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1、化学分析讲义,一、实验室安全操作注意事项 二、基础知识 1 、实验室用水 2、 实验器 3 、试剂的配制及存放 三、试样的制备,四、钢铁材料的分类 （一）黑色金属 1、按化学成分分类 （1）碳素钢 工业纯铁（c0.04%） 低碳钢（c0.25%） 中碳钢（c0.25-0.60%） 高碳钢（c0.60%） （2）合金钢 低合金钢（合金元素总量5%） 中合金钢（合金元素总量5%-10%） 高合金钢（合金元素总量10%）,2、按品质分类 （1）普通钢（p0.045% S0.055%） （2）优质钢（p、S0.040%） （3）高级优质钢 （p0.035% S0.030%）,3、按冶炼方法分类 （1）
2、按炉别分 平炉钢（碱性、酸性） 转炉钢（底吹、侧吹、顶吹） 电炉钢（电弧、电渣、感应、真空感应） （2）按脱氧程度分 沸腾钢 镇静钢 半镇静钢,4、按用途分类 （1）碳素钢 普通碳素钢 碳素工具钢 易切削钢 电器工业用硅钢 电器工业用纯铁 （2）合金钢 普通低合金钢 20# 45# 合金结构钢 38CrMoAl 40Cr 42CrMo 弹簧钢 60Si2Mn 合金工具钢和高速工具钢 Cr12 Cr12MoV 不锈耐酸钢、耐热不起皮钢和电热合金1Cr18Ni9Ti Cr20Ni80 滚动轴承钢 GCr15 焊条钢 H20,（二）有色金属 1铜合金：黄铜 青铜 2.铝合金：ADC12 6061 Z
3、L104 3.镍合金：Ni Mn合金 Ni Cr合金 4.锌合金：ZnAl 合金 5.铅合金：Pb Sb合金 6.镁合金： MgAl合金 7.轴承合金：铅基轴承合金(PbSn;PbSb) 锡基轴承合金（SnSb） 8.印刷合金：铅基合金W Co Ti合金 9.硬质合金：W Co合金W Co Ti合金,一、碳的测定、硫的测定,二、硅的测定,三、锰的测定,四、磷的测定,五、锡的测定,（一）、概述 （二）、溶样 1、纯锡：（1+1）盐酸 盐酸+H2O2 浓H2SO4 2、锡基合金： HBr+Br2 浓H2SO4 王水 HCl+H2O2 3、含锡铜合金：HCl+H2O2、王水 不含锡铜合金： （1）H
4、Cl+H2O2 （2）HNO3 （3）王水 4、锡-锆合金：HCl+HF H2SO4+HF,（三）、分离手段 1、沉淀法 2、挥发法 3、蒸馏法 4、萃取法,（四）、分析法 1、重量法 2、滴定法碘量法螯合滴定法 3、光度法（主要） 4、AAS法（氢化物发生器）,1、碘量法 （1）方法原理 锡与热的硫酸作用，放出SO2，并生成四价锡，加HCl后生成四氯化锡，用铅先将四价锡还原为二价，然后迅速用碘标准溶液滴定，使二价锡氯化成四价锡。 （2）反应方程式 Sn+4H2SO4Sn(SO4)2+2SO2+4H2O 3SnCl4+2Al=3Sncl2+2Alcl3 Sncl2+I2+2Cl-=Sncl4+
5、2I-,（3）常用还原剂有铝、铅、铁、镍。 （4）注意事项：该方法关键在于必须保证四价锡还原为二价锡，在滴定过程中不使二价锡被空气氧化。,2、螯合滴定法-用于Sn 4-10%的测定 （1）方法原理：利用四价锡能与氟化物生成稳定络合物的反应，可以加氟化物从EDTA-锡络合物中将EDTA定量的置换出来，采用铅或锌的标准溶液滴定，间接求得锡量。 （2）干扰元素：在测定时铝、铅、镍等元素的存在影响终点观察 铝的干扰-用乙酰丙酮 铁的干扰-抗坏血酸掩蔽 铜镍存在将形成深色铜镍EDTA络合物，影响终点观察。 锰铜的存在使结果不稳定 铜的干扰-用硫脲掩蔽,（3）反应方程式 Sn+4Hcl+O2Sncl4+2
6、H2O Sn+H2YSnY2-+2H+ SnY+6NH4F(NH4)4.SnF6+(NH4)2Y （4）为什么间接求得锡量而不直接求得呢？ 原因：二价锡和四价锡都能和EDTA在微酸性的条件下形成螯合物，但无论二价或四价锡在稀酸溶液中都易发生溶解,故测锡时,先加入过量的EDTA,使其与Sn4+定量螯合，在PH=5.5左右用锌盐、铅盐等标准溶液滴定。,六、铜的测定,（一）概述： 铜（Cu） 原子序数：29 原子量：63.546 （二）分析方法 1、电解法 2、碘量法 （1）原理：铜（）二价铜与碘化钾反应，生成碘化亚铜沉淀，并析出游离碘，随即用硫代硫酸钠标准溶液滴定所释出的碘即可计算出试样中铜的含量
7、。 （2）化学方程式： 2Cu2+4I-1=2CuI+I2 2S2O2-3+I2=S4O62-+2I- （3）分析方法：YS/T 521.12009,（三）螯合定法 1、原理： （1）用HCl-H2O2溶解样品，加入过量的EDTA络合Sn、Zn、Pb、Cu等元素后，用六次甲基四胺为缓冲溶液，用氟化铵络合锡，析出与相当量EDTA在PH=5-6时以二甲酚橙为指示剂用PbNO3进行滴定。,2、试剂的配制 （1）HCl （2）H2O2 （3）EDTA（0.1M） （4）六次甲基四胺：30 （5）NH4F：20 （6）PbN03 （0.05M）,3、方法 （1）母液：称取试样0.5g于100ml钢铁量瓶
8、中，加入浓HCl 15ml。用H2O2助溶至样品全部溶解后于电炉上加热煮沸至H2O2完全分解，取下冷却以水稀至100ml，摇匀备用。 （2）吸取上述溶液20ml于300ml锥形瓶中加入0.1M EDTA16ml于电炉煮沸后，取下冷却加水60ml，加30六次甲基四胺20ml，固体二甲酚橙少许然后用0.05PbN03标液滴定至蓝色，然后再加入20NH4F10ml放置10分钟，再用PbN03进行滴定，根据消耗滴定液的毫升数计算Sn的含量。,4、光度法测定铜合金中锡的含量 （1）原理：在PH=2-3的酸度条件下往四价锡和邻苯二酚紫的二元体系中加入CTMAB将形成1：2：4的三元络合物体系作为微量Sn的
9、光度法测定。 （2）特点：灵敏度高、选择性好、稳定性高 （3）试剂： HCl H2O2 柠檬酸铵：50 硝酸：1+1 抗坏血酸： 1 邻苯二酚紫（PV）0.04 CTMAB：0.2 氟化胺0.5 ,4、分析方法：称取试样0.1000g于50ml钢铁量瓶中，加盐酸1ml双氧水1ml，加热溶解并煮沸至双氧水溶解，取下冷却加柠檬酸胺10ml，硝酸20ml以水稀释到刻度摇匀。 吸取溶液5ml于50ml的钢铁量瓶中，加抗坏血酸1ml，水约30ml 加热近沸取下加入邻苯二酚紫（PV）2.5ml,CTMAB 2ml然后迅速冷却至室温，加水至刻度摇匀（显色液）。 空白液：取显色液10ml加氟化铵10滴摇匀。
10、波长660nm,七、稀土、镁的测定,（一）概述： 1、稀土（Re）稀土元素包括原子序数从57-71号的15个镧系元素和钇（Y），共16个元素。它们的化学性质十分相似，在自然界也常常伴生，因此常将它们放在一起研究和测定。根据它们分析测定的要求，常将16个稀土元素分为轻、重稀土两组。,（二）测定 Re 稀土总量 球墨铸铁中稀土总量 1、Re的测定原理 偶氮氯膦-ma与稀土元素在PH0.7-1.8的酸性溶液中，形成蓝色混合物组成4：1最大吸收波长660mm，稀土含量在0-25mg25ml符合比尔定律，大量Fe 3+干扰测定，加入草酸消除。20mgFe 3+ 用6ml 5草酸就可掩蔽。 元素允许：Mg
11、 2+ 5 Cr 3+ 1 Mn 2+4 Mo 6+1.5 Cu0.6 V 5+0.5 W 6+1 Al 3+0.25 Ca 2+0.15 NH425 Zn 2+0.5 ,2、试剂 硝酸：（1+5） 草酸：5 三乙醇胺：（1+2） 偶氮氯膦-ma：0.02 （水溶液） 缓冲液：PH=10.9 参考：33.75NH4cl+285ml氨水500ml 邻菲啰啉：（1.10偶氮菲）0.4 EDTA :5 偶氮氯磷:0.025 ,3、操作步骤 称试样0.050g于50ml钢铁量瓶中（50ml锥形瓶中）加入HNO3 5ml低温加热溶解，移入25ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀过滤。同时称一份不含稀土的铸铁
12、（生铁） 吸取试样及空白各5ml，分别置于25ml量瓶中加草酸7ml摇匀，加偶氮氯磷-ma 5ml，以水稀至刻度，摇匀于660nm。以试剂空白做参比测吸光度。 4、计算,镁的测定,1、测定原理：在PH10左右溶液中，偶氮氯磷与Mg 2+形成紫红色的混合物。其最大吸收波长在576mm-582mm之间1.95104，镁含量在0-7.5mg25ml范围内符合比尔定律。混合组成1：1，酸度对实验影响很大。PH100.3是最适宜的显色酸度。当PH9.6时：灵敏度降低吸光度不稳。Fe的干扰用三乙醇胺掩蔽。随着铁量的增加，灵敏度下降。Fe12.5mg时褪色，参比色不稳定导致显色液的吸收光度不稳定。Fe含量控
13、制在12.5mg以下。保障吸光度稳定。球铁中Al、Ti、Si、Zr也可以用三乙醇胺掩蔽，Mn、Zn、Ni、Co可用邻菲啰啉掩蔽。Cr 3+ 0.3干扰可以不考虑，Cr 3+增加，使显色度降低0.3 必须放置十分钟。,2、分析步骤 吸取试样和试剂空白各5ml于25ml容量瓶中加三乙醇胺10ml摇匀，加PH=10.9缓冲液2ml摇匀，放置3-4分钟后加邻菲啰啉2ml摇匀，加偶氮氯磷5ml摇匀，稀至刻度。 580nm 取10ml加两滴EDTA分别比色。,八、铌的测定,（一）概述： 元素符号Nb 原子量：92.906 原子序数：41 19 世纪被发现，最初被称为钶（英、法、美叫钶） 钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法 GB/T 223.40-2007,九、铝的测定,
