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1、实验四 浸出制剂的制备 酒剂、酊剂与流浸膏的制备 一、实验目的要求 1.掌握酒剂、酊剂与流浸膏的制备方法及操作要点。 2.掌握浸渍法、渗漉法等浸出方法的操作方法及操作注意事项。 3.学习含醇制剂的含醇量测定方法。 二、实验指导 1酒剂、酊剂与流浸膏均为含醇浸出制剂，成品均应检查乙醇含量。酒剂 与酊剂尚须作甲醇量检查。 2酒剂系指将药材用蒸馏酒浸提成分而制得澄清液体剂型。对药材量无统 一的规定，通常是以酒为浸出溶剂，采用冷浸渍法、热浸渍法、渗漉法、回流法 制备，可加适量的炼糖或炼蜜矫味。 3酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，亦 可用流浸膏稀释制成。 除另有规定外， 毒性
2、药的酊剂， 每 100ml 相当与原药材 10g ； 其他酊剂， 每 100ml 相当与原药材 20g。 通常以不同的乙醇为溶媒， 采用溶解法、 稀释法、浸渍法、渗漉法制备。 4流浸膏系指药材用适宜的溶剂提取、蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标 准而制成的制剂。除另有规定外，每毫升相当与原药材 1g。一般以不同浓度的 乙醇为溶剂，多用渗漉法制备，亦可用浸渍法、煎煮法制备。操作方法及要点见 教材，不再赘述。流浸膏成品至少含 20%以上的乙醇，若以水为溶剂的流浸膏， 其成品中亦需加 20%25%的乙醇作防腐剂，以利于贮存。 5 渗漉法的工艺流程为:药材粉碎润湿装筒排气浸渍渗漉收集 渗漉液。采用渗漉法制
3、备流浸膏时，按渗漉法操作，收集渗漉液时应先收集药材 量 85%的初漉液，另器保存，继续渗漉，收集约药材量 34 倍的续漉液。续漉 液回收乙醇，低温浓缩至稠膏状，与初漉液合并，搅匀，调整至规定的标准，静 置 24h 以上，滤过，即得。 6药材的粉碎度应适宜，以利于有效成分的浸出，若过粗有效成分浸提不 完全，过细则渗漉、过滤等处理较困难。装筒前药材应润湿，使其充分膨胀；装 筒时应将药粉分次加入，层层铺平，松紧一致；装溶剂时应排除筒内气泡。避免 冲动粉住，使提取完全。 三、实验设备器皿、药品与材料 设备器皿 ： 磨塞广口瓶、渗漉筒、木槌、接受瓶、铁架台、蒸馏瓶、冷凝管、 温度计、水浴锅、烧杯、量筒、
4、量杯、脱脂棉、滤纸、电炉、蒸发器、漏斗、天 平等。 药品 ： 五加皮、制川乌、制草乌、木瓜、红花、麻黄、乌梅、甘草、土槿皮、 橙皮、远志、乙醇、白酒、氨溶液等。 四、实验内容 （一）抗风湿酒 【处方】 五加皮 制川乌 制草乌 木瓜 红花 麻黄 乌梅 甘草各 10g 白酒 500ml 【制法】 取以上各药加白酒 500ml，加热回流提取 2h 后，放冷过滤，滤 渣用力压榨，所得压榨液与滤液合并，静置 24h，过滤即得。 【功能与主治】 祛风散寒，除湿止痛。用于风湿性关节炎、腰腿痛等。 【用法与用量】 口服，一日 3 次，一次 5ml10ml。 【注】 1乙醇量测定根据中国药典2000 年版二部附
5、录 E 所载气相 层析法测定，应符合规定。 2为使药材中有效成分充分的浸出。处方中质地坚硬的药材应适当粉碎成 粗末。但不宜过细，否则造成过滤困难。 3浸渍期间，应注意时常振摇或搅拌。亦可采用热浸渍法制备。 （二）土槿皮酊 【处方】 土槿皮 200g 乙醇（80%）适量 制备量 100ml 【制法】 取土槿皮粗粉，置广口瓶中，加 80%乙醇 100ml，密闭浸渍 35 日，时加振摇或搅拌，滤过，残渣压榨，滤液与压榨液合并，静置 24h，滤过， 自滤器上添加 80%乙醇使成 100ml，搅均，滤过，即得。 【功能与主治】 杀菌，治脚癣。 【用法与用量】 外用，将患处洗净擦干后，涂于患处上，一日 1
6、2 次。 【注】 1本品所用原料土槿皮以 2 号粉为宜，粉末过细过滤较困难。 2 在浸渍期间， 应注意时常振摇或搅拌， 为提高浸提效率， 可采用重浸渍法。 （三）橙皮酊 【处方】 橙皮（最粗粉）20g 乙醇（60% ）适量 共制 100ml 【制法】 按浸渍法制备。称取干燥橙皮粗粉，置入广口瓶中，加 60%乙醇 100ml，密盖，时加振摇，浸渍 35 日，倾出上层清液，用纱布过滤，压榨残渣， 压榨液与滤液合并，静置 24h，滤过，即得。 【功能与主治】 理气健胃。用于消化不良，胃肠气胀。为芳香或苦味健胃 药，亦有祛痰作用，常用于配制橙皮糖浆。 【用法与用量】 口服，一日 3 次，一次 25ml
7、。 【注】 1新鲜橙皮与干燥橙皮的挥发油含量相差较大，故本品所用原料 以干燥橙皮为宜，如用鲜橙皮为原料，投料量可酌情增加，乙醇浓度可增加至 70%，以保证有效成分的浸出。 2用 60%乙醇足以使其中的挥发油全部浸出，且乙醇浓度不宜过高，以防 止橙皮中的苦味质与树脂等杂质过多的混入。 3浸渍时，应注意适宜的温度并时加振摇，以利于有效成分的浸出。 4浸渍法目前也可采用超声波强化浸出：即称取干燥橙皮粗粉 20g，置广 口瓶中，加乙醇，密盖，置超声清洗机(工作频率为 25.536.5kHz，输出功率 不少于 250W)的清洗糟内水液中，开机，超声浸出 1h，停机，倾取上层清液，过 滤，残渣用力压榨，压
8、榨液与滤液合并，静置 1h，过滤，即得。 6本品含乙醇量应为 50%58%。 （四）远志流浸膏 【处方】 远志（中粉）100g 浓氨溶液适量 乙醇（60%）加至 100ml 【制法】 取远志，按渗漉法制备。用 60%乙醇作溶剂，浸渍 24h 后，以每 分钟 13ml 的速度缓缓渗漉，收集初漉液 85ml，另器保存。继续渗漉，俟有效 成分完全漉出，收集续漉液，在 60以下浓缩至稠膏状，加入初漉液，混合后 滴加浓氨溶液适量使呈微碱性，并有氨臭，再加 60%乙醇稀释使成 100ml，静置， 俟澄清，滤过，即得。 【功能与主治】 祛痰药，用于咳痰不爽。 【用法与用量】 口服，一次 0.52ml，一日
9、1.56ml。 【注】 1远志内含有酸性皂苷和远志酸，在水溶液中渐渐水解而产生沉 淀，因此，加适量氨溶液使成微碱性，以延缓苷的水解，而产生沉淀。 2 装渗漉筒前， 应先用溶剂将药粉湿润。 装筒时应注意分次投入， 逐层压平， 松紧适度，切勿过松、过紧。投料完毕用滤纸或纱布覆盖，加几粒干净碎石以防 止药材松动或浮起。加溶剂时宜缓慢并注意使药材间隙不留空气，渗漉速度以 13mlmin 为宜。 3药材粉碎程度与浸出效率有密切关系。对组织疏松的药材，选用其粗粉 浸出即可 ；而质地坚硬的药材，则可选用中等粉或粗粉。粉末过细可能导致较多 量的树胶、鞣质、植物蛋白等粘稠物质的浸出，对主药成分的浸出不利，且使浸
10、 出液与药渣分离困难，不易滤清使产品混浊。 4收集 85%初漉液，另器保存。因初漉液有效成分含量较高，可避免加热 浓缩而导致成分损失和乙醇浓度改变。 5.本品为棕色的液体，含乙醇量应为 38%48%。 五、含醇制剂含醇量的测定 （一）气相色谱法 系用气相色谱法（中国药典2000 年版一部附录 E）测定制剂在 20 时含有乙醇（C2H5OH）的容量百分数。除另有规定外，按下列条件与方法测定。 1色谱条件与系统实用性实验 用直径为 025018mm 的二乙烯苯乙 基乙烯苯型高分子多孔小球作载体，柱温为 120150；另精密量取无水乙 醇 4、5、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加
11、水稀释成 100ml， 混匀 （必要时可进一步稀释） ， 照气相色谱法 （中国药典 2000 年版一部附录 40 页 E）测定，应符合要求： （1）用正丙醇计算的理论板数应大于 700。 （2）乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于 2。 （3） 上述 3 份溶液各注样 5 次，所得 15 个校正因子的相对标准偏差不得大 于 20%。 2标准溶液的制备 精密量取恒温至 20的无水乙醇和正丙醇各 5ml，加 水稀释成 100ml，混匀，即得。 3 供试品溶液的制备 精密量取恒温至 20的供试品 10ml（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇 5ml，加水稀释成 100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一
12、步稀释。 4测定法 取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样 3 次，并计算出 校正因子和供试品中的乙醇含量，取 3 次计算的平均值作为结果。 计算公式如下： （hi/hs）样稀释倍数（10 倍） 计算法 C% = Co% （hi/hs）标 式中，hi 为乙醇峰值；hs 为正丙醇峰值；Co%为内标物质与混合样的容量百 分比；C%为混合样中乙醇的百分含量。 （二）蒸馏法 系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在 20时含有乙醇 （C2H5OH） （%） （ml/ml） 。按照制剂的性质不同，分为三种测定方法。照中国药典2000 年版一部附录 M 检查，应符合规定。 六、思考题 1常用的浸出方
13、法有哪些？各有和特点？ 2比较浸渍法与渗漉法的异同点？操作中各应注意哪些问题? 3比较酒剂与酊剂的异同点？ 4渗漉法制备流浸膏为何要收集 85%初漉液，另器保存？ 糖浆剂、煎膏剂的制备 一、实验目的要求 1.掌握糖浆剂、煎膏剂的制备方法及炼糖方法。 2.正确判断糖浆剂与煎膏剂的质量。 3.学习相对密度的测定方法。 二、实验指导 1糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。单纯的 蔗糖近饱和水溶液称为“单糖浆” 。除另有规定外，中药糖浆剂一般含糖量应不 低于 60%（g/ml） ；单糖浆的含糖量为 85%（g/ml） 。制备糖浆剂方法有冷溶法、 热溶法、混合法。 2用冷溶法制得的糖
14、浆色泽较浅或无色，转化糖较少。但该法因糖溶解时 间较长，制备过程中易被微生物污染，滤过亦较困难。故适用于单糖浆和不宜用 热溶法制备的糖浆剂，如含挥发油或挥发性药物的糖浆剂。 3热溶法制备糖浆剂的优点是蔗糖溶解速度快，易于滤过澄清，可杀灭微 生物，成品利于保存。但加热时间不宜太长(一般沸后 5min)，否则转化糖的含 量过高，制品的颜色容易变深。应趁热滤过，自滤器上添加适量蒸馏水至规定容 量即得。此法适用于单糖浆，不含挥发性成分、受热较稳定的药物糖浆和有色糖 浆的制备。 4用混合法制备糖浆剂时，应根据药物的状态和性质采用不同方式进行混 合 ： 药物如为水溶性固体，可先加少量蒸馏水制成浓溶液后再与
15、计算量单糖浆 混合。在水中溶解度小的药物，可酌加适宜辅助溶剂使之溶解后，再与单糖浆混 合，搅匀，滤过，即可；药物为液体制剂时，可直接与计算量的单糖浆混合， 搅匀，滤过。如为挥发油时，可先溶于少量的乙醇，或酌加适宜的增溶剂，溶解 后再与单糖浆混匀 ； 药物为水浸提制剂时，可先加热使高分子杂质如蛋白质等 凝固，滤过，滤液与单糖浆混匀。必要时将浸提液浓缩，加乙醇处理，回收乙醇 后的药液与单糖浆混匀 ； 药物为含醇的制剂时，当其与单糖浆混合时，易发生 浑浊而不易澄清，可加适量甘油助溶或加适量滑石粉助滤；药物为干浸膏时， 可加少量的甘油或其他适宜的液体稀释后，再与单糖浆混匀；药物中加人防腐 剂、 矫味剂
16、、 着色剂等附加剂时， 应先用适量的水或乙醇溶解后再与糖浆混匀 ； 药物为中药材时，可根据处方中药材的性质，选用适宜的浸提溶剂和方法，浸出 有效成分或有效部位，滤出浸提液，净化，低温浓缩至适宜程度后，加入计算量 的单糖浆及其他药物，混匀，即得。为了除去中药水提液中的杂质如蛋白质、淀 粉、粘液质等，常用水提醇沉法纯化，再用上述方法加入计算量的单糖浆或蔗糖 制备。 5糖浆剂中如需加入苯甲酸或山梨酸等防腐剂，其用量一般为 0.2%；对羟 基苯甲酸酯类的用量一般为 0.05%；加入适当浓度的乙醇、甘油或其他多元醇亦 有一定的防腐作用。 如需加其他附加剂，其品种及用量应符合国家或卫生部的有 关规定，应不影响制品稳定，并注意避免对检验产生干扰。必要时可添加适量的 乙醇、 甘油或其他多元醇。 含有药材提取物的糖浆， 允许有少量轻摇易散的沉淀。 6 煎膏剂一般是先将药材提取浓缩至规定相对密度的清膏” ，再加入规定量 的炼蜜或炼糖收膏， 除另有规定外， 加糖量一般不超过清膏量的 3 倍， 加入量过多、 蔗糖转化率不适当均可导致煎膏剂出现“返砂”
