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1、2020/9/13,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,1-溴丁烷的制备,主讲教师：欧阳玉祝教授,2020/9/13,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,一、实验目的 掌握用浓硫酸、溴化钠和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。 学会带有害气体吸收装置的回流操作。 掌握分液漏斗的使用方法。,2020/9/13,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou U
2、niversity,回流操作（有害气体吸收装置） 蒸馏操作 分液操作,本实验用到的基本操作,2020/9/13,本实验中1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得，反应原理如下：,二、实验原理,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,2020/9/13,副反应：,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,主反应：,2020/9/13,正丁醇 7.5ml ， 溴化钠 10g 浓硫酸 12ml + 5ml（洗涤） 5%氢氧
3、化钠溶液 10ml 饱和碳酸氢钠溶液 10ml 无水氯化钙,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,三、实验试剂,2020/9/13,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,四、实验装置,回流装置,气体吸收装置,蒸馏装置,分液装置,2020/9/13,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,实验装置图,2020/9/13,五、实验步骤
4、,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,1、投料 在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。,(注意：投料时应严格按以上顺序，投料后，一定要混合均匀)。,2020/9/13,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,安装回流装置，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠做吸收剂。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的
5、距离和防止碱液被倒吸）。 在石棉网上小火加热到沸腾，回流30min。并不时摇动烧瓶促使反应完成。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）,2、加热回流,2020/9/13,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,问题： 倒扣的三角漏斗是否能全部浸没在碱性吸收液中，为什么？如果产生的是碱性气体（如：氨气），用什么物质做吸收液？,2020/9/13,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,3、分离粗产物,待反应液冷却后，改回流装置为
6、蒸馏装置（用75度弯管和直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。,2020/9/13,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,4、洗涤粗产物,将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水（10ml)洗涤（产物哪一层？），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸(5ml)洗涤，尽量分去硫酸层（哪一层？）。有机相依次用等体积的水(10ml)、饱和碳酸氢钠溶液(10ml)和水(10ml)洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1-2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。,2
7、020/9/13,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,5、收集产物,将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集96-103的馏分（注意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中）。,2020/9/13,实验流程,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,除硫酸,除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1丁烯、2丁烯。,中和未除尽的硫酸,除残留的碱,水、浓硫酸、 正丁醇、溴化钠,馏出液（粗1-溴丁烷）,1-溴丁烷,残液
8、,2020/9/13,正确安装和使用气体吸收装置。,投料顺序应严格按教材上进行，浓硫酸要分批加入，混合均匀。,反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸,反应过程中要经常摇动烧瓶，促使反应完全。,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,操作重点及注意事项,反应完全后进入粗产物的分离和1-溴丁烷的蒸馏。,2020/9/13,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,1-溴丁烷是否蒸完的判断方法：蒸出液是否由混浊变为澄清；蒸
9、馏瓶中的上层油状物是否消失；取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。,洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤，以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。,洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。,干燥剂用量合理。,2020/9/13,【问题讨论】,1、本实验中，浓硫酸起何作用？其用量及浓度对实验有何影响？ 2、反应后的粗产品中含有哪些杂质？它们是如何被除去的？,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,3、为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前，要先用水洗涤？ 4、用分液漏斗洗涤产物时，1-溴丁烷时而在上层，时而在下 层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？,2020/9/13,主要试剂及产品的物理常数（文献值）,吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,
