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1、药物分析期末复习题一、计算题：1、某药厂新进对乙酰氨基酚原料药，为测定其含量，质检员精确称取40.0 mg, 置于250 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50 mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10 mL，加水至刻度，在257 nm的波长处测定吸光度为0.56。对乙酰氨基酚的吸收系数（）为715，计算该药物中对乙酰氨基酚的含量。解：含量（%）=97.9%2、取标示量为100 mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422 g，研细后，精密称取片粉0.2560 g，置100 ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤
2、纸滤过，精密量取续滤液25 ml，加水50 ml，盐酸20 ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667 mol/L）滴定，至粉红色消失，消耗16.10 ml。每1ml的溴酸钾滴定液（0.01000 mol/L）相当于2.057 mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。解：异烟肼片的平均片重为g标示量（%）=104.5%3、取标示量为0.5g的阿司匹林片10片，精密称定，总重为5.7650g，研细后，精密称取0.3565g，按规定用两次滴定法测定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.94ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相
3、当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林的含量为标示量的多少。解：平均片重为=5.7650/10=0.5765g 标示量（%）=98.8%4、 磷酸可待因中吗啡的检查：取本品 0.1 g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成 5 ml，加NaNO2试液2 ml，放置15min，加氨试液3ml就，所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：吗啡 2.0mg 加盐酸溶液使溶解成 100ml）比较，不得更深。问磷酸可待因 中吗啡的限量为多少？解：本品中吗啡质量限量为：2.01005=0.1mg 杂质限量： 0.1mg/100mg100%=0.1%5、取黄体酮适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释成1 ml中含有1 mg的溶
4、液，作为供试品溶液。精密量取1 ml，置50 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品。采用ODS-C18色谱仪，取对照液10 l，注入色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各10 l，分别注入色谱仪，记录色谱开始至主成分峰保留时间的1.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，不得多于1个。其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的3/4，求杂质限量。解：L(%)=CV/S= 1mg/ml(1/50) 0.01ml (3/4) 100% 1mg/ml0.01ml =1.5%6、称取某药物3 g，经处理后溶成75 ml的溶液，从中取出25
5、ml,依法检查重金属。中国药典2010年版要求不得超过百万分之三十，问应取标准铅溶液多少毫升?（每1ml相当于10ug的Pb）解：因为 L=C标V标/S供 所以 铅标准液的体积为： V =LS供/C标 =30x10-63(25/75)/1010-6= 3.0(ml)7、称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NNaO3）的百分含量？（分子量175）解：含量%=CVM/(W1000)100%=0.102322.91175/(0.41321000)100%
6、 = 99.3%8、盐酸氯丙嗪片含量测定方法如下：取10片，去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量，置100mL量瓶中，加盐酸溶液（91000）70mL，溶解，稀至刻度，滤过，精密取续滤液5mL，置另一100mL量瓶中用同一溶剂稀释至刻度，于254nm波长处测定吸收度，按百分吸光系数915，计算每片含量(mg)。已知：称取片粉重量0.0203g, 10片重0.5130g, 测得吸收度为0.450, 片剂规格25mg。解：24.9mg。（解题步骤与题1相似，但需要乘以平均片重）二、选择题：1、良好药品生产规范可用（D）来表示。A、GSP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GC
7、P 2、英国药典的缩写符号为（B）。A、GMP B、BP C、GLP D、RPHPLC E、TLC3、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（A）。A、鉴别检查质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用4. 药物中的重金属是( D )A、Pb B、影响药物安全性和稳定性的金属离子 C、原子量大的金属离子 D、在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质5.古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（B）。A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞6下列叙述中不正确的说法是 （ B ）。 (A)鉴别反应完成需要一定时间 (B)鉴别反应不必考虑“量”的问题(
8、C)鉴别反应需要有一定的专属性 (D)鉴别反应需在一定条件下进行(E)温度对鉴别反应有影响7药品杂质限量是指( B )。(A)药物中所含杂质的最小允许量 (B)药物中所含杂质的最大允许量(C)药物中所含杂质的最佳允许量 (D)药物的杂质含量8氯化物检查中加入硝酸的目的是( C )。(A)加速氯化银的形成 (B)加速氧化银的形成(C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰 (D)改善氯化银的均匀度9. 用硫氰酸盐的原理，铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为( D )。(A)H2SO4 (B)HAC (C)HNO3
9、(D)HCl (E)H2CO310. 准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验11. 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性乙醇溶解供试品的目的是为了( A )。(A)防止供试品在水溶液中滴定时水解 (B)防腐消毒(C)使供试品易于溶解 (D)控制pH值 (E)减小溶解度12. 检查氯化物杂质，应使用的酸性溶剂是 (C)A.硫酸 B.硝酸 C.盐酸 D.磷酸13. 检查铁盐杂质，中国药典（2010）使用的显色剂是(C)A.过硫酸铵 B.水杨酸钠 C.硫氰酸盐 D.巯基醋酸14. 巴比妥类药物在下列哪种条件下，环状结构部分会裂开(D
10、)A.加氧化剂 B.加还原剂 C.酸性水解 D.碱性水解15. 可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是(C)A.阿司匹林 B. 贝诺酯 C.对氨基水杨酸钠 D. 丙磺舒16. 阿司匹林中游离水杨酸的检查用何种试剂？ (A)A.三氯化铁试液 B.硫酸铁试液 C.硫酸氨试液 D.硫酸铁铵试液17.下列药物中，能与三氯化铁反应的是 (B)A.苯佐卡因 B.盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚 D.盐酸利多卡因18.中国药典2010年版规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是 (B)A.对氨基酚 B.对氨基苯甲酸 C.对氨基苯乙 D.氨基苯19.可发生Vitaili反应的药物是(B)A尼可刹米
11、B.氢溴酸东莨菪碱 C.盐酸环丙沙星 D.异烟肼20.维生素A具有易被紫外线裂解，易被氧化等性质，是由于分子中含有(A)A.共轭多烯侧链的环己烯 B.六元环 C.羟基 D.甲基21.下列关于滴定管允许误差，哪一个是抄写错的 (C)A、500.05ml B、250.04ml C、10.002ml D、100.02ml22.四大光谱是指：( D)A、 UV IR NMR AAS B、UV NMR AAS MS C、UV FS NMR AAS D、UV IR MS NMR23.下列关于药典的叙述哪一项正确？（D)A、 是收载化学药物的词典 B、是记载药品质量的词典 C、是国家组织的编写的词典 D、是
12、记载药品质量标准的国家法典 E、是收载所有药典的法典24.溶剂对药物旋光度的影响是： (D)A、 增大 B、减少 C、不变 D、无一定规律 E、改变旋光方向25.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它： (D)A、 是有疗效的物质 B、是对药物疗效有不利影响的物质 C、是对人体健康有害的物质 D、可以考核生产工艺和企业管理26. 用非水碱量法测定生物碱的下列哪一盐类需加入醋酸汞试液：(D）A、 醋酸盐 B、硝酸盐 C、磷酸盐 D、氢卤酸盐 E、枸椽酸盐27.用亚硝酸钠法测定磺胺类药物的含量，下列哪一种指示等当点的方法最佳而为中国药典采用： （E)A、 外指示剂法 B、内指示剂法 C、电位滴定法D、电流滴定法 E、永停滴定法28.进行复方制剂诸组分的含量测定时，选用下列哪种分析方法直截了当，准确性较高： (C)A、 紫外分光光度法 B、TLC法 C、HPLC法D、容量分析法 E、计算分光光度法29.属于经典分析的方法是（C） A、滴定分析 B、分光光度法 C、重量分析法 D、色谱法30.至今中国药典已出版了（C）部 A、7 B、8 C、9 D、1031.试剂误差属于（B）A、绝对误差 B、系统误差 C、随机误差 D、过失误差32.杂质限量检查要求的指标（ A ）。A.检测限B.定量限 C.相关系数 D.回归
