《2021年高考【化学】一轮复习考点55 常见无机物的制备实验（解析版）》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2021年高考【化学】一轮复习考点55 常见无机物的制备实验（解析版）（21页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、2021 年高考考点扫描 一轮复习备战高考 高考一轮高考一轮考点扫描考点扫描 真题剖析真题剖析逐一击破逐一击破 2021 年高考考点扫描 一轮复习备战高考 2021 年高考考点扫描 一轮复习备战高考 55 常见无机物的制备实验常见无机物的制备实验 【基础拿分练基础拿分练】 1(2020浙江省 7 月选考) (10 分)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制 备 Na2S2O35H2O。 合成反应：SO2Na2CO3Na2SO3CO22Na2S3SO22Na2SO33S = = = = = Na2SO3SNa2S2O3 = = = 滴定反应：I22Na2S2O32NaINa2
2、S4O6 = = = 已知：Na2S2O35H2O 易溶于水，难溶于乙醇，50开始失结晶水。 实验步骤： Na2S2O35H2O 制备：装置 A 制备的 SO2经过单向阀通入装置 C 中的混合溶液，加热、搅拌，至溶 液 pH 约为 7 时，停止通入 SO2气体，得产品混合溶液。 产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到 Na2S2O35H2O 产 品。 产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用 Na2S2O35H2O 产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点， 计算 Na2S2O35H2O 含量。 请回答： (1) 步骤单向阀的作用是_；装置 C 中的反应混合溶液 pH 过
3、高或过低将导致产率降低，原 因是_。 (2) 步骤下列说话正确的是_。 A快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒 2021 年高考考点扫描 一轮复习备战高考 B蒸发浓缩至溶液表面出现品膜时，停止加热 C冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D可选用冷的 Na2CO3溶液作洗涤剂 (3) 步骤 滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 检漏蒸馏水洗涤(_)(_)(_)(_)(_)开始滴定。 A烘干 B装入滴定液至零刻度以上 C调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D用洗耳球吹出润洗液E排除气泡 F用滴定液润洗 2 至 3 次 G记录起始读数 装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形
4、瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是_。 滴定法测得产品中 Na2S2O35H2O 含量为 100.5%，则 Na2S2O35H2O 产品中可能混有的物质是 _。 【答案】(1) 防止倒吸 pH 过高，Na2CO3、Na2S 反应不充分；pH 过低，导致 Na2S2O3转化为 S 和 SO2 (2) BC (3) F、B、E、C、G 防止碘挥发损失 Na2SO3失去部分结晶水的 Na2S2O35H2O 【解析】(1)SO2会与装置 C 中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀 可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S 水解都会使溶液显碱性，所以 pH 过高，说明 Na2CO3
5、、Na2S 反应不充 分；而 pH 过低，又会导致 Na2S2O3发生歧化反应转化为 S 和 SO2，所以 pH 过高或过低都会导致产率降低； (2)A 项，蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故 A 错误；B 项，为防止固体 飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故 B 正确；C 项，Na2S2O35H2O 难溶于乙醇，所以冷 却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低 Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故 C 正 确；D 项，用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O35H2O 难溶于乙醇，可以用乙醇作洗 涤剂，故 D 错误；故选
6、 BC；(3)滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释 滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗 2 至 3 次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡， 然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡 漏蒸馏水洗涤FBECG开始滴定；碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖 2021 年高考考点扫描 一轮复习备战高考 上瓶塞，防止碘挥发损失；测定的产品中 Na2S2O35H2O 含量大于 100%，说明产品中混有失去部分结晶 水的 Na2S2O35H2O。 2某校同学设计实验以 MgCl2卤液(主要含 MgCl2
7、) 为原料制取活性 MgO。回答下列问题： (1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。 用生石灰和浓氨水制取 NH3可选用的装置是_(填“A”“B”或“AB”)。 若用石灰石和稀盐酸制取 CO2，反应的离子方程式为_。 (2)乙组利用甲组制备的 NH3和 CO2制取 3MgCO3Mg(OH)23H2O。 接口 b 处通入的气体是_(填化学式)。 装置 D 的作用是_。 生成 3MgCO3Mg(OH)23H2O 的化学方程式为_。 (3)丙组灼烧 3MgCO3Mg(OH)23H2O 制活性 MgO 时，所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和坩埚外，还需 要_。 【答案】(1) A CaCO3+2H+=Ca
8、2+H2O+CO2 (2) NH3 吸收过量的 NH3，防止污染环境 4MgCl2+8NH3+3CO2+8H2O=3MgCO3Mg(OH)23H2O+8NH4Cl (3)玻璃棒、泥三角 2021 年高考考点扫描 一轮复习备战高考 【解析】(1)启普发生器适用于块状固体与溶液反应，生成的气体溶解度较小的的气体，生石灰和浓 氨水制取 NH3反应速率较快，故选 A。石灰石和稀盐酸制取 CO2离子方程式： CaCO3+2H+=Ca2+H2O+CO2；(2)氨气极易溶于水需减少接触面减缓溶解速度，故 b 中通入氨气，CO2 微溶于水需要增加在水中溶解速度，故导管在水下，a 通 CO2；装置 D 主要为尾
9、气吸收，吸收过量的 NH3，防止污染环境，故故选：吸收过量的 NH3，防止污染环境；生成 3MgCO3Mg(OH)23H2O 的化学 方程式为 4MgCl2+8NH3+3CO2+8H2O=3MgCO3Mg(OH)23H2O+8NH4Cl；(3)灼烧时需用到的硅酸盐质仪器 有酒精灯、坩埚、玻璃棒、泥三角。 3次氯酸锂稳定性远高于次氯酸钠，也可用于杀菌消毒。制备次氯酸锂方法较多，常用的一种合成 路线如下： 已知：次氯酸叔丁酯(CH3)3COCl，相对分子质量为 108.5，是具有挥发性的黄色油状液体，密度为 0.802 gmL1，且有强烈刺激性臭味；(CH3)3COClLiOH=LiClO(CH3
10、)3COH 请回答： (1)实验第一步的反应装置如图所示(夹持装置省略)，B 装置中支管的作用是_；浓盐酸逐滴滴 加而不是一次性加入的原因是_。 (2)请写出在装置 A 中发生反应的化学方程式：_。 (3)对于操作 1，下列说法不正确的是_。 A可以选用 250 mL 规格的分液漏斗 2021 年高考考点扫描 一轮复习备战高考 B操作 1 须在通风橱内进行 C进行分液时，可提早关闭旋塞，以防止次氯酸叔丁酯从下口流出 D装置 B 不适合进行操作 1 (4)进行操作 3 时，并不是直接加热蒸发溶液，而是选择在 40 下缓慢蒸发溶液，试解释其原因 _。 (5)该实验中次氯酸锂的产率为_。 【答案】(
11、1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下防止反应太剧烈而发生副反应，引起产率降低(2)(CH3) 3COHNaClOHCl=(CH3)3COClNaClH2O(3)AC (4)蒸发时，溶液温度太高，会引起次氯酸根的水解，且生成的次氯酸不稳定，导致产品产率和纯度降 低(5)50.0% 【解析】(1)B 装置中支管的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；如果一次性加入盐酸，可能发生副 反应 ClOCl2H=Cl2H2O，引起产率降低。(2)本实验制备次氯酸叔丁酯。利用酯化反应实质酸 去羟基，醇去氢的特点，(CH3)3COHNaClO(CH3)COClNaOH，然后 NaOH 与 HCl 反应生成 NaCl 和
12、H2O，因此反应方程为(CH3)3COHNaClOHCl=(CH3)3COClNaClH2O。(3)根据信息，次氯酸叔 丁酯具有挥发性，以及有强烈的刺激性臭味，因此操作时，应在通风橱内进行，故 B 说法正确；这样操作 不能得到纯净的次氯酸叔丁酯，故 C 说法错误；装置 B 不能用于分液，故 D 说法正确。(4)ClO属于弱酸 根离子，发生水解，水解是吸热反应，升高温度促进水解，即得到 HClO，次氯酸不稳定，受热易分解， 导致产品产率和纯度降低。(5)生成(CH3)3COCl 的质量为 4.34 g，根据信息 2，得出 LiClO 的质量理论上为 (4.34) g2.34 g，即产率为100%
13、50.0%。 58.5 108.5 1.17 g 2.34 g 4二氧化氯(ClO2)是一种广谱、高效的杀菌消毒剂，有与氯气相似的强烈刺激性气味，易溶于水，沸 点 11 ，遇热不稳定易分解发生爆炸。一种工业制法用硫铁矿(主要成分为 FeS2)还原氯酸钠制取二氧化氯， 某研究小组在实验室设计如下装置制备 ClO2的水溶液。 (1)三颈烧瓶中加入 NaClO3溶液、浓 H2SO4，通入空气，调节恒温器至 60 ，通过固体加料器缓慢匀 速加入硫铁矿粉末。反应开始时烧瓶内发生反应的离子方程式如下，请配平该方程式：ClOFeS2 3 2021 年高考考点扫描 一轮复习备战高考 H=ClO2Fe3SOH2
14、O。 24 (2)装置 D 的作用是_。 (3)用上述反应完后的废液(除上述产物外，还有 Al3、Mg2、H、Cl等)可制备摩尔盐，即(NH4) 2Fe(SO4)26H2O。其操作流程如下： 回答下列问题： 操作的名称为_。 试剂 X 是_，写出发生的主要反应的离子方程式：_。 为测定(NH4)2Fe(SO4)26H2O 晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：用电子天平准确称量 5.000 g 硫酸亚铁铵晶体，配制成 250 mL 溶液。取所配溶液 25.00 mL 于锥形瓶中，加稀 H2SO4酸化，用 0.010 00 molL1 KMnO4溶液滴定至 Fe2恰好全部氧化成 Fe3，同时，
15、MnO被还原成 Mn2。测得消耗 4 KMnO4溶液的平均体积为 21.00 mL。则该晶体中铁的质量分数为_。(保留 4 位有 效数字) 【答案】(1)1511415127 (2)检验 ClO2是否吸收完全 (3)过滤Fe 2Fe3Fe=3Fe2、Fe2H=Fe2H211.76% 【解析】(1)配平时，铁和硫元素是按照 12 进行的，总共失去 15e，而氯元素总共得到 1e，因此 在氯酸根离子前面乘以 15，然后按电荷守恒和原子守恒进行配平，就可以得到如下离子方程式： 15ClOFeS214H=15ClO2Fe32SO7H2O。(2)因为二氧化氯(ClO2)是一种广谱、高效的杀 3 24 菌消毒剂，其一定具有强烈的氧化性，如若
