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1、化工产品检验技术,化工产品检验的意义及其标准化,主要内容,第一节 化学工业的原料资源及主要产品 第二节 化工产品检验的意义和重要作用 第三节 化工产品检验的标准化 第四节 化工产品检验的资料及运用 第五节 化工产品检验的程序和技术,一、化学工业在国民经济中的地位,化学工业为各工业部门提供大量的原材料 化学工业是发展农业的支柱 化学工业是改善人民生活的重要手段 化学工业对加速国防建设具有重大意义,第一节 化学工业的原料资源及主要产品,化学工业是国民经济的支柱产业之一，在各国经济发展中举足轻重。一般占GDP的5%-7%，占工业产值的7-10%甚至更高。 过去十年，世界化学工业以高于世界经济增长率的
2、20%-30%的速度发展。我国化工产业占GDP的12%-15%左右。,二、化学工业的原料资源,自然资源,再生资源,化学加工产品,矿物原料 包括金属矿、非金属矿和化石燃料矿 生物资源 农、林、牧、副、渔，可再生,工业废渣、废液、废气 人类用过的物质或材料, 第一节 ,三、化学工业的主要产品,化学工业的主要产品：无机化工产品、有机化工产品、高分子化工产品、精细化工产品等。,无机化工产品： 合成氨、硝酸、氮肥工业 制碱工业 硫酸和无机盐工业,有机化工产品： 直接作为消费品 作为单体生产三大合成材料和其他高分子化合物 作为精细化工的原料和中间体,以乙烯为原料生产的主要化工产品, 第一节 ,四、化工产品
3、说明书, 第一节 ,国家标准 GB/T239562009规定,企业生产的化工产品出厂时，应开具化工产品使用说明书。,产品名称、 注册商标或标志, 名称包括学名、俗名或商品名称;危险化学品应加危险品标志。 分子式或化学结构式与相对分子质量。 一般理化特性,如密度、熔点、沸点、水溶性或酸碱性等。 质量规格,包括产品标准代号、产品外观和主要技术参数、产品的包装方法和包装规格 (净质量)、产品有效期及过期产品的处理方法。,主要原材料 生产方法和简单工艺流程 产品主要用途、使用范围、使用技术条件和注意事项。 储运条件,储运和使用过程中发生事故的应急措施。 防火、防爆、防震、防辐射与抗腐蚀措施。 售后服务
4、,化工产品使用说明书一般包括下列内容：,以联合制碱法生产纯碱 (工业碳酸钠) 和氯化铵为例, 说明分析检验在化工生产中的作用。,一、化工生产中的分析检验,第二节 化工产品检验的意义和重要作用,联合制碱的原料：食盐、氨和二氧化碳。,生产方法基于以下反应：, 第二节 ,联合制碱工艺流程如图,原料盐、氨气、二氧化碳和生产的成品进行检验 检验各工序之间溶液的成分，即母液、氨母液、碳化取出液、母液、氨母液等溶液中游离氨(FNH3)、固定氨(cNH3)、CO2、NaCl等成分的含量。,分析检验,可见，化工生产过程中的分析检验十分重要。根据分析数据及时进行工艺调控，才能优质、高产、低耗和安全地进行生产。,二
5、、化工产品流通中的分析检验, 第二节 ,国家标准 GB210.12004规定工业碳酸钠质量指标,工业碳酸钠产品分为两类, 类为特殊工业用重质碳酸钠,仅设优等品；类为一般工业用碳酸钠,分为优等品、一等品和合格品,不同等级的产品其主成分含量和允许的杂质含量不同,相应的产品价格也有较大的差异。因此通过严格的产品检验确定其产品质量等级具有十分重要的意义。,三、国际贸易中化工产品的检验, 第二节 ,我国规定需要检验的进出口化工产品有九类,化肥类 农药类 橡胶类 塑料类 石油及其产品,化工原料 芳香油及芳香物 动植物油 化妆品类,四、分析检验中的质量保证,分析检验中的质量控制,质量控制的基本要素：,人员、
6、仪器、方法、试样、试剂和环境等。,分析检验的质量评定：,实验室内部 和实验室外部两种质量评定方法。,第三节 化工产品检验的标准化,一、化工标准化的意义和特点,标准定义,在一定范围内获得最佳秩序，对实际或潜在的问题制定共同的和重复使 用的规则的活动，称为标准化。,标准化定义,标准是对重复性事物和概念所做的统一规定。它以科学、技术和实践经验的综合成果为基础，经有关方面协商一致，由技术主管部门批准，以特定形式发布，作为共同遵守的准则和依据。,化工标准化特点,化工标准的专业性和配套性较强 产品标准质量指标实行分档分级 化工产品的质量特性有时采用代用指标 化工标准必须考虑安全和节能 化工产品包装标准占有
7、重要位置, 第三节 ,二、我国技术标准的种类和编号,我国现行技术标准种类繁多，数量很大。按标准使用范围可分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准等。,国家标准,国家标准也分为强制性标准和推荐性标准 国家标准的编号由国家标准的代号、家标准发布的年号构成 强制性国家标准的代号为汉语拼音字母“GB” 推荐性国家标准的代号为汉语拼音字母“GB/T”,强制性国家标准编号,推荐性国家标准编号,行业标准,行业标准分为强制性标准和推荐性标准 行业标准的编号由行业标准代号、标准顺序号和标准发布年号组成 化工行业标准的代号为汉语拼音字母“HG” 石油化工行业标准的代号为汉语拼音字母“SH”, 第三节 ,强制性行
8、业标准编号,推荐性行业标准编号,企业标准,企业标准的编号由该企业的企业标准代号、顺序号和年号三部分组成 企业标准的代号为汉语拼音字母“QB”,地方标准,地方标准分为强制性标准和推荐性标准 地方标准的编号由地方标准代号、地方标准顺序号和年号三部分组成 强制性地方标准的代号为汉语拼音字母“DBxx” 推荐性地方标准的代号为汉语拼音字母“DBxx/T”,强制性行业标准编号,推荐性行业标准编号, 第三节 , 第三节 ,三、标准管理机构,国家市场监督管理总局和国家标准委,国际标准化组织,四、采用国际标准和国外先进标准,国际标准和国外先进标准,采用国际标准和国外先进标准的程度,五、标准物质及其应用,标准物
9、质的概念,具有一种或多种足够均匀的和很好确定特性值的材料或物质，可以用来校准仪器，评价测定方法和给材料赋值。,标准物质的特征,标准物质的材质是均匀的。 标准物质在有效期内性能稳定，其特征量值保持不变。 标准物质必须具有量值的准确性。 标准物质必须有证书。 标准物质有足够的产量和贮备。, 第三节 ,标准物质的种类和应用,化工产品的标准物质,标准物质的用途, 标准物质是检验、评价、鉴定新技术、新方法的重要手段。 标准物质常被用作校正用的基准物。 标准物质用作确定物质特性量值的工作标准。 标准物质是进行技术仲裁的依据。,第四节 化工产品检验的资料及运用,一、利用计算机上网检索标准资料,二、利用工具书
10、籍查阅标准资料,三、标准检验规程的解读和应用,解读方法原理 熟练操作技能 应用于样品检验,分析步骤： 称取约 1.7g 于 250270 下加热至恒重的试样， 精确至0.0002g。置于锥形瓶中，用50mL 水溶解试料，加10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液 c(HCl)=1mol/L 滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。,【1-1】现以 GB210.2-2004 工业碳酸钠产品标准中规定的“总碱量干基计测定” 项目为例，说明如何解读和应用标准检验规程。标准原文（部分）如下：, 工业碳酸钠产品的试样中含有水分，称量的质量不
11、准确。 称量试样采用的是差减称量法。 采用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，变色范围窄，颜色的对比明显，可使滴定终点时的变色更敏锐。 滴定过程中，通过滴定反应产生的二氧化碳，一部分溶解到水溶液中为碳酸，影响滴定终点的观察，终点前要沸腾2min，使碳酸分解，将二氧化碳完全释放到空气中，再滴定时可得到准确的重点。 做空白试验，即不加入样品，其他测定步骤与样品测定相同。,首先，分解检验规程，本项测定主要包含的步骤是：,称量,溶解,滴定,然后，理解和分析，解读以下几个要点：,试样为什么预先要做干燥处理？干燥过程中会发生哪些变化？ 称量试样采用的是哪种称量方法？为什么？ 采用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂有什么优
12、点？变色点pH如何？ 滴定终点前为什么要煮沸2min？煮沸过程中会发生什么变化？ 同时做空白试验有什么意义？,通过，思考讨论，查阅资料，可解读上述问题的答案：, 第四节 ,【1-2】以GB210.22004工业碳酸钠产品标准中规定的“铁含量的测定”项目为例，说明如何解读和应用标准检验规程。标准原文（部分）如下：,分析步骤： 称取10g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加少量水润湿，滴加35mL盐酸溶液(1+1)，煮沸(3-5)min，冷却(必要时过滤)，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 用移液管移取50mL试验溶液，置于100mL烧杯中；另取7mL盐酸溶液(1+1)于另一烧杯中，用
13、氨水(2+3)中和后，与试验溶液一并用氨水(1+9)和盐酸溶液(1+3)调节pH值为2(用精密pH试纸检验)。分别移入100mL容量瓶中，各加2.5mL抗坏血酸溶液（20g/L），摇匀，再加10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5），5mL邻二氮菲溶液（2g/L），用水稀释至刻度，摇匀。 选用3cm吸收池，以水为参比，测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。用试验溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量。,首先，分解检验规程，本项测定主要包含的步骤是：,然后，理解和分析，解读以下几个要点：,为什么称取10g纯碱样品（精确至0.01g）？用什么天平和方法称取？ 为什么要滴
14、加35mL盐酸溶液（1+1）？为什么煮沸35min？ 另取7mL盐酸溶液（1+1）置烧杯中做同样处理（划线部分），配制此溶液有何作用？ 为什么要用氨水(1+9)和盐酸溶液(1+3)调至pH为2？ 加入2.5mL抗坏血酸溶液（20g/L）、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.5）和5mL邻二氮菲溶液（2g/L）各起什么作用？,解读这项检验规程，必须熟悉仪器分析中分光光度法的原理。样品用盐酸溶解，溶液为无色，需要通过适当的反应来显色，才能使用可见分光光度法来定量分析。测定过程需要采用适当的参比溶液。如此思考，得出要点问题的答案。, 纯碱中铁是杂质含量很少，称取试样多相对误差小。可以用精确至0.0
15、1g的工业天平，采用减量法称样。 通过计算可知10g纯碱完全中和需要32mL盐酸溶液（1+1），为了使反应完全盐酸过量3mL。煮沸可使溶解完全并除去反应生成的CO2。 这个溶液是做参比溶液，即空白试验溶液。试样溶解后，是取其1/5制备显色溶液，含有7mL（1+1）盐酸，因此取相同量的盐酸来制备参比溶液，与样品溶液的环境相近，以消除可能引入的试剂误差。 酸度高可避免生成Fe(OH)3或Fe(OH)2沉淀，调节酸性至pH=2，从而使下一步Fe3+还原为Fe2+的反应进行完全。 邻二氮菲是与亚铁Fe2+发生显色反应，抗坏血酸的作用是还原Fe3+为Fe2+ ；乙酸-乙酸钠缓冲溶液可保持溶液pH4.5，
16、这是显色反应最适宜的酸度条件。,第五节 化工产品检验的程序和技术,化工产品质量检验的一般程序如下:,采样,定性鉴定,物理参数测定,成分定量分析,主成分含量,杂质含量,品级认定,其他指标测试,一、化工产品的采样,采样,从待检验的大宗物料中取得分析试样的过程称为采样。采样的目的是采取能代表原始物料平均组成的少量分析试样。,国家标准对化工产品的采样原则和方法做了明确规定，其最新版本如下：,GB/T66782003 化工产品采样总则 GB/T66792003 固体化工产品采样通则 GB/T66802003 液体化工产品采样通则 GB/T66812003 气体化工产品采样通则, 第五节 ,二、定性鉴定技术,一种化工产品的定性鉴定主要是检验其主成分是否与产品名称相符合。,比较简单且实用的方法是利用产品主成分与某种试剂所发生的特征化学反应，观察反应的外部特征进行定性鉴定。,有颜色变化,有沉淀生成,有气体生成,焰色反应,三、物理参数测定技术,化工产品的纯度或者杂质含量，与其物理参数有着密切
