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1、中药材及中药饮片的检验,湖南省食品药品检验研究院 丁 野 2014年6月 长沙,一、检验标准的确认,药材标准 饮片标准,*中国药典 *局（部）颁标准 中药材第1册、藏药、维药、蒙药分册 *地方标准 中药材标准、炮制规范,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认一,*中国药典2010年版凡例第十二条解读,*正文中未列饮片和炮制项的，其名称与药材名称相同，该正文同为药材和饮片标准 *正文中饮片炮制项为净制、切制的，其饮片名称或相关项目亦与药材相同,一、检验标准的确认,三 白 草,*饮片中巳列有检查项目者,一、检验标准的确认,三 棱,*饮片中巳列有检查项目者,一、检验标准的确认,生姜,*饮片中巳列有
2、检查项目者,注意：姜皮无法执行,一、检验标准的确认,*未列饮片和炮制项,土 贝 母,一、检验标准的确认,*未列饮片和炮制项,一、检验标准的确认,*饮片中项目与药材不一致者,缺重金属及有害元素、含量测定,一、检验标准的确认,*切制者 饮片名称同,炙甘草除外,一、检验标准的确认,*饮片中项目未写全者,一、检验标准的确认,*饮片中特殊炮制品未列项目者,炒 僵 蚕,一、检验标准的确认,*饮片中缺鉴别（1）项者,一、检验标准的确认,*分列品种的确认,性状：金钗石斛、鼓槌石斛、流苏石斛等,鉴别：金钗石斛（石斛碱）、鼓槌石斛（毛兰素）、流苏石斛等（石斛酚）,含量测定：金钗石斛（石斛碱）、鼓槌石斛（毛兰素）、
3、流苏石斛等（无）,一、检验标准的确认,*分列品种的确认,药材标准中：北柴胡有北柴胡对照药材、柴胡皂苷a、d对照品鉴别、含量测定（柴胡皂苷a、d总量） 南柴胡无鉴别及含量测定项,一、检验标准的确认,*分列品种的确认,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认二,*中国药典2010年版,*湖南省中药饮片炮制规范2010年版,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认二,炮制方法二者不完全一致者,*若执行湖南省中药饮片炮制规范2010年版 适用范围为：湖南省境内、非制药企业、且按10kg/100kg生产,*如醋乳香、醋没药 ChP 5kg/100kg 省标10kg/100kg,一、检验标准的确认,药材与
4、饮片的标准确认二,*新版GMP 包装上标出执行标准,*若执行中国药典 适用范围为：全国、全行业、且按5kg/100kg生产,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认二,炮制方法二者一致者,*人参、西洋参等 建议执行中国药典,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认二,片形等问题 各地要求不统一,如黄芪片、甘草片等 长椭圆形、圆形、薄片或厚片,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认三,*按收检日期原则,1、中国药典2010年版 一部 2010年10月1日 2、中国药典2010年版 第一增补本 2012年10月1日 3、中国药典2010年版 第二增补本 2013年12月1日,一、检验标准的确认,
5、药材与饮片的标准确认三,*按抽样单上填写的名称,*半夏与水半夏,药典,部 颁,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认三,*按抽样单上填写的名称,*半夏、清半夏、法半夏、姜半夏 *川贝母、湖北贝母等 不能笼统写“贝母” *A物写成B物，按B物检 如南五味子-五味子 小通草-通草、乌梅-乳香,一、检验标准的确认,药材与饮片的标准确认三,*按实物原则,*山药 中国药典与省中药材标准均有收载，流通领域中 生产企业原则上执行中国药典 *炮制品 山茱萸（实为酒萸肉）、乳香（实为醋乳香）、延胡索（实为醋延胡索）、五味子（醋五味子）等 *不认可 南五味子-五味子 通草-小通草,一、检验标准的确认,药材与饮片
6、的标准确认三,*外省地方药材标准,*如中成药生产企业 有证据表明该企业有产品在申请报批时采用的药材执行*省中药材标准 *客户有特殊需求，指定按*标准检测，发检测报告,*中草药文献 客户特殊需求，发检测报告,二、与中药材及饮片的相关附录,二、与中药材及饮片的相关附录,共计16个,对照品管理： 1、入库、配置使用记录 2、按条件储存 3、毒麻对照品双人双锁管理，使用有详细台账 4、配置后的对照品原则上当次使用；若多次 使用，需进行稳定性考察 5、未注明储存条件的，在室温下保存；注明储存 条件的，按储存条件保存,三、对照品的使用、管理,三、对照品的使用、管理,对照品使用 *严格按对照品所附说明书的使
7、用方法使用 *按标准规定的方法使用（老批号，无说明书者）,三、对照品的使用、管理,不管标准如何 规定，按70 减压干燥4小 时后使用，计 算时要代入含 量值99.6%,三、对照品的使用、管理,不管标准如何 规定，直接使 用，计算时要 代入含量值 90.1%,三、对照品的使用、管理,按标准用，若 标准无减压干 燥等其他规 定，则直接使 用，含量值以 100%计,*新批号发放旧批号失效，但中药化学对照品可有一过渡期，原则上不超过6个月,三、对照品的使用、管理,四、取样与粉碎,非常重要 均匀性、代表性、准确性 四分法 反复粉碎 组合粉碎机 95%过筛 粉末留样（不合格样品必要时） 复核时同时寄送粉末
8、样品 抽样-更应注意样品的代表性,五、分析与要求,容量仪器的标化 国家计量检定规程JJG-2006（常用玻璃量器） 分类：容量瓶、滴定管、移液管、量筒（杯） 玻璃量器分类.pdf 检定周期：3年（碱式滴定管1年）,五、分析与要求,名称与药典有差异,五、分析与要求,名称与药典有差异,五、分析与要求,名称与药典有差异,五、分析与要求,名称与药典一致,五、分析与要求,玻璃量器的清洗,水洗（自来水-纯化水） 合成洗涤剂洗 铬酸洗液洗 硝酸洗液（元素、MS等）,五、分析与要求,容量瓶,五、分析与要求,移液管,45度 防空吸 停靠15秒,五、分析与要求,滴定,酸式：将滴定管保留半管左右的溶液，一手握着管的
9、中部，一首握住活塞，斜向做一个冲击动作，同时快速打开活塞，这样就能靠惯性力，使少量液体和气泡一起冲出,五、分析与要求,滴定,五、分析与要求,读数,五、分析与要求,滴定液 滴定液标定 中国药典、中国药品检验标准操作规范、行业标准 间接配制法与直接配制法 “水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合纯化水的规定,五、分析与要求,配制 浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成,五、分析与要求,配制 间接配制法 应为其名义值的0.95-1.05，否则需调整 直接配制法，采
10、用“基准试剂” 滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按各该滴定液项下的贮藏条件贮存,五、分析与要求,标定 所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿 室温（10-30）下进行,五、分析与要求,双人各3 份（配制者加1份预标），0.1%（氢氧化钠，0.2%等）；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字 临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外,其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而
11、得,五、分析与要求,标定 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口 滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml,五、分析与要求,贮藏与使用 应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，根据记录填写,五、分析与要求,取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，
12、或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。,五、分析与要求,常用的且性质稳定的超3个月后复标；不常用的临用前复标 挥发性强、在空气中不稳定的或实验时温度与标定温度相差较大（10）临用前复标,五、分析与要求,显微,生物,体视,五、分析与要求,显微,数码体视,数码生物,五、分析与要求,显微,五、分析与要求,显微,镜台测微尺标化目镜测微尺,五、分析与要求,显微,*制片技术 （1）先透化后盖盖玻片 （2）先盖盖玻片再透化,目的：使淀粉、色素等溶解，并使组织细胞膨胀、透明，以利镜检,五、分析与要求,显微,*制片技术 粉末过筛-粒度均匀 盖
13、片后压片-视野中样本合适,五、分析与要求,薄层色谱,五、分析与要求,薄层色谱,五、分析与要求,薄层色谱-商品板 硅胶G板和硅胶GF254预制板 5*10cm,5*20cm,10*20cm,20*20cm,聚酰胺薄膜 用时自行裁剪合适大小,五、分析与要求,薄层色谱-自制板,五、分析与要求,薄层色谱-点样,五、分析与要求,薄层色谱-点样,薄层色谱-展开,五、分析与要求,69,薄层色谱法的操作及注意点 显色：喷雾瓶雾化效果均匀、气压适当、喷时与板距离适中、喷洒均匀、足量,五、分析与要求,70,显色剂的用量,薄层色谱在中药鉴别中的应用,五、分析与要求,71,加热时间,五、分析与要求,72,不同薄层板的
14、影响,MN,烟台,自制,五、分析与要求,73,湿度影响 （吸附剂活性）,五、分析与要求,74,温度影响,30 18 淫羊藿不同温度展开,4 28,五、分析与要求,75,溶剂蒸汽影响,五、分析与要求,供试品溶液稠度的影响,五、分析与要求,三氯甲烷-甲醇-水（2350.5）,甲苯-乙酸乙酯-甲酸（730.2）,山 药,展开剂的影响,五、分析与要求,五、分析与要求,液相色谱 *进样 手动与自动进样器 定量环,五、分析与要求,液相色谱 *样品前处理 滤膜材质 0.2与0.45um 滤过与离心 续滤液,五、分析与要求,液相色谱 *异常峰 峰分裂 溶剂化效应 柱塌陷等,岩白菜素、士的宁等,五、分析与要求,
15、液相色谱 *异常峰 拖尾或前沿峰 固定相、流动相、柱温等,五、分析与要求,液相色谱 *异常峰 溶剂峰 不一定都在3分钟以内,甲 醇,五、分析与要求,液相色谱 *波长的选择 流动相为溶剂,五、分析与要求,气相色谱 *除了上述液相色谱中类似问题外，另需注意的问题有： *密封垫漏 不出峰或明显响应降低 由松至紧-延长寿命,五、分析与要求,气相色谱 *除了上述液相色谱中类似问题外，另需注意的问题有： *衬管污染 不出峰、响应降低、鬼峰、重现很差等 *色谱柱两端正确连接 *检测器端准确连接 ECD/FID,五、分析与要求,气相色谱 *色谱柱性能下降 不出峰、分离度下降 老化与更换 *点火问题 气体比例、纯度、气种类（连接）、点火丝污染等,五、分析与要求,紫外光谱 *比色池配对使用 玻璃比色池（可见光区） 石英比色池（紫外-可见光区）-通用型 清洗-洗液且不长时间浸泡 毛面与光面,五、分析与要求,紫外光色谱,* 不能少于截止使用波长，如甲醇、乙腈205nm,五、分析与要求,紫外光谱 *定量分析-标准曲线法 先拿一份溶液测定最在吸收波长（一般取中间值），再固定波长测定，计算 *定性分析 无特殊规定者，2nm *波长位移 不同设备比较；供试品溶液的pH值与对照品溶液一致；溶剂品牌、批号等,90,谢谢大家！,欢迎交流： 0731-82275827,13508471160 ,
