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1、水分和水分活度的测定,E-mail： Tel： 13528159746,水分的测定,概述,测定方法,2,1,测定水分的意义,测定水分的意义,水分的含量高低，对微生物的生 长及生化反应都有密切的关系,重要的质量指标之一,一项重要的经济指标,水分在食品中存在的形式,具有水本身的物理性质 易结冰、溶剂、微生物活动,自由水,亲和水,结合水 束缚水,与弱极性基团以氢键结合 向外蒸发能力较弱,与非水组分结合最牢固的水 不易结冰，不能作为溶剂 微生物不能利用,所处的状态不同、与非水组分结合强弱,-COOH、 -NH2、 -OH 、-SH,干燥法 蒸馏法 卡尔-费休法,相对密度 折射率 电导 旋光率,水分测定
2、方法,直接法,间接法,函数关系确定 水分含量,GB/T 5009.32003 食品的水分测定 1. 直接干燥 2. 减压干燥 3. 蒸馏,干燥法,直接干燥法 减压干燥法,原理、适用范围、操作方法,干燥法的前提条件,以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量,水分是唯一的挥发的物质 可以较彻底地去除水分 食品中其他组分在加热过程中发生化学反应 引起的重量变化非常小，可忽略不计 对热稳定的食品,干燥法,操作条件的选择,（1）称量瓶的选择 （玻璃、铝制）,耐酸碱，不受限制 常压干燥,不适合酸性食品 轻、导热性强 减压干燥,不超过皿高的1/3为宜,操作条件的选择,称量瓶需烘至恒重 2mg，放至干燥器,注
3、意,变色硅胶,干燥时蓝色,吸水变为粉红色, 称样量,水分含量低：35g（奶粉） 水分含量高：1520g（果汁）, 干燥设备, 干燥条件,干 燥 温 度,干 燥 时 间,干燥器,干燥温度： 95105 含糖高的食品：（5060）0.5h 105 对热稳定的谷物：120130 干燥时间： 恒重最后两次重量之差 2 mg 基本保证水分蒸发完全。 规定时间根据经验，准确度要求不高的。 易结块或形成硬皮：海砂。,干燥条件,原理： 在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 适用范围： 在 95105下，不含或含其他挥发性物质甚微
4、且对热稳定的食品。,直接干燥法（常压干燥法）,固体样品：磨碎（粉碎）,液态样品：低温浓缩 干燥箱,样品的预处理,水量16%（面包）：两步干燥法 切成薄片风干1520h 干燥箱,烘箱预热 称量瓶恒重m3 准确称样+称量瓶重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重 准确称样+称量瓶重 m2 水分的计算： 水分% = 100% m1称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g； m2称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g； m3称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。,常压干燥法操作过程,(m1 - m2) (m1 - m3),注意事项,水
5、果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。 称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。 干燥器里面变色硅胶变红时，需及时换出，置135左右烘23小时使其再生后再用。,减压干燥法,原理 利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 适用范围 100加热易分解、变质的食品 不易除去结合水的 如：糖浆、高脂肪食品、果蔬等,仪器及装置 真空烘箱（带真空泵、干燥瓶、安全瓶） 干燥瓶、安全瓶的作用： 除去样品蒸发出来的水分 除去烘箱恢复常压时空气中
6、的水分,压力：4053.3 KP (300400mmHg) 温度：5060 时间：2 h 恒重标准：0.5 mg,真空干燥工作流程图,NaOH,蒸馏法,原理 两种互不相溶的液体体系的沸点低于各组分的沸点 食品中水分 + 甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出 分层 直接读出水的体积,P（H2O） =P大气压 ； P（A）=P大气压 水蒸气蒸馏：P总 =P（H2O） + P（A）=P大气压 温度 水的沸点100,蒸馏法,特点： 加热温度比直接干燥法低 氧化、分解反应比直接干燥法低 适用范围： 易氧化、分解、热敏性 含有大量挥发性组分的样品 对于香料，是唯一的、公认的水分测定法,蒸馏法 步骤,准确称取一定样品,
7、加入约5075ml甲苯浸没样品,加热蒸馏,至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度,当刻度管水量不再增加读数,从冷凝管顶端注入甲苯装满接收管,甲苯需精制,结果计算,水分(%)= 式中： V-接受管内水的体积, ml W-样品的质量 ,g。,常用的有机溶剂及选择依据,有比水轻的，也有比水重的,为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净 冷凝管上口填塞少量脱脂棉或装盛有氯化钙的干燥管 冷凝管尖端无水滴时，从冷凝管上口加入甲苯,说明及注意事项,结果产生误差的原因,样品中水分没有完全蒸发出来 水分附集在冷凝器和连接管内壁 水分溶解在有机溶剂中 生成了乳浊液 馏出了水溶性的成分,卡尔费休法（Karl
8、 Fischer),原理,（ I2+SO2+3C5H5N+CH3OH ）+H2O 2 C5H5N HI+ C5H5N HSO4CH3,将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂,最为专一，最为准确测定水分的化学方法,滴定终点的判断：过量1滴碘呈现红棕色,此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。,卡尔费休法 适用范围,含有1%或更多水分的样品 痕量水分（低至ppm级）的标准分
9、析方法 校正其他测定方法 脂肪和油品中痕量水分的理想方法,总结：水分测定方法的比较,原理 样品的性质,原理,烘箱干燥法：将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。 蒸馏法：采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。 Karl Fischer 滴定法：则基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。,样品的性质,烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问
10、题的发生。 蒸馏：能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。 Karl Fischer 滴定法：水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。,水分活度值的测定,水分活度的定义,溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比,逸度（f）溶液中水逃脱逸出的趋势、能力,Aw = ,f水 f纯水,P水分压 P纯水分压,扩散法 Aw测定仪法 溶剂萃取法,扩散法,原理： 样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在Aw较高的标准溶液中平衡）和减少（在Aw较低的标准溶液中平衡） ，得到样品的水分活度值。,康威氏
11、皿扩散法,结果计算,原理：在一定的温度下，用标准饱和溶液BaCl2校正Aw测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。 步骤 仪器校正 样品测定,AW测定仪法,AW为9.000,两张滤纸,浸于氯化钡饱和液中,用夹子把它放在样品盒内,将传感器的表头放在样品盒上拧紧,于20恒温烘箱,加热恒温3小时后,将校正螺丝校正AW为9.00,AW测定仪的校正,样品中AW的测定,取样 1525恒温 于容器样品盒内 传感器的表头置于样品盒上 轻轻地拧紧 20恒温烘箱中2小时 指针恒定不变读数,原理： 在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。 用卡尔费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即可为样品的水分活度值。,溶剂萃取法,思考题（水分的测定）,干燥法、蒸馏法测定水分的原理、方法及适用范围 卡尔-费休法测定水分的原理、适用范围,
