第十章 食品添加剂的测定课件

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1、,第十一章 食品添加剂的测定,主要内容,概述 甜味剂的测定 防腐剂的测定 发色剂的测定 漂白剂的测定 着色剂的测定 抗氧化剂的测定,第一节 概述,一、食品添加剂的种类 食品添加剂 是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。,目前我国允许使用，并制订了国家标准食品添加剂使用卫生标准，分类有： 酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、 酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠

2、剂、食品香料、其它 22类1500种（世界现在有4000多种）。,天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。 关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得到。,二、食品添加剂的安全使用和管理,ADIAcceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）,名称 ADI（mg / kg体重） NaNO2 00.2 苯甲酸 0 5 山梨酸 025,一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量,添加剂名称 食品 加入限量（mg /kg) NaNO2 午餐肉 125 NaNO3 午餐肉 500 SO2 白糖 20 苯甲酸 干酪制

3、品 1000 山梨酸 果汁类 600 EDTA 果汁类 250,三、食品添加剂的测定 食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容，即： 添加剂本身的测定，以保证其应有的质量标准和安全性，主要有鉴别试验、含量分析、质量指标分析等； 食品中食用添加剂的定性、定量分析； 食品中禁用添加剂的测定。 日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等， 测定方法：紫外分光光度法、薄层色谱法、HPLC法,2020/9/14,8,第二节 甜味剂的测定,一、主要甜味剂的性质 甜味剂是赋予食品甜味的添加剂，可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。 天然甜味剂中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖等

4、天然糖类和糖的衍生物（如木糖醇、麦芽糖醇等）以及其它天然甜味物（如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白质等）。 人工合成甜味剂主要是一些具有甜味的化学物质，其甜度一般比蔗糖高数十倍仍至数百倍，但不具有任何营养价值。 我国批准并广泛使用的主要有糖精钠、环已基氨基磺酯钠（甜蜜素）、天门冬酰氨酸甲酯（甜味素）等。,2020/9/14,9,糖精化学名称为邻-磺酰苯甲酰亚胺其分子式为C7H5O3NS，白色结晶或白色晶状粉末，难溶于水，溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质不稳定，遇热易分解。 糖精钠为糖精的钠盐，是含有两个水分子的无色或白色结晶，无臭，稍有苦味，在空气中风化失去结晶水后成粉末状。溶于水，不溶于乙

5、醚、乙醇、氯仿等有机试剂，化学性质较为稳定。,2020/9/14,10,二、食品中糖精钠的分析,糖精钠的测定方法较多，国家标准GB/T5009.28-2003中规定了高效液相色谱法、薄层色谱法及离子选择电极法。目前使用较多的是高效液相色谱法。,2020/9/14,11,1 原理 样品加热除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析。 2 试剂 （）甲醇：经滤膜（0.5m）过滤 （）氨水（）：氨水加等体积的水混合 （）乙酸铵溶液（0.02mol/L)：称取1.54g乙酸，加水至1000mL溶解，经滤膜（0.45m）过滤 （）糖

6、精钠标准储备溶液（1.0mg/mL）：准确称取0.0851g经120烘干小时后的糖精钠，加水溶解定容至1000mL。 （）糖精钠标准使用溶液（0.1mg/mL）：吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经滤膜（0.45m）过滤。,2020/9/14,12,（一）高效液相色谱法,仪器 高效液相色谱仪，紫外检测器 分析步骤 （）样品处理 汽水：称取5.0010.00g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH约为。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45m）过滤。 果汁类：称取5.0010.00g样品，放入小烧杯中，用氨水(1+1)调pH约为。加水定容

7、至适当体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45m）过滤。 配制酒类：称取10.00g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约为。加水定容至适当体积，经滤膜（0.45m）过滤。,2020/9/14,13,（）高效液相色谱条件 色谱柱：YWG-C18 4.6mm250mm 10m不锈钢柱。 流动相：甲醇：乙酸铵溶液(0.02mol/L) (5+95)。 流速：1mL/min 检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS （）测定 取样品处理液和标准使用液各10L（或相同体积）注入高效液相色谱仪进行分离测定，根据峰保留时间定性，峰面积定量。,2020/9/14,14,

8、（）计算 式中: 1样品中糖精钠含量，g/kg； m1进样体积中糖精钠的质量，mg； V1样品稀释液总体积，mL； V2进样体积，mL； m2样品质量，g。,2020/9/14,15, 原理在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离，显色后与标准比较，进行定性和半定量分析。 试剂 (1)乙醚：不含过氧化物。 (2)无水硫酸钠 (3)无水乙醇及95%乙醇 (4)聚酰胺粉：200目 (5)盐酸（1+1）：取100mL盐酸加水稀释至200mL。 (6)展开剂：正丁醇氨水无水乙醇(7+1+2)，异丙酮氨水无水乙醇(7+1+2) (7)显色剂：溴甲酚紫溶液(0.4g/L)称取0.04g溴

9、甲酚紫，用95%乙醇溶解，加氢氧化钠溶液(4g/L)1.1mL调节pH为，定容至100mL。,2020/9/14,16,（二）薄层色谱法,(8)硫酸铜溶液(100g/L) (9)氢氧化钠溶液(40g/L)。 (10)糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120烘干小时后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg糖精钠（C6H4CONNaSO22H2O）。 3 仪器 (1)玻璃纸：生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。 (2)玻璃喷雾器 (3)微量注射器 (4)紫外灯：波长253.7nm (5)薄层板：10cm20cm 或20cm20cm

10、(6)展开槽,2020/9/14,17,4 分析步骤 (1)样品提取 饮料、冰棍、汽水：取10mL均匀试样（如样品中含有二氧化碳，先加热除去，如样品中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去）置于100mL分液漏斗中，加2mL盐酸(1+1)，用30,20,20mL乙醚提取次，合并提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层，乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥干乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。 酱油、果汁、果酱等：称取20.0g磨碎的均匀试样，置于100ml容量瓶中，加水至约60ml，加20ml硫酸铜溶液（100g/L），混匀，再加4.4ml氢氧化钠溶液（40/

11、L），加水至刻度，混匀，静置30min，过滤，取50ml滤液置于250ml分液漏斗中，以下按自“加2ml盐酸（1+1）”操作。,2020/9/14,18,固体果汁粉等：称取20.0g磨碎的均匀试样，置于200ml容量瓶中，加100ml水，加温使之溶解、放冷，以下按自“加20ml硫酸铜溶液（100g/L）”操作。 糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品：称取25.0g均匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯中，加50ml氢氧化钠溶液（0.8g/L）调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有200ml氢氧化钠溶液（0.8g/L）的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。量取125ml透析液（相当于12.

12、5g样品），加约0.4ml盐酸（1+1）使成中性，加20ml硫酸铜溶液（100g/L），混匀，再加4.4ml氢氧化钠溶液（40g/L），混匀，静置30min，过滤。取120ml（相当于10g样品），置于250ml分液漏斗中，以下按自“加2ml盐酸（1+1）”操作。,2020/9/14,19,（2）薄层板的制备 称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约7.0mL水，研磨35min，立即涂成0.250.30mm厚的10cm20cm的薄层板，室温干燥后，在80下干燥1h。置于干燥器中保存。 （3）点样 在薄层板下端2cm处，用微量注射器点10mL和20mL的样液二个点，同时点3.0,5.0,

13、7.0,10.0mL糖精钠标准溶液，各点间距1.5cm。 （4）展开与显色 将点好的薄层析放入盛有展开剂的展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和状态。展开至10cm，取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准定性，根据斑点颜色深浅进行半定量。,2020/9/14,20,5 计算 m1 1000 X= m (V2/V1)1000 式中： X样品中糖精钠的含量，g/kg或g/L； m1测定用样液中糖精钠的质量，mg； m试样质量（或体积），g或mL； V1样品提取液残留物加入乙醇的体积，mL; V2点板样液质量（体积），g或ml；,2020/9/14,21,1.原理 糖精

14、选择电极是以季铵盐所制薄膜为感应膜的电极，它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用以测定食品中糖精钠的含量。当测定温度、溶液总离子强度和溶液接界电位电位条件一致时，测得的电位遵守能斯特方程式电位差随溶液中糖精钠离子的活度（或浓度）改变而变化。 被测溶液中糖精钠含量在0.021mg/ml范围内。电极电位值与糖精离子浓度负对数成直线关系。,2020/9/14,22,(三)离子选择电极测定法,2. 试剂 （1）乙醚：使用前用盐酸（6mol/L）饱和。 （2）无水硫酸钠 （3）盐酸（6mol/L） （4）氢氧化钠溶液：0.06mol/L、0 .02mol/L、 40g/L （5）硫酸铜溶液（100g/L

15、） （6）磷酸二氢钠c(NaH2PO42H2O)=1mol/L溶液 （7） 磷酸氢二钠c(Na2HPO412H2O)=1mol/L溶液 （8）总离子强度调节缓冲液：87.7ml磷酸二氢钠溶液（1mol/L）和12.3ml 磷酸氢二钠溶液（1mol/L）混合。 （9）糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120烘干小时后的糖精钠结晶，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg糖精钠。,2020/9/14,23,3 仪器 精密级酸度计或离子活度计或其它精密级电位仪，准确至1mV。 糖精选择电极。 217型甘汞电极：具双盐桥式甘汞电极，下面的盐桥内装入含1%琼脂的氯化钾溶液（

16、3mol/L）。 磁力搅拌器 透析用玻璃纸。,2020/9/14,24,4.测定步骤 样品提取。提取方法同前法 测定 标准曲线的绘制：准确吸取0，0.5，1.0，2.5，5.0，10.0mL糖精钠标准溶液(相当于0，0.5，1.0，2.5，5.0，10.0mg糖精钠)，分别置于50ml容量瓶中，各加5mL总离子强度调节缓冲液，加水至刻度，摇匀。 将糖精选择电极和甘汞电极分别与测量仪器的负端和正端相连接，将电极插入盛有水的烧杯中，按其仪器的使用说明书调节至使用状态，在搅拌下用水洗至电极起始电位(例如某些电极起始电位达-320mV)。取出电极用滤纸吸干。将上述标准系列溶液按低浓度到高浓度逐个测定，得其在搅拌时的平衡电位值(-mV)。 在半对数纸上以毫升(毫克)为纵坐标；电位值(-mV)为横坐标绘制标准曲线。,2020/9/14,25,样品的测定：准确吸取20m