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1、当前几种原料质量变化情况及应注意的问题,技术部 郭吉原 200-04-20,问题:原料质量标准的依据?,1. 依据公司标准 2. 依据书本的知识 CP 、 EE 、H2O CF 、ASH 、AA 3.依据供应商提供的数据 4.依据原料质量实际变化情况,一.当前几种原料质量情况,1.玉米蛋白粉质量的判定,(1)看外观,水中溶解的情况 (2)在稀酸稀碱中变化情况 (3)掺蛋白精的识别(变色酸反应) (4)掺铵盐,尿素的识别 (5)测氨基酸 (6)镜检 (7)结论:假货?掺杂?调蛋白?新鲜度差? 合格品?优质产品?,2.“生物技术”的产品(固体发酵技术),(1)工艺流程 杂粕+麦麸+酒糟+赖氨酸(味
2、精)废液 +尿素（硫酸铵）+微量元素= 发酵 (2)品质判断要点: A:不能单凭CP的大小,一定要检测游离NH3(尿素) B:检测AA十分必要 C:充分关注AFB1 F-2 T-2 DON OA的残留量,3.国产肉骨粉 肉松粉,(1)名称好听假货较多 肉活肽、动物小肽蛋白、动物蛋白饲料肉骨粉、肉松粉 (2)组成 假货=水解羽毛粉+皮革粉+毛纺厂毛下脚料 真货=油渣粉 (3)品质判断要点: A.识别有效手段_镜检 B.常规指标CP等只能做参考 C.依据镜检确定其组成,判断检测其它指标 D.尤其是有毒有害物质的残留,4.赖氨酸复合饲料,(1)赖氨酸复合饲料的生产工艺,玉米用亚硫酸 浸12-48h,
3、粗粉碎 胚芽 玉米皮分离,离心分离 膜过滤,淀粉, 淀粉酶,玉米胚芽 玉米皮,玉米蛋白粉,葡萄糖,Lys菌种及杂菌,NH3,赖氨酸,Lys渣 Lys高蛋白,Lys98%,65%,Lys复合饲料 Lys蛋白,含NH3废水,赖氨酸菌种,玉米皮稻谷壳,赖氨酸复合饲料,赖氨酸复合饲料的质量情况汇总,4.赖氨酸复合饲料,(2) 赖氨酸复合饲料的质量特点 游离氨(NH3)高 3% ,AA=14-16%,CP=36-39% CPNH3 CP 组成:玉米皮+赖氨酸生产过程的含氨废水 霉菌毒素的残留高 F-2=1500-5000ppb DON=1-3ppm AFB1=15-30ppb 特别强调:2003年国家储
4、备粮玉米(中原几省)今年 出库,玉米及玉米副产品中的F-2(DON)会很高,可能达几千ppb， 要十分注意。,40%,4.赖氨酸复合饲料,(3)使用赖氨酸复合饲料中应讨论的问题 价值的合理评估？ 在什么饲料中可用及用量？ 进货质量验收？ CP=? 游离氨(NH3)=? 霉菌毒素=? 镜检确认组成？,赖氨酸厂发酵过程的废水,5.赖氨酸厂其它副产品,A,B,赖氨酸高蛋白饲料 (赖氨酸渣,赖氨酸菌体蛋白),C,赖氨酸蛋白(外观:褐色或黑色小球),2种赖氨酸菌体蛋白的对比,C,D,5.赖氨酸厂其它副产品, 赖氨酸高蛋白饲料 (赖氨酸渣,赖氨酸菌体蛋白) CP70% , Lys总=10-16 % , L
5、ys游离=9-14% 游离氨(NH3)=6-9% , CPNH3=35-50% CP真=25-35% 有一种赖氨酸渣:颜色浅, 质量好。游离氨=1% Lys游离=9-15% CP70% CP CP真 赖氨酸蛋白(外观:褐色或黑色小球) 来源:赖氨酸厂发酵过程废水浓缩而成 CP=80-110% , Lys总=2-3% , 游离氨(NH3)=14-16% , CPNH3=70-90% CP真=5-10%,5.赖氨酸厂其它副产品, 赖氨酸厂发酵过程的废水 组成AA=0.7%, Lys=0.10% 游离氨(NH3)=1.2% CPNH3=6.2% 玉米蛋白粉 玉米皮 玉米胚芽(粕) 玉米蛋白饲料,6.
6、花生粕, 花生粕近几周来连续发现掺假 掺假的手段 超微粉碎的稻谷壳粉，从外观看不出。 NPN-铵盐,尿素,缩二尿素,蛋白精 掺假的量: 稻壳粉约10-20%,蛋白用NPN调配到46-50% 识别方法 镜检 AA,但掺的量小于5%,AA查不出。,掺假花生粕(蛋白精+稻谷壳粉),7.鱼粉 鱼排粉,(1) 鱼粉和鱼排粉有下面2个问题 真假的问题 好坏的问题 (2) 解决问题的方法 真假 镜检 、AA 、N I R、 定性和常规检测分析 上述这些方法已能解决真假的问题,7.鱼粉 鱼排粉, 好坏 是现在碰到最多的问题 鱼粉的好坏与鱼粉的种类有关 白鱼粉蒸汽鱼粉直火鱼粉蒸干鱼粉 (下杂鱼粉,鱼干粉) 直火
7、鱼粉常含少部分(10-20%)过热成分 质量差的直火鱼粉有时含40-50%的烧焦鱼粉,也可能是掺入的自燃鱼粉.,直火干燥鱼粉。样品经脱脂处理。可见很 多颗粒被火燎焦糊了,直火干燥鱼粉。样品经脱脂处理。可见被火燎焦糊的颗粒,7.鱼粉 鱼排粉, 鱼粉的好坏与鱼粉的新鲜度有关 新鲜度指标: 感观、气味、 VBN、组胺 、酸价、过氧化值、 TBA 蒸干鱼粉,下杂鱼粉,鱼干粉的新鲜度最差 含鱼溶浆多的鱼粉新鲜度也差一些 感观难看和气味难闻的鱼粉新鲜度很差,7.鱼粉 鱼排粉, 几点建议 (1) 乳猪料用蒸汽鱼粉,禁用蒸干鱼粉(下杂鱼粉, 鱼干粉),最好不用直火鱼粉. (2) 69月减少国产鱼粉用量,多用进
8、口鱼粉,其它时间增大国产鱼粉用量. (3) 进口鱼粉也逐渐象国产鱼粉一样掺假的手段及方法多样化,要坚持每批送检并保证样品的真实性.,问:大米蛋白粉应是什么色?,味精厂的工艺简图,大米,葡萄糖,谷甘氨酸,味精,大米蛋白粉 大米渣,菌体蛋白,味精渣,菌种及杂菌, 淀粉酶,谷氨酸菌种,二.检测中应注意的问题,1. 真蛋白的测定方法 2. 盐分的测定 3. 盲样的测定,1. 目前真蛋白的测定中的问题,（1）测真蛋白的目的检测是否掺NPN NPN的品种： 铵盐、尿素、缩二脲、磷酸脲、淀粉糊化尿素、蛋白精、糠醛尿素、 糖基尿素。蛋白精是目前最常用的 蛋白精CP=180% 2100元/吨 （2）真蛋白的测定
9、方法 水洗法 三氯乙酸法 碱性硫酸铜法 重金属盐沉淀法,1. 目前真蛋白的测定中的问题,(3) 这类方法的特点 能查出水溶性的NPN,但对水不溶性的 NPN(蛋白精)查不出。 能查出的:铵盐、尿素、磷酸脲、淀粉糊 化尿素 查不出的:蛋白精、糠醛尿素、 糖基尿素 缩二脲。 不论掺什么NPN都用水洗法和三氯 乙酸法测真蛋白,将会错检、误检、漏检,1. 目前真蛋白的测定中的问题,(4)如何测真蛋白? 判断是否掺假(NPN)-镜检、定性分析。 根据NPN的种类决定采用什么方法。 掺微量的NPN(调蛋白15个百分点),氨基酸分析也难查出,只有用其它方法检测 如:镜检、定性分析。 测真蛋白要根据具体情况定
10、方法,决不能 教条主义。,2. 盐分的测定,(1) 盐分测定时随意性大,误差大 用0.1mol/L AgNO3 V=0.3-0.6ml 理论误差= =16.7% 不做空白 不用滴定管,用刻度吸管滴定 AgNO3标准滴定溶液配制与标滴 误差大,0.05,0.3,2. 盐分的测定,(2)改进方法 加大称样量,降低AgNO3标准滴定溶液的浓度,增大消耗AgNO3标准溶液的体积. 误差= =10% 误差= =1% 改进AgNO3标准滴定溶液配制与标滴 用基准AgNO3直接配制 (AgNO3放在硫酸干燥器内保存) 用滴定管滴定,必做空白 控制用莫尔法测盐分带来的误差,0.05,0.5,0.05,5.0,
11、3. 盲样的测定,(1)盲样测定要解答的问题 谁测的准? 实验室间的误差是否在控制的区间内? 现在实际情况是: (2)盲样测定步骤 制备样品,确定相对真值 发样品 收集数据, 处理数据 分析研究出现的问题,提出改善方法,3. 盲样的测定,(3)处理数据 剔除可疑值-t检验法、 F检验法、 4d检验法 置信区间 = X 1 =43.210.27 的意义？ 2 =43.211.27 的意义？ 3 =43.210.03 的意义？ 两次测定允许误差： 2 2s2.83s S1=0.022% 2.83S1=0.06% S2=0.22% 2.83S2=0.6%,ts, n,3. 盲样的测定,(4)分析研究出现的问题,提出改善方法和 控制目标 分析目前状况 =43.210.27 % 2.83S=0.6% =43.211.27 % 2.83S=2.5% 提出合理的控制目标 规范操作规程,减少系统误差,谢 谢 大 家,
