环境监测质量保证（上）课件

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1、环境监测质量保证(上),质量ISO TC176文件：“反映实体满足明确和隐含需要的能力的特性总和”。质量 ISO 9000 2000文件：“一组固有可区分的特征满足明示的、通常隐含的或必须履行的需求或期望的程度”。,随处可见“质量管理”，但却又有各种理解和说法，大多数质量管理与企业的生产活动相联系； Juran博士的定义为“所谓质量管理，乃是制定与贯彻质量标准的综合体系”。 ISO 8402文件：“确定质量方针、目标和职责，并在质量体系中通过诸如质量策划、质量控制、质量保证和质量改进，使其实施的全部管理职能的所有活动”。 ISO 9000：2000文件：“在质量方面指挥和控制组织的协调的活动”

2、。,质量管理,新的ISO规定较全面地指出质量管理不仅包括： 质量控制(quality control，QC)，质量保证(quality assurance，QA)，质量改进(quality improvement，QI)，还应包括制定方针，树立目标和进行策划。,质量管理的历史,从上世纪50年代起，管理学者提出一系列实验室质量管理的方法、措施和概念。首先是Levy和Jennings二人将工厂生产中所使用控制产品质量的方法，即“在一定量产品中抽一个检查是否符合产品质量规格，如合格则可以认为该批量产品是合格的，反之则是不合格产品”而应用于实验室。,1958 Freier和Rausch将当时最通行的作

3、法，即在每20个检测标本后加一个质控品，以此质控品检验是否合格作为20个标本检测报告能否发送的标准或依据，这些方法应用到每日的常规工作，现在我们习惯将这类质控方法称室内质量控制(IQC)。,质量管理的历史,全面质量管理(total quality management TQM) ISO 8402 1994给TQM的定义为：“一个组织以质量为中心，以全员参与为基础，目的在于通过顾客满意和本组织所有成员及社会受益而达到长期成功的管理途径”。 “全员”指该组织结构中的所有部门和所有层次的人员。 最高管理者强有力和持续的领导以及该组织内所有成员的教育和培训是这种管理途径取得成功所必不可少的。 在全面质

4、量管理中，质量这个概念和全部管理目标的实现有关。 “社会受益”意味着在需要时，满足“社会要求”。,质量管理五个层次,（一）质量控制(Quality Control,简称QC),质量控制 ISO 8402：1994文件：“为达到质量要求所采取的作业技术和活动。” ISO 9000：2000文件：“质量管理的一部分，致力于满足质量要求。”,质量控制包括以下活动：,1通过室间质控评价检测系统是否稳定； 2对新的分析进行对比实验； 3室间质量评价，通过使用未知样本将不同实 验室的结果与同组其它实验室结果和参考实 验室结果进行对比； 4仪器维护、校准和功能检查： 5技术文件、标准的应用。,（二）质量保证

5、(Quality Assurance,简称QA),质量保证 ISO 8402-1994(GB/:T6583-1994)文件：“为了提供足够的信任表明实体能够满足质量要求，而在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划和有系统的活动”。 ISO 9000：2000文件：“质量管理一部分，致力于提供质量要求会得到满足的信任。”,（三）质量体系(Quality System，简称QS）,质量体系是将必要的质量活动结合在一起，以符合实验室认可的要求。,ISO 9000：2000新标准中除了包括质量控制、质量保证以及质量改进的内容外，还引入一些新的质量管理理念如质量方针(quality policy)

6、，质量目标(quality objective)，质量策划(quality planning)等。,（四）质量管理(Quality Management，简称QM),质量管理主要增加了侧重于质量的经济因素。用于管理“质量费用”的技术对一个单位追求质量改进、增加收入、减少支出非常重要。它可以通过监测质量费用这个手段保证实验室在减少费用支出的同时提高检验质量。,（五）全面质量管理(Total Quality Management, TQM),ISO 8402 1994的定义为：“一个组织以质量为中心，以全员参与为基础，目的在于通过顾客满意和本组织所有成员及社会受益而达到长期成功的管理途径”。,强调

7、对实验室质量不仅仅限于检验结果本身，从管理内容来讲要包括影响分析结果的全过程和全方面。也就是说不能只考虑检测过程，还应包括检测前(分析前)过程和检测后(分析后)过程。 质量管理不只是质量管理人员(质控员、质量负责人、质控技师)或质量管理部门的事，而是实验室全体工作人员的事。,（六）质量评估与改进(Quality Assessment and Improvement，QAI),质量评估与改进，实际上是将质量保证和全面质量管理这两个概念结合在一起，突出强调质量不只是测量的结果，而是一个不断改善的系统过程。 质量评估与改进强调组织中的领导作用，领导者必须设定组织工作的目标，明确组织内部结构，积极参与

8、和支持质量保证工作，不是简单的交给组织中某一部门去负责。,实验室质量管理发展史清楚说明实验室质量管理很难一蹴而就，而应该逐级前进。有了QC和QA的工作基础，我们才能建立一个好的质量体系，才有可能追求全面质量管理这个质量要求的最高层次。,第一节样品采集、制备与保存,温室效应,酸雨,代表性：要使分析试样具有代表性。 指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。 所采集的样品必须能反映实际情况，分析结果才有效。,1. 样品的采集,一、采样的意义及要求 二、采样的数量和方法 三、采样的注意事项,臭氧层空洞,一、采样的意义及要求,定义：采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供

9、分析化验用。采样是环境检测的首项工作。 意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。 如果采样方法不正确，试样不具有代表性，则无论操作如何细心、结果如何精密，分析都将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。,要求： 1. 采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。 2. 采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的样品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。,二、采样的数量和方法,（

10、一）样品的分类 （二）采样的数量 （三）采样的方法,采样数量能反映和满足检验项目对试样量的需要； 采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0. 5 kg。,采样的一般方法； 具体样品的抽取方法,采样的一般方法,随机抽样，又可分为： 简单随机抽样：所有单位样品都以相同的可能性被抽到 系统随机抽样：实行简单随机抽样有困难或对样品随时间和空间的变化规律已经了解时，可采取每隔一定时间或空间间隔进行抽样 分层随机抽样：按样品的某些特征把整批样品划分为若干小批，这种小批叫做层。同一层内的产品质量应尽可能均匀一致，各层间特征界限应明显。在各层内分别随机抽取一定数量的单位产品，然后合在一起即构成所需

11、采取的原始样品 分段随机抽样：当整批样品由许多群组成，而每群又由若干组构成时，可用前三种方法中的任何一种方法，以群作为单位抽取一定数量的群，再从抽出的群中，按随机抽样方法抽取一定数量的组，再从每组中抽取一定数量的单位产品组成原始样品 上述方法并无严格界线，采样时可结合起来使用，在保证代表性的前提下，还应注意抽样方式的可行性和抽样技术的先进性。,三、采样的注意事项,采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 在感官性质上差别很大的样品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙

12、烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。,具体样品的抽取方法,采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。,2 常规分析试样的制备,样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。,制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。 1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌器等。 2. 互不相溶的液体如油和水

13、的混合物，可分离后再分别取样测定。,标准筛的筛号与孔径大小 每平方英寸含有孔的数目,3. 固体样品可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法将样品研细并混合均匀，必要时过筛以使其粒度符合测定要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标准筛的筛号及筛孔直径的关系：,制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化,3 样品的保存,及时分析，妥善保存 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处。,容易腐败变质的样品可选择以下方法保存： 冷藏 短期保存温度一般以05 0C为宜。 干藏 可根据样品的种类和

14、要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：30100C，压强：1040Pa）。 罐藏 不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。 一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质样品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。,第二节样品预处理,样品前处理是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响分析的最终结果，因

15、此，为了提高分析测定效率，改善和优化分析样品制备方法和技术是一个重要问题。 据统计，一个完整的分析过程（从采样到报告结果）中，样品前处理（富集分离）所消耗的时间和人力、物力、财力占75%左右。 溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术； 微波萃取技术；衍生化技术,固相萃取技术（Solid Phase Extraction）,概念： 是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。,慢 中等 快,与柱层析技术、HPLC基本一致,固相萃取的模式及原理,反相固相萃取 正相固相萃取 离子交换固相萃取, 阴离

16、子交换 阳离子交换,流动相：极性（水溶液）或中等极性 固定相：非极性。 分离对象：中等到非极性物质。,流动相：非极性、中等极性 固定相：极性。 分析物质：极性、中等极性、非极性,固相萃取的装置及操作程序,湿润吸附（减压、加压、离心）除杂质收集目标物,SPE分离机制与溶剂的选择,HPLC与SPE的比较,1、柱子的比较,？,N = L/H,2、塔板数的比较,固相微萃取 SPME,不将待测物质全部分离出来，通过在样品与固相涂层间的平衡来达到分离。 方法：玻璃纤维浸入样品中残留农药扩散吸附平衡取出玻璃纤维洗脱分析。 操作简单， 可自动化， 可变因素多， 灵敏度高：检出限可达10-12水平。,关键：石英纤维上涂吸附剂 原则：目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。,使用方法,气体萃取（顶空技术）,取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。 用途：痕量高挥发性物质的分析测定，气体是挥发性物质的最理想的溶剂。,静态顶空：在一个密闭的容器中，样品与样品上方气体（1/2）达到平衡。 动态顶空