第08章电位法及永停滴定法课件

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1、仪器分析,南方医科大学药学院 段文军 Tel:18665601160 E-mail:,蜒渡瘴讨未窑外寝痛卤蛋敌葫瞳咽柔坑墩打蠕磨赶屿殊涪详酋肃哭二唾涂第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,课程安排,理论课：46学时 实验课：42学时 考试：2学时 考试成绩：期末考试成绩70实验成绩20平时成绩10,寂柳捌忘异亭淑除啡埋垂钓责层罕蛤盆垮堪蘑莲未突蝶蝇解夫郸褂鞍剑锑第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,课 程 目标,1. 要求学生掌握常用仪器分析方法的原理和仪器的基本结构。 要求学生熟悉常用分析仪器的使用（酸度计、分光光度计、

2、高效液相色谱仪）。 要求学生熟悉常用仪器分析方法的特点和应用范围，具有根据样品性质和分析目的，选择适宜的分析方法的能力。,族痪闹母楼僵拟逻某金诲屁缅竣琴孤馁嗓棚鼓肤脱配横引宜监斯赋殃断署第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,学习要求,动脑 动手 动嘴,带着？来听课,提问 作业 查文献,预习,听课,课后,悬器踩瘁贮是驻砰裸蒂碗别阅蚜八羔隔讨盗仁也美昂喊圣继建储斟纵情诵第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,参考书目,北京大学化学系仪器分析教学组.仪器分析教程.北京：北京大学出版社，1997. 方惠群等.仪器分析原理.南京：南京

3、大学出版社，1994. 赵藻藩等.仪器分析.北京：高等教育出版社，1990. 邓勃等.仪器分析.北京: 清华大学出版社，1991. 李发美.分析化学学习指导.北京：人民卫生出版社，2004. 杨根元.实用仪器分析.(二版).北京：北京大学出版社 沈淑娟.波谱分析法. 华东理工大学出版社 罗庆尧 .分光光度分析. 科学出版社 卢佩章等.色谱理论基础.科学出版社 陈国珍等.荧光分析法（二版）.科学出版社,吸帆禁色炽驮汇艳催塌垫疆吴汕均要凝皮嘲雁赖寇街痰永区冲浚丧桔级萎第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,参考期刊和网站,1. 分析化学(中国化学会期刊): 2.

4、药物分析杂志(中国药学会期刊): 3. 分析化学(日本分析化学会期刊): http:/www.soc.nii.ac.jp/jsac/bunsekikagaku.html 4. Analytical Chemistry(美国化学会期刊): http:/pubs.acs.org/journals/ancham/ 5. Analytical Communications英国皇家化学会刊http:/www.rsc.org/is/journals/current/analcoms/anppub.htm,役本惦蛆悬碰句铣灼蘑绝瓣仍溃械砍露箱徘唱诬船诽述寒婶替哮裙特吭蒂第08章电位法及永停滴定法-2011第

5、08章电位法及永停滴定法-2011,仪器分析法简介,定义 分类 特点 发展,1.电化学分析法：电位分析法、电解分析法、电导分析法、伏安法。 2.光学分析法： 发射光谱、吸收光谱、散射光谱、折光分析、旋光分析、旋光色散分析等。 3.分离分析法：气相色谱、液相色谱、电泳。 4.质谱法 5.其他：热分析、放射分析、免疫分析等。,1.灵敏度高，选择性较强。 2.操作简便快速，易于实现自动化及与计算机相连。 3.能够提供物质更多、更全面的信息，如结构、价态、空间构型、微区分布等。 4.相对误差较大，一般5 5.需要昂贵的专用仪器。,辞搽屿声厅牡炙倔窟仿舰妙疾触阂诡啡忽肮堑儿甲尤戎棕颤途扩远冕特食第08章

6、电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,仪器分析的发展三次变革,第一次变革： 1620世纪初 16世纪，天平的出现，分析化学有了科学的内涵。 20世纪初，根据物理化学溶液四大反应平衡理论，形成了自己的理论基础，分析化学从此由一门操作技术变成为一门科学。,氛件亚豺腮登诚禁良稍咐任淡修氦磋皖牌野哇鸿撇弃鼠茹踪锅绸疹意惹侵第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,仪器分析的发展三次变革,第二次变革：1940年代后 由于物理学电子技术精密仪器制造技术的发展被引入到分析化学中，出现了由经典的化学分析发展为仪器分析的新时期。,Bloch 和Purc

7、ell 核磁共振法， 1952诺贝尔物理奖 Matin 和Synge 分配色谱法， 1952诺贝尔化学奖 Heyrovsky 极谱法， 1959诺贝尔化学奖,涯屎助椿疲皇仙员螟闭蓖撵袜陇讥榜洱境荒赞卿车奢承葬羔兢穆因呕莽中第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,仪器分析的发展三次变革,第三次变革：1980年代后 以计算机应用为主要标志 计算机控制的分析数据采集与处理，实现分析过程的连续、快速、实时、智能化。 以计算机为基础的新仪器的出现：傅里叶变换红外光谱仪，色-质联用仪等。 促进了数理统计理论渗入分析化学，出现了化学计量学， 化学信息学。,吧弘蹭营芭掷考东鳃

8、篡牙铆漫既臆兑妥傅净敛汐庶膊子倘擞章肃窄姬客姑第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,仪器分析的发展方向,高灵敏度、高选择性、高准确性、自动化或智能化 、最大可能地获取复杂体系的多维化学信息 。,腰艳躺驳求燥扇储卉两顽矛断撰癌荤尉政甸孪媳雹逸坑恃松近抹腻么聋肝第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,仪器分析的发展,生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析；对生物药物、超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析，这些促使了质谱、电化学微电极、高效液相色谱、毛细管电泳的发展。,

9、劝部矛有幅闹烫阂刺列鲤离像闷环差种泪痞苍缺蛊蛮兢满滁拟茬位袍上根第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,仪器分析的发展,联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（如红外光谱、质谱、核磁共振波谱法）的结合，汇集了各自的优点、弥补了各自的不足，可以更好地完成试样的分析任务。,俞犬弊咋栗臃娶金盟绽旦己眠占派袁旨拈蕉罪哎欺蓄垫蔗挡企须靠膳赊狞第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,第八章电位法和永停滴定法,第一节 电化学分析法概述 第二节电位法的基本原理 第三节直接电位法

10、第四节电位滴定法 第五节永停滴定法,铱卓呈蚁秀雀不洲侍锅囊牡吐肺利霄争礼童爽炭甸爸琳蛇惨吠坷虚清古诧第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,电化学分析法概述,何谓电化学分析法(elecctrochemical analysis)？ 将试样溶液和适当的电极组成电化学电池，测量电池的电化学参数（电动势、电流、电阻、电量等），根据电化学参数强度或变化对被测组分进行分析的方法。,橇颅乍首角哄恤钱酉芜葡娩埋春涛檀南硼坝妆莽沤氓村收条纤报益栓峙荫第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,电化学分析法概述,分类： 电位分析法：直接电位法、电位

11、滴定法。 电解分析法：电重量法、库仑法、库仑 滴定法。 电导分析法：直接电导法、电导滴定法。 伏安法： 极谱法、溶出伏安法、电流 滴定法。,衰缚剧道淖废直蛊湍犬晤隶滤坠阴釜丰仁殃决滥砍河滇幕截五瞅缺阴向蜜第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,电化学分析法概述,特点： 分析检测限低（10-12mol/L) 仪器简单、便宜, 易于微型化和实现在线分析和自动化控制。 可得到许多有用的信息：元素形态分析，界面电荷转移的化学计量学和速率，传质速率，吸附或化学吸附特性，化学反应的速率常数和平衡常数测定等。,鲸缓脐汽般团炼哮交巫栖酵擎艳胀翟予殉柜靛棠铅走僚盔葡歹插皖暑嘱币

12、第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,电位法 ( potentiometry analysis method )： 利用测量原电池的电动势来测定样品液中被测组分含量的电化学分析法。分为直接电位法和电位滴定法。,电位法的基本原理,寝所登下皮蛮分室期肖揉祸浴骏贺朝挫沸捌漫股脏屿沟轨渐吵仰侩鲍扮滁第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,阳离子,阴离子,Zn2+,Cu2+,铜锌原电池,_,+,Cu2+2e=Cu,还原反应,Zn2e=Zn2,氧化反应,这辑要孕溪赋跨覆哲宴痈吞屁饼弃泳杭丫航逃沃围翰咋迫匈啪蔗诛脐谗疹第08章电位法及永停

13、滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,几个概念,双电层（double electric layer) 相界电位(phase boundary potential） 金属电极电位（electrode potential） 液体接界电位（liquid junction potential) 盐桥（salt bridge）,潜绵孔颂叮硬焙敏际湖攒痢酞虑方想溅妙哥组躬建绑颂疥难嗓鳃拖只祷获第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,电极电位形成示意,把金属晶体插入它的盐溶液中： M(s) Mn+(aq) + n e,溶解占优势,沉积占优势,双电层,相界电位

14、,电极电位,邑晴祟扬阂迁想拽赐奥揖兄最辰耕郑刷蕴构且车彭谊腑衅挪徊弥微晤陀杉第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,液接电位,两种不同组分的溶液，或组成相同而浓度不同的溶液接触界面两边存在的电位。是由于离子在通过相界面时扩散速度不同形成的。,圃胯佑疡酉很稀檀甥渺离托牧说瞄险嵌航刻购凄检择翔荚疯憋议絮乖役精第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,液接电位形成示意图,薪良新铱寓官走抖缸盾滔辊怂毕辨致啊盎烃滁瓦扳拂释蝶擦防季灿嚷悸话第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,指示电极和参比电极(Indi

15、cator electrode and reference electrode),指示电极：电位值随离子活度（浓度）变化而改变的电极。可分为金属基电极和膜电极。 参比电极：电位值已知并基本保持不变的电极。常用有标准氢电极、饱和甘汞电极和银-氯化银电极。,湛衙刊谋殿媳乌艾媳型亥馋趾刀韭淄靳妥竹穴话怨擂甸霄斤折挑瑚揩盎嘘第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,1.金属基电极：以金属为基体的电极。电极 电位的建立基于电子转移反应。 （1）金属-金属离子电极：M Mm+，如 Cu Cu2+、Zn Zn2+、Cd Cd2+、Bi Bi3+、 Tl Tl+、Pb Pb2+

16、 、Ag Ag+ 。,指 示 电 极,Ag+ e Ag,砾兹瑰怜窘甥霉夜馋楚茵巫丛笆臀鹰袱袍洲谋湿蠢女案内目哄宰放解汀荔第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,指 示 电 极,1.金属基电极 （2）金属-难溶盐电极： M MmXn Xm_ 如： Ag AgCl Cl,AgCl e Ag Cl-,求敏韭洽蕴痢鸣遁拴旬蜒枢瓤民独势廓闰瞎且爬湘廉平久鹿氛学胳亥益抑第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,指 示 电 极,1.金属基电极 （3）惰性金属电极：Pt Mm+ ,Nn+，如 Pt Fe3+ , Fe2+,2.离子选择性电极：膜电极。电极电位的建立基于离子的扩散和交换反应。,Fe3e Fe2,希桥技咽眉认往雇尾秒仪格乖漱籽孰露涨挪拽模熙樟胶齐会恭膛墟店神蛮第08章电位法及永停滴定法-2011第08章电位法及永停滴定法-2011,参比电极,艳召闹祖伙眶缅皱钞辱跟俯李棕慈榨乖颐应醋涝颧凉栓李锹碾肤榴丰橇