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1、,实验基本操作 学习目标： 、学会过滤、蒸发和结晶、蒸馏、分液 和萃取、升华、渗析等基本操作。 、理解化学沉淀法的原理和运用。 、通过粗食盐水的精制，熟悉以上操作 。 、知道设计实验方案。,化学实验基本操作,过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法 。 过滤时应注意： 一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使 滤纸紧贴漏斗内壁。 二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的 液面应略低于滤纸的边缘。 三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。 例如：用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。,、
2、过滤玻璃棒斜靠在三层,洗涤沉淀的方法是：向漏斗里注入少量水，使水面没过沉淀物，待水滤出后，重复洗涤数次。,滤纸一边，液面要 以硫酸和氯 低于滤纸边缘 化钡反应后沉淀的过滤为例，说明如何判断沉淀漏斗下端紧贴烧已洗涤干净？杯内壁,蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热
3、.,。例如：用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物,蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。 操作时要注意： 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一 水平线上。 蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3， 也不能少于l/3。 冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。 加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。例如用分馏的方法进行石油的分馏。,分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相 同的液体分离开的方法。 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶
4、液中提取出来的方法。 选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。,升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来。 例如加热使碘升华，来分离I2和 SiO2的混合物。,、渗析用于分离胶体和溶液的一种方法 以提纯Fe(OH)3 胶体为例，说明如何证明胶体中已无杂质？ 取烧杯中的少量溶液加入到一个试管中，再加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明杂质已除尽。,例 （1）在进行沉淀反应的实验时，如何 认定沉淀已经完全？ （2）中学化学实验中，在过
5、滤器上洗 涤沉淀的操作是（ ）,分析与解答： 本题考查了关于沉淀、过滤的实验基本操作，重点考查对实验现象的观察、操作能力和表达能力。 答案： （1）在上层清液中（或取少量上层清液置于小试管中），滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀完全。 （2）向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉 淀物，等水流完后，重复操作数次。,交流研讨 问题1、什么是化学沉淀法？ 问题2、粗食盐水中含有哪些杂质？ 你选用哪些试剂除去粗食盐水中杂质？ 列出你的实验方案。,问题3、一种试剂的加入，可能会给所要纯化的溶液引入新的杂质，怎样才能将杂质完全除去而不引入新的杂质？ （1）加入稍过量的沉淀剂，在实验过程中应注意检测 沉淀剂
6、是否过量； （2）若沉淀剂不易除，应避免使用； （3）过量沉淀剂引入的杂质应在后续操作中除去。 问题4、如何知道沉淀剂是否过量？ 取上层清液，加入原溶液，若有沉淀生成，则证明 所加试剂已过量。,问题5、所选试剂是按照什么顺序加入的？ 顺序可以改变吗？ 在调整添加沉淀剂的顺序时应注意什么？ 因为加入沉淀剂时，往往是过量的，所以后面一定要 除去过量的沉淀剂，碳酸钠溶液必须在氯化钡溶液后面。 试剂添加顺序： 氢氧化钠溶液、氯化钡溶液、碳酸钠溶液、盐酸 或氯化钡溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、盐酸 或氯化钡溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、盐酸,问题6 、杂质除去后，还需要对纯化效果进行检验。应如何检验
7、纯化后的溶液中是否存在Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-等离子以及加入的试剂 引入的杂质？ Ca2+：碳酸钠检验 Mg2+：氢氧化钠检验Fe3+：KSCN检验SO42-：BaCl2检验 H+：pH试纸检验 CO32-与OH-可用盐酸除去，不用检验,问题7、用化学沉淀法除去杂质的基本思路是什么？ 在设计和实施实验方案时应该注意些什么问题？ 分析混合物组成 根据待提纯物和杂质的化学性质选择合适的沉淀剂 合理安排加入沉淀剂的顺序 考虑过量的沉淀剂应如何除去 确定实验步骤,注意事项： 1、沉淀剂不与待纯化物质反应； 2、沉淀剂与杂质反应尽可能完全，不选择生成微溶物 的沉淀剂 ； 3、如果一种沉淀剂能沉淀多种杂质更好； 4、沉淀剂加入应过量； 5、过量沉淀剂应容易除去，否则相当于引入新杂质； 6、合理安排沉淀剂加入顺序、实验步骤，使实验流 程最简化、最优化； 7、对纯化效果进行检验。 比如检验加入的沉淀剂是否完全除去。,
