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1、邻二氮菲分光光度法测定铁邻二氮菲分光光度法测定铁 刘红阳 19121201 1120123063 一、实验目的一、实验目的 1、 学习测定微量铁的通用方法； 2、 掌握分光光度法分析的基本操作及数据处理方法； 3、 初步了解分光光度法分析实验条件研究的一般做法。 二、实验原理二、实验原理 一般选择络合物的最大吸收波长为工作波长。 控制溶液酸度是显色反应的重 要因素。因为多数显色剂是有机弱酸或弱碱，溶液的酸度会直接影响显色剂的理 解程度，从而影响显色反应的完全程度及络合物的组成。另一方面，酸度大小也 影响着金属离子的存在状态，因此也影响了显色反应的程度。应当确定显色剂加 入量的合适范围。不同显色
2、反应的络合物达到稳定所需要的时间不同，且达到稳 定后能维持多久也大不相同。大多数显色反应在室温下就能很快完成，但有些反 应必须加热才能较快进行。此外，加入试剂的顺序、离子的氧化态、干扰物质的 影响等， 均需一一加以研究， 以便拟定合适的分析方案， 使测定既准确， 又迅速。 本实验通过对铁()-邻二氮菲显色反应的条件实验，初步了解如何拟定一个分 光光度法分析实验的测定条件。 邻二氮菲是测定铁的高灵敏性、高选择性试剂之一，邻二氮菲分光光度法是 化工产品中微量铁测定的通用方法。 在 pH29 的溶液中， Fe2+和邻二氮菲生成 1:3 橘红色络合物，lg3=21.3(20)，508=1.1104Lm
3、ol-1cm-1，其吸收曲线 如图一所示；Fe3+亦可以与邻二氮菲生成蓝色络合物，因此，在显色前需用盐酸 羟胺溶液将全部的 Fe3+还原为 Fe2+。反应式如下（和图二）： 2Fe3+2NH2OH=2Fe2+N2+2H2O+2H+ Fe2+3 NN N N 3 Fe 2+ 图一 图二 用分光光度法测定物质的含量，一般采用校准曲线法（又称工作曲线法）， 即配制一系列浓度有小到大的标准溶液， 在选定条件下依次测量各标准溶液的吸 光度 A，在被测物质的一定浓度范围内，溶液的吸光度与其浓度呈线性关系（邻 二氮菲测 Fe2+， 浓度在 05.0gmL-1范围内呈线性关系）。 以溶液的浓度为横 坐标，相应
4、的吸光度为纵坐标，绘制出校准曲线。测绘校准曲线一般要配制 35 个浓度递增的标准溶液，测出的吸光度至少要有三个点在一条直线上。作图时， 坐标选择要合适，使测量数据的有效数字位数与坐标的读数精度相符合。 测定未知样时，操作条件应与测绘校准曲线时相同。根据测得的吸光度从校 准曲线上查出相应的浓度，就可计算出试样中被测物质的含量。通常应以试剂空 白溶液为参比溶液，调节仪器的吸光度零点。 三、实验试剂与仪器三、实验试剂与仪器 试剂：1.0molL-1乙酸钠溶液，0.1molL-1柠檬酸(H3C6H5O7H2O)溶 液,5.0%盐酸羟胺(NH2OHHCl)溶液，0.20%邻二氮菲溶液，40.0gmL-1
5、标准 铁溶液。 仪器：722 型分光光度计(配两只 1.0cm 比色皿)，比色管若干，5mL 移液管， 洗耳球，10mL 量筒，胶头滴管，烧杯，洗瓶，擦镜纸。 四、实验步骤四、实验步骤 确定工作波长：移取 2.00mL 标准铁溶液注入比色管中，加入 1.0mL 盐 酸羟胺溶液， 混匀后放置 2min。 加 1.0mL 邻二氮菲溶液和 2.0mL 乙酸钠溶液， 加水至 25mL 标线，摇匀。以水为参比，在不同波长下测量相应的吸光度(从 440nm 到 560nm， 间隔 10nm 测量一次吸光度， 其中在 500520nm 之内， 间隔 5nm 测量一次)，确定适宜的工作波长（即选取吸光度最大值
6、对应的波长）。 校准曲线的制作：在六支比色管中分别加入 0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 mL 标准铁溶液， 各加入 1.0mL 盐酸羟胺溶液， 混匀后放置 2min。 各加入 1.0mL 邻二氮菲溶液和 2.0mL 乙酸钠溶液，加水稀释至标线，混匀。以试剂空白为 参比，在选定的工作波长下测量各溶液的吸光度。并以铁的浓度gmL-1 或g(25mL)-1为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 未知样铁浓度的测定：取 2.5mL 未知铁样溶液于 25mL 比色管中，与标 准曲线配制标准溶液一样的方法配制测混合液，并测其吸光度。 五、实验数据记录与处理五、实验数据记录与处理 确定工
7、作波长 在 400560nm(间隔 10nm 测量一次)波长下测得相应的吸光度如下表所示： 波长/nm440450460470480490 吸光度 A0.4340.4660.502550567576 500510520530540550560 0.5940.6190.5890.4790.3280.2010.126 在 500520nm 每隔 5nm 测量一次，结果如下： 波长/nm500505510515520 吸光度 A0.5950.6090.6200.6170.592 从表中可以看出，最适宜的工作波长为 510nm。 绘制校准曲线 六支比色管中混合液在工作波长下测得的吸光度如下表： 标准铁
8、体 积 V/mL 00.51.01.52.02.5 混液铁浓 度 c/ g(25mL )-1 020406080100 吸光度 A00.1680.3060.4730.6130.770 以铁的浓度g(25mL)-1为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线如下 ： R20.99,说明线性关系拟合程度很好。 未知铁样铁浓度测定 实验测得，未知铁样混合液吸光度 A=0.398，代入以上标准曲线图拟合直线 的函数关系式，解得 c=51.5789g(25mL)-1，故未知铁样中铁的浓度为 c=(51.5789/25)gmL-1=2.063gmL-1。 六、思考题六、思考题 1.在测绘校准曲线和测定未知铁样时
9、，均以试剂空白溶液为参比。为什 么在之前的实验中，可以用水作参比？ 答：测绘校准曲线和测定未知铁样时，以试剂空白溶液为参比是为了 消除试剂空白吸光因素的影响，以减小误差，使数据更精准；在确定工作波长的 实验中，仅需要找出不同波长下吸光度最大处对应的波长即可，故可以用水作参 比。 2.加入各种试剂的顺序是否有影响？为什么？ 答：有影响。因为标准铁溶液中可能含有 Fe3+，在显色前需要用盐酸 羟胺将 Fe3+还原为 Fe2+， 所以， 在加入标准铁溶液后， 需要先加入盐酸羟胺溶液， 再进行显色反应。 3.根据自己的实验数据，计算所用工作波长下的摩尔吸光系数。 答：根据比尔定律，吸光度 A 与吸光物质的浓度 c 和吸收池光程长 b 的乘积成正比。当 c 的单位为 molL-1，b 的单位为 cm 时，则 A = bc，比例系 数称为摩尔吸光系数。本实验中，b=1.0cm，=0.00764056103Lmol- 1cm-1=1.7104Lmol-1cm-1 指导老师：张慧敏 2014 年 12 月 12 日
