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1、实验四 硫代硫酸钠溶液的 配制与标定,一、实验目的,1掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件； 2学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法； 3了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。,二、实验原理,结晶硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）一般都含有少量S、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等杂质，同时还容易风化和潮解，通常先配制近似浓度的Na2S2O3溶液，用间接碘法来标定Na2S2O3溶液的浓度。,Na2S2O3溶液不稳定，容易与空气中的氧气、水中的CO2作用，以及微生物作用分解，导致浓度的变化。因此需用新煮沸后冷却的蒸馏水配制，并加入少量Na2CO3，使溶液呈微碱性并抑制细菌生
2、长。配好的Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经714天后再标定。,1Na 2S2O3标准溶液的配制,基准物： KIO3 在酸性溶液中KIO3与过量KI作用，析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定，有关反应式如下：,IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-,2Na 2S2O3标准溶液的标定,三、主要仪器与试剂,1仪器： 滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。2药品： Na2S2O35H2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、 0.5 molL1 H2SO4、 20% KI、0.5% 淀粉溶液。,四
3、、实验步骤,10.1 mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：,称取12.5克Na2S2O3于500 mL新煮沸经冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入约0.1克Na2CO3，摇匀，保存于棕色瓶中。在暗处放置714天后标定。,20.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的的标定 准确称取KIO3基准试剂0.81.0克，于100 mL烧杯，加少量蒸馏水溶解，定量转入250 mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用25 mL移液管吸取上述KIO3标准溶液于250 mL 锥形瓶中，加5 mL20% KI ，5 mL0.5 mol/L H2SO4 ，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入5 mL0.5% 淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失，即为终点。 根据消耗的Na2S2O3溶液毫升数及KIO3克数，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。,五、数据记录及结果处理,1实验数据记录表（略）,2计算式：,六、思考题,1如何配制稳定的Na2S2O3标准溶液？,2为提高准确度滴定中应注意些什么?,3为什么须在近终点时加入淀粉指示剂？,七、注意事项,1用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3。 2淀粉指示剂不宜加入太早。否则I2与淀粉提前结合成 兰色物质，这部分I2不易与Na2S2O3反应，导致滴定分 析误差。,
