杯 壁，微型磁力搅拌器，将烧杯置于磁力搅拌器，使溶液充分搅拌； 3用已知的标准