783编号精馏实验报告

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1、本科实验报告本科实验报告 课程名称： 过程工程原理实验（乙） 实验名称： 筛板塔精馏操作及效率测定 姓 名： 学 院(系)： 学 号： 指导教师： 同组同学： 一、实验目的和要求一、实验目的和要求 1、了解板式塔的结构和流程，并掌握其操作方法； 2、测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率及全回流时的单板效率； 3、改变操作条件（回流比、加热功率等）观察塔内温度变化，从而了解回流的作用和 操作条件对精馏分离效果的影响。 要求：已知原料液中乙醇的质量浓度为要求：已知原料液中乙醇的质量浓度为 1520%，要求产品中乙醇的质量浓度在，要求产品中乙醇的质量浓度在 85%以上。以上。 二、实验内容和原理

2、二、实验内容和原理 板式精馏塔的塔板是气液两相接触的场所， 塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液 逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多 次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。 （一）全回流操作时的全塔效率E（一）全回流操作时的全塔效率ET T和单板效率E和单板效率EmV(4) mV(4)的测定 的测定 1、全塔效率（总板效率）ET （1） 1 100% T T P N E N 式中：NT为完成一定分离任务所需的理论板数，包括蒸馏釜； NP为完成一定分离任务所需的实际板数，本装置=7 块。 在全回流操作中，操作线在 x-y

3、图上为对角线。根据实验中所测定的塔顶组成 xD、塔底 组成 xW（均为摩尔百分数）在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论板数NT。 2、部分回流时全塔效率 Er的测定 2.1 精馏段操作线方程： 1 11 D nn xR yx RR （2） 式中 ：yn+1 -精馏段第 n+1 块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； xn-精馏段第 n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； R-回流比 R=L/D XD-塔顶产品液相组成，摩尔分数； 实验中回流量由回流转子流量计 8 测量，但实验操作中一般作冷液回流，故实际回流量 需进行校正 (3) )( 1 0 D RD D p r ttc LL 式中: L0-回流转

4、子流量计上的读数值,ml/min L-实际回流量,ml/min tD-塔顶液相温度， tR-回流液温度， CPD-塔顶回流液在平均温度(tD+tR)/2 下的比热，KJ/kgK rD-塔顶回流液组成下的汽化潜热，KJ/kg 产品量D可由产品转子流量计测量，由于产品量D和回流量L的组成和温度相同，故回流 比R可直接用两者的比值来得到： (4) D L R 式中:D-产品转子流量计上的读数值,ml/min 实验中根据塔顶取样分析可得 xD， 并测量回流和产品转子流量计读数 L0和 D 以及回流温度 tR 和塔顶液相温度 tD，再查附表可得 CPD，rD，由式（3）（4）可求得回流比 R，代入式（2

5、） 即可得精馏段操作线方程。 2.2 加料线（q 线）方程 11 F xq yx qq （5） 式中: q-进料的液相分率; xF-进料液的组成，摩尔百分数 （6） F FpF r )tt ( 1 kmol1 1 S C kmol q 进料液的汽化潜热 热量进料变为饱和蒸汽所需 式中: tS-进料液的泡点温度，； tF-液的温度，； CPF-进料液在平均温度(tS+tF)/2 下的比热，KJ/kgK rF-进料液组成下的汽化潜热，KJ/kg 取样分析得到的馏出液组成XD，塔釜组成Xw 和进料液组成XF，再查附表可得ts，CPF，rF， 代入式（6）即可得q线方程。 2.3 理论板数的求取 根据

6、上述得到的精馏段操作线方程和 q 线方程，以及测得的塔顶组成 xD，塔底组成 xW 和进料组成 xF，即可在 x y 图上作出精馏段操作线，q 线和提馏段操作线，然后用 x y 图 解法即可得理论塔板数 NT。 2.4 全塔效率 根据上述求得的理论板数NT，由式（1）便可得到部分回流时的全塔效率ET （7）%100 1 P T T N N E 式中 NT-完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜； NP-完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置 NP=7。 三、实验装置与流程三、实验装置与流程 3.1 装置 精馏塔装置由筛板精馏塔塔釜、 塔体（板数 7） 、全凝器、加料系统、回流 系统、贮

7、槽（原料、产品、釜液）产品出料 管路、 残液出料管路、 冷却水转子流量计、 离心泵以及测量、控制仪表等组成。实 验装置流程图如下图 1 所示。 筛板精馏塔内径 68mm，共 7 块 塔板，其中精馏段 5 块，提馏段 2 块 ； 精馏段板间距为 150mm，提馏段板间距 为 180mm；筛孔孔径 1.5mm，正三角形排 列，空间距 4.5mm，开孔数 104 个。本 装置采用电加热方式，塔釜内装有 3 支 额定功率为3kW的螺旋管加热器。在装置 上分别设有料液、 产品和釜液的取样口 （图中 A、 B、 C 处） 。 3.2 流程 1、根据浓度要求进行配料（一般 XF=0.1）并加约 9 升料于塔

8、釜内至玻璃液面计顶端。 （实验 室已完成）若配料已完成，则测定料液组成。 2、关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀。稍开冷凝冷却水阀门，全开回 流转子流量计阀门，进行全回流操作。 3、开启仪表柜总电源开关，将电压调节旋钮调节到所需要的加热电压并保持恒定。 4、待釜液开始沸腾，开大冷凝冷却水阀门到转子流量计读数最大值，并保持恒定。 5、加热电压和冷凝冷却水量都维持恒定后，每隔五分钟观察各塔板温度，当灵敏板温度 11 基本不变时，操作即达到稳定。分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，并读取进 料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。 6、部分回流操作。打开

9、进料阀调整进料量，调流量计使回流比为 3-5，通过对釜液转子流 量计的调整，使塔釜液位计的液位保持不变。当釜液液面恒定以及灵敏板温度稳定后，即部 分回流操作达到稳定。分别取进料、馏出液、釜液三个样品，分析组成，记录有关数据，并 读取进料、馏出液、釜液流量和回流液流量，再分别读取精馏塔中的六个温度。 7、实验结束。先关闭进料液、馏出液、釜残液的流量调节阀，再将调压器旋钮调至零位， 关闭总电源开关切断电源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再关冷凝冷却水，并做好整洁工作。 四、实验数据记录与处理四、实验数据记录与处理 1.原始数据 项目123 加热电压/v200200200200200200 产品转子流量计读

10、数/(ml/min)0 0262624.124.1 回流转子流量计读数/(ml/min)186186110110120120 残液转子流量计读数/(ml/min)0 0140140140140 进料转子流量计读数/(ml/min)0 0191191181181 冷却转子流量计读数/(ml/min)360360360360360360 塔釜液温度/98.998.997.297.297.697.6 灵敏板温度/83.383.383.583.583.483.4 第一板气相温度/78.778.778.978.978.978.9 第一板液相温度/79.079.079.179.179.079.0 回流液温

11、度/65.065.059.859.858.058.0 进料液温度/19.919.921.421.421.821.8 进料液浓度 Xf/(mol/mol)8.4%8.4%8.4%8.4% 回流液浓度 Xd/(mol/mol)77.6%77.6%71.5%71.5% 塔釜液浓度 Xw/(mol/mol)0.3%0.3%1%1%1.7%1.7% 产品量 ml800800 产品百分数 %88%88% 2、原始实验数据处理 1）全塔效率（总板效率）ET 在全回流操作时， 操作线为 x-y 图上的对角线。 实验中测定的回流液浓度 Xd=77.6% Xw=0.3% 理论塔板数为 6，即 NT=6 Np=7

12、则全回流时的全塔效率为： %43.71%100 7 16 %100 1 P T T N N E 2）计算部分回流时的全塔效率 T E 计算质量分数 进料液摩尔分数 xF=8.4%，质量浓度为 18.98%，进料液温度 21.4，查表得乙醇-水溶液的 密度： = 966kg/3 回流液摩尔分数 xD=71.5%，质量浓度为 86.5%，回流液温度 59.8，查表得乙醇-水溶液的密 度： = 780kg/3 塔釜液浓度 xW= 1%，质量浓度为 2.5%，和塔釜液温度 97.2，查表得乙醇水溶液的密度 ： = 950kg/3 精馏段操作线方程 回流温度 tR= 59.8 ，塔顶液相温度 tD=79

13、.1，平均温度69.45，塔顶回流液质量浓度 为 86.5%，查表得：CpD = 3.34kJ/kg ，rD =1070kJ/kg。 故实际回流量为 = 116.63 )( 1 0 D RD D p r ttc LL 110 1 + 3.34 (79.1 59.8) 1070 则回流比： =6.86R = L D 精馏段方程： =0.870.09+ q 线方程 进料液泡点温度 ts = 88C， 进料液温度 tF = 21.4C， 平均温度 54.7， 乙醇质量分数为 18.98%， 查表得：CpF = 4.35 kJ/kgK ，rF = 1980.3kJ/kg。 =1+ F FpF r )t

14、t ( 1 kmol1 1 S C kmol q 进料液的汽化潜热 热量进料变为饱和蒸汽所需 =1.15 4.35 (88 21.4) 1980.3 =7.67x-0.56 根据得到的精馏段操作线方程和 q 线方程，以及测量得到的塔顶组成 xD、塔底组成 xW 和进 料组成 xF，在 x-y 图上作出精馏段操作线、q 线和提馏段操作线，如下图所示： 1 11 D nn xR yx RR 11 F xq yx qq 理论板数 NT =5 其中精馏段 4，提馏段 1 块。则部分回流时的全塔效率为： =57.1%100 1 P T T N N E 3）产品的质量和溶度： 由摩尔质量换算得到：所得产品

15、的质量分数为 88%，产品约为 800ml，在规定时间内完成了 任务。 五、实验结果与分析五、实验结果与分析 1、实验结论、实验结论 （1）全回流操作时回流液浓度为 77.6%(mol/mol)，部分回流操作时回流液浓度为 71.5%(mol/mol) ，说明在操作条件相同的情况下，全回流的回流液浓度比部分回流高； 而部分回流时的回流比越大，回流液的浓度越高，即产品浓度越高； 说明在操作条件相同的情况下，全回流的回流液浓度比部分回流高； 而部分回流时的回流比越大，回流液的浓度越高，即产品浓度越高； （2）全回流和部分回流的全塔效率全回流和部分回流的全塔效率 并没有固定的大小关系并没有固定的大小关系，其%100 1 P T T N N E 值与精馏塔的操作条件和具体传质过程有关。当其他操作条件一致时，全塔效率与塔内流 体的湍动程度有关。本次实验中，全回流时所需的理论塔板数目较大的原因是乙醇本次实验中，全回流时所需的理论塔板数目较大的原因是乙醇-水相 平衡曲线在较高液相浓度时十分接近对角线， 水相 平衡曲线在较高液相浓度时十分接近对角线，而全回流的回流液浓度较高， 当高出一小段 浓度值时，所需的理论塔板数就有所增长，故得出全回流理论塔板数也较多的实验结果； （3）我们在由全回流切换到部分回