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1、精心整理 试剂的配制 一、试剂要求 硫酸（ H2SO4） ，=1.84g/ml，分析纯 硫酸汞（ HgSO4） ，分析纯 硫酸银（ Ag2SO4） ，分析纯 重铬酸钾（ K2Cr2O7） ，分析纯 邻苯二甲酸氢钾（ HOOCC6H4COOK） ，优级纯或基准级试剂 仪器正常运行时需要催化剂、 氧化剂、蒸馏水三种试剂， 如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮 用纯净水代替。 COD 标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。 二、试剂配制 （一）测量 COD 满量程为 200mg/l的试剂配制 a催化剂的配制： (此试剂需提前配制 ) 使用的药剂：浓 H2SO4（98%） 、硫酸银 配制的比例：在1 升
2、浓 H2SO4加入 10g 硫酸银（注意：需不时摇动、混匀使之完全溶解，方 能使用 ） 。 b氧化剂的配制： (此试剂需提前配制 ) 使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%） 、硫酸汞、蒸馏水 1) 300ml 左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。 2) 用量筒取 167ml 浓 H2SO4（98%） ，慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。 3) 称取预先在 120烘干 2 小时的重铬酸钾 4g，放入 50ml 左右的小烧杯中， 加入少量蒸馏水 慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。 4) 称取 10g硫酸汞，放入 50ml 左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之
3、完全溶解（没有小颗粒）， 将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。 5) 待大烧杯中的混合液已经冷却后， 将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余 100ml 左右，加入 200ml 左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯， 并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（如有少量沉淀应弃去） 精心整理 cCOD 标准液的配制： 使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水 配制 COD 标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105的条件下，在烘箱里烘2 个小时。 2 小时后， 将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。COD 标准溶液的配制方法有
4、称量法和稀 释法。 （200量程用稀释法） 10g/l 浓度的 COD 标样配制： 准确称取 8.503g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水，使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 （每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出一些，以 免配制过程中流失，大约0.0010g左右） 仪器满量程为 200mg/l 调试时，需要 30mg/l、50mg/l、100mg/l、150mg/l、200mg/l 的 5 个浓度 标准液各 500ml。 1) 30mg/l 浓度的标样 用移液管准确移取3ml 的 10g/l 的 COD 标样，移入 1000ml 的容量瓶
5、中，加蒸馏水至标线，摇 匀。 2) 50mg/l 浓度的标样 用移液管准确移取5ml 的 10g/l 的 COD 标样，移入 1000ml 的容量瓶中，加蒸馏水至标线，摇 匀。 3) 100mg/l 浓度的标样 用移液管准确移取10ml 的 10g/l 的 COD 标样，移入 1000ml 的容量瓶中，加蒸馏水至标线， 摇匀。 4) 150mg/l 浓度的标样 用移液管准确移取15ml 的 10g/l 的 COD 标样，移入 1000ml 的容量瓶中，加蒸馏水至标线， 摇匀。 5) 200mg/l 浓度的标样 用移液管准确移取20ml 的 10g/l 的 COD 标样，移入 1000ml 的容
6、量瓶中，加蒸馏水至标线， 摇匀。 注：标准溶液需冷藏保存。 （二）测量 COD 满量程为 500mg/l的试剂配制 a催化剂的配制： (此试剂需提前配制 ) 使用的药剂：浓 H2SO4（98%） 、硫酸银 配制的比例：在1 升浓 H2SO4中加入 10g硫酸银 （注意：需不时摇动、混匀使之完全溶解， 精心整理 方能使用 ） 。 b氧化剂的配制： (此试剂需提前配制 ) 使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%） 、硫酸汞、蒸馏水 1) 300ml 左右的蒸馏水放入1000ml 左右的大烧杯中。 2) 用量筒取 167ml 浓 H2SO4（98%） ，慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
7、3) 称取预先在 120烘干 2小时的重铬酸钾4g，放入 50ml 左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水 慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。 4) 称取 10g 硫酸汞，放入 50ml 左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解（没有小颗粒），将已 溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。 5) 待大烧杯中的混合液已经冷却后， 将大烧杯中的上清液转入1000ml 的容量瓶中，剩余 100ml 左右，加入 200ml 左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中， 用蒸馏水冲洗大烧杯， 并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（如有少量沉淀应弃去） cCOD
8、标准液的配制： 使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水 配制 COD 标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105的条件下，在烘箱里烘2 个小时。 2 小时后， 将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。 仪器满量程为 500mg/l 调试时，需要 100mg/l、200mg/l、300mg/l、400mg/l、500mg/l 的 5 个浓 度标准液各 500ml。 1) 100mg/l 浓度的标样 准确称取 0.0850g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 2) 200mg/l 浓度的标样 准确称取 0.17
9、01g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 3) 300mg/l 浓度的标样 准确称取 0.2551g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 4) 400mg/l 浓度的标样 准确称取 0.3401g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 5) 500mg/l 浓度的标样 精心整理 准确称取 0.4252g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的
10、小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约0.0010g左右，以免配制过程中流失， 。 （三）测量 COD 满量程为 1000mg/l的试剂配制 a催化剂的配制： (此试剂需提前配制 ) 使用的药剂：浓 H2SO4（98%） 、硫酸银 配制的比例：在 1 升浓 H2SO4加入 10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀使之完全溶解，方能 使用 ） 。 b氧化剂的配制： (此试剂需提前配制 ) 使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%） 、硫酸汞、蒸馏水 1) 300ml 左右的蒸馏水放入1000ml 左右的大烧杯
11、中。 2) 用量筒取 167ml 浓 H2SO4（98%） ，慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。 3) 称取预先在 120烘干 2小时的重铬酸钾8g，放入 50ml 左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水 慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。 4) 称取 10g 硫酸汞，放入 50ml 左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解（没有小颗粒），将已 溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。 5) 待大烧杯中的混合液已经冷却后， 将大烧杯中的上清液转入1000ml 的容量瓶中，剩余 100ml 左右，加入 200ml 左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中， 用
12、蒸馏水冲洗大烧杯， 并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（如有少量沉淀应弃去） cCOD 标准液的配制： 使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水 配制 COD 标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105的条件下，在烘箱里烘2 个小时。 2 小时后， 将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。 仪器满量程为 1000mg/l 调试时，需要 200mg/l、400mg/l、600mg/l、800mg/l、1000mg/l 的 5 个 浓度标准液各 500ml。 1) 200mg/l 浓度的标样 准确称取 0.1701g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入
13、 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 2) 400mg/l 浓度的标样 准确称取 0.3401 g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 精心整理 3) 600mg/l 浓度的标样 准确称取 0.5102g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 4) 800mg/l 浓度的标样 准确称取 0.6803g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水
14、稀释至标线，摇匀。 5) 1000mg/l 浓度的标样 准确称取 0.8503g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 每次在称配邻苯二甲酸氢钾时应多出约0.0010g左右，以免配制过程中流失。 （四）测量 COD 满量程为 2000mg/l的试剂配制 a催化剂的配制： (此试剂需提前配制 ) 使用的药剂：浓 H2SO4（98%） 、硫酸银 配制的比例：在 1 升浓 H2SO4加入 10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀使之完全溶解，方能 使用 ） 。 b氧化剂的配制： (此试剂需提前配制 ) 使用的药剂：重铬
15、酸钾、浓H2SO4（98%） 、硫酸汞、蒸馏水 1) 300ml 左右的蒸馏水放入1000ml 左右的大烧杯中。 2) 用量筒取 167ml 浓 H2SO4（98%） ，慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。 3) 称取预先在 120烘干 2小时的重铬酸钾16g，放入 50ml 左右的小烧杯中，加入少量蒸馏 水慢慢倒入大烧杯中。将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。 4) 称取 10g 硫酸汞，放入 50ml 左右的小烧杯中。放入蒸馏水使之溶解（没有小颗粒），将已 溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。 5) 待大烧杯中的混合液已经冷却后， 将大烧杯中的上清液转入1000m
16、l 的容量瓶中，剩余 100ml 左右，加入 200ml 左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中， 用蒸馏水冲洗大烧杯， 并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（如有少量沉淀应弃去） cCOD 标准液的配制： 使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水 配制 COD 标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105的条件下，在烘箱里烘2 个小时。 2 小时后， 将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。 仪器满量程为 2000mg/l 调试时，需要 400mg/l、800mg/l、1200mg/l、1600mg/l、2000mg/l 的 5 精心整理 个浓度标准液各500ml。 1) 400mg/l 浓度的标样 准确称取 0.3401g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 2) 800mg/l 浓度的标样 准确称取 0.6803g邻苯二甲酸氢钾，放入50ml 的小烧杯中。多次加水使之完全溶解。并转入 1000ml 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
