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1、饲用油脂的掺伪鉴别及贮存管理 品管部 张凤枰2007年8月28日,目录,1、饲用油脂的掺伪鉴别 2、饲用油脂的贮存管理,1、饲用油脂的掺伪鉴别,1.1 饲用油脂的分类 动物油脂：是从家畜、家禽和鱼体组织（含内脏）提取的一类油脂，如牛油、猪油、家禽油（鸡油、鸭油）、鱼油等，其成分以甘油三酯为主，另含少量的不皂化物和不溶物； 植物油：是从植物种子提取的，如大豆油、玉米油、菜籽油、棉籽油、棕榈油，主要成分为甘油三酯，另含少量的植物固醇与蜡质成分； 饲料级水解油脂：是指制取食用油或生产肥皂过程中所得的副产品，其主要成分为脂肪酸； 粉末状油脂：对油脂进行特殊处理，使其成为粉末状，以便于包装、运输、贮存和
2、应用。,1.2 饲用油脂的掺伪鉴别,1.2.1 什么是掺伪 掺伪有两层含义：一是在饲用油脂中掺入非油脂成分或非食用油，如掺水、矿物油、石蜡、桐油、蓖麻油等；二是在质量好或售价高的油脂产品中掺入质量差或价格低的同种油脂或另一种油脂以从中获利，如在鱼油中掺入大豆油、菜籽油、玉米油、棉籽油、棕榈油，在大豆油中掺入棕榈油、菜籽油等。,1.2.2 油脂掺伪检验的复杂性 由于油脂掺伪的种类多、类别复杂，给油脂掺伪分析检验带来困难，主要体现在以下几方面： 油脂产品种类多，具有商业价值的达数十种； 油脂组成成分及结构特征受地域、环境、品种等影响变化很大，尤其是近十几年来，品种改良工作发展很快，同一种类的新品种
3、与老品种的油脂组成成分具有较大的差异； 掺伪思路与手段千差万别，造成分析难度大，测定结果通用性差。,1.2.3 油脂掺伪鉴别的方法 目前，国内外有关油脂掺伪鉴别方法的研究成果较多，综合起来主要分为四步： 第一步为油脂的经典理化特性分析，油脂的经典理化特性包括：油脂的气味和滋味、折光指数、比重、皂化值、碘值等，每种油脂都有它特定的理化性质，通过这些特性分析，一般可以得出初步的判断结果即油脂有无掺伪的信息； 第二步为油脂的脂肪酸组成分析，在一定的背景（指油脂的品种、产地和加工程度）下，油脂的脂肪酸组成是相当稳定的，可以采用气相色谱法，通过分析油脂的脂肪酸组成变化，可以测定出掺伪油脂的种类和数量；,
4、第三步为甘三酯的Sn2位脂肪酸组成分析，因为油脂98为甘油三酯，其甘油三酯是混合物，采用胰脂酶水解技术和高效液相色谱法，通过测定油脂的甘油三酯组成中2位脂肪酸分布或油脂的甘油三酯组分，对油脂进行掺伪定性和定量分析是最完善、最准确和最可靠的方法； 第四步为油脂中的微量特殊成分分析，如动物油中含胆固醇，植物油中不含胆固醇，通过测定植物油中胆固醇含量可判断植物油中是否掺入动物油。,1.3 如何进行饲用油脂的掺伪鉴别,1.3.1 饲用油脂的主要理化特性指标 油脂是一个组成复杂的混合物，对于油脂的检验我们需要注意的是其理化性质上的一系列常数，每种油脂的理化常数都有其一定的范围，当油脂掺假掺杂时，这些常数
5、会发生变化，因此油脂理化常数是评定其纯度和是否适于饲用的重要依据。几种主要动植物油脂的主要理化特性指标见表1。,表1 几种主要动、植物油脂的主要理化特性指标,测定油脂的理化常数，看其是否偏离正常值，可以初步判断其是否掺假，如样品测定值不符合规定要求，则该样品有可能掺入其他油脂或非油脂成分。由于每种油脂的经典理化特性数值范围很宽，很难用一种方法确定掺伪油脂的种类和数量，往往需要用几种经典方法结合在一起进行评价。 例如，市售花生油中很多用棕榈油、菜籽油、棉籽油及其他油脂进行掺伪，为准确判断花生油是否掺伪及掺伪油脂所占比例，常利用油脂碘价、混浊度试验及冷冻试验等经典理化特性数值分析，通过几种方法相结
6、合进行掺伪油脂的测定，可以初步判断出该油脂是否掺伪。花生油中掺棕榈油、菜籽油的检验结果如表2、表3所示。,表2 花生油掺棕榈油（24）实验结果,表3 花生油掺菜籽油实验结果,由表2、表3中数据可以看出，掺伪后油脂的理化指标和特性与原花生油、菜籽油及棕榈油均明显不同，由此明显的特性差异可以判断该油脂产品中有无其他油脂的掺伪或混合。但是，要准确判断出掺伪油脂类型及鉴别出掺伪油脂的含量，需要通过测定该油脂产品的脂肪酸组分含量或测定其他特殊成分来进行确定。 上述举例是引用相关文献的数据，有关饲用油脂理化常数掺伪判断的应用报道还比较少，在这里只是起抛砖引玉作用，这需要我们在工作中结合具体情况进行研究、摸
7、索，建立比较简单、快速、准确的方法，进一步做好饲用油脂的掺伪鉴别工作。,1.3.2 饲用油脂的脂肪酸组成,几种动、植物油脂的脂肪酸组成见表4。 从表4可以看出，每种油脂的各种脂肪酸含量都有一定范围规定，这主要是受地域、环境、品种等的影响，不同地区、同一品种油脂的脂肪酸组成有一定的差异，这些给掺伪检测带来极大的困难。但是，“魔高一尺，道高一丈”，我们在实际的检测工作中，可以根据检测数据、质量标准、相关文献规定，具体情况具体分析，对样品各种脂肪酸含量进行整体分析、比较，判断油脂样品是否掺假。,表4 几种主要动、植物油脂脂肪酸组成,油脂脂肪酸组成测定方法 动、植物油脂的脂肪酸组成按照国家标准GB/T
8、173761998、173771998规定，采用气相色谱法进行测定。样品经皂化、甲酯化处理，通过强极性毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性、峰面积归一化法定量，测定油脂中各种脂肪酸的相对含量。鱼油、大豆油的脂肪酸组分色谱图分别见图1、2。,图1 鱼油样品脂肪酸组分色谱图 3.932豆蔻酸；6.973棕榈酸；7.340棕榈一烯酸；10.407硬脂酸； 10.857油酸；11.557亚油酸；12.690亚麻酸；13.240十八碳四烯酸；13.907花生酸； 14.257花生一烯酸；17.457二十碳五烯酸；18.107芥酸；24.523二十二碳六烯酸,图2 大豆油脂肪酸组分色谱图
9、3.690豆蔻酸；6.540棕榈酸；6.940棕榈一烯酸；10.090硬脂酸；10.498 油酸； 11.415亚油酸；12.415 亚麻酸；13.632花生酸；13.940花生一烯酸；17.398芥酸,1.3.3 如何根据脂肪酸组成判定油脂掺伪,例：某三批鱼油、三批大豆油样品的脂肪酸组成见表5，试根据其脂肪酸成分含量判断这几个油脂样品是否掺有其他油脂或非油脂成分,表5 三批鱼油、三批大豆油脂肪酸组成测定结果,1.3.3.1 鱼油的掺伪鉴别,鱼油的脂肪酸组成，国家没有相关标准规定，我们现有的资料是一些文献数据、近几年来公司送检样品测定结果。质量管理体系原料标准Q/20731207Y010饲料用
10、鱼油规定：毛鱼油3脂肪酸（亚麻酸、DHA、EPA）总量 26.0，精炼鱼油3脂肪酸总量 27.0，我们在判断鱼油掺伪，首先看其3脂肪酸总量是否符合规定要求，其次看各脂肪酸含量有无异常值。 以下对表5所列3个鱼油样品进行分析。,鱼油1号样品3脂肪酸总量为20.00，不符合规定要求，其中豆蔻酸、棕榈酸、棕榈一烯酸含量均偏低，而油酸、亚油酸含量明显偏高，根据这些数据大致可判断，该鱼油样品可能掺有2030玉米油。 鱼油2号样品3脂肪酸总量为27.19，其他脂肪酸含量未见异常，初步判断该鱼油样品未掺假。 鱼油3号样品3脂肪酸总量为8.65，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸含量偏高，3脂肪酸总量、豆蔻酸含量明
11、显偏低，该鱼油样品可能掺有其他油脂，根据其脂肪酸组成，可以判断可能掺有6070棕榈油、低芥酸菜籽油等。,1.3.3.2 大豆油掺伪鉴别,各种植物油的脂肪酸组成，国家有相应的标准规定（见表4）,因此，判断油脂样品是否掺假，可以依据国家标准规定范围进行。 大豆油1号样品各种脂肪酸的含量均符合国家标准规定，可以初步判断未掺假。 大豆油2号样品油酸偏高、亚油酸偏低、芥酸稍偏高，其他脂肪酸正常，低芥酸菜籽油的油酸高（高达60）、亚油酸低较大豆油低、芥酸含量为05.0，可以初步判断该样品掺有1520低芥酸菜籽油；。 大豆油3号样品棕榈酸、油酸偏高，亚油酸偏低，根据各种植物油脂的脂肪酸组成，只有棕榈油、棉籽
12、油的棕榈酸含量大于20，但是棉籽油亚油酸较高，因此，可以判断该大豆油样品可能掺有大约30棕榈油。,1.3.3.3 油脂的脂肪酸组成数据库,通过开展油脂掺伪试验研究工作，我们可以将近年来积累的饲用植物油脂的脂肪酸组成的数据、部分常用掺伪油脂脂肪酸组成的数据结合起来，建立数据库；结合各油脂的脂肪酸组成及掺伪油脂的脂肪酸组成进行比较，建立各种油脂掺伪后脂肪酸组成变化趋势图。根据数据库、脂肪酸组成变化趋势图，最终确定掺伪油脂的品种和比例，这些工作有待于我们在下一步工作中做细、做好。,1.3.3.4 油脂掺假脂肪酸组成变化趋势 表6 掺伪鱼油脂肪酸组成变化趋势,1.3.3.5 掺伪油脂含量的计算,根据各
13、种油脂的脂肪酸组成和主要脂肪酸含量的变化，可以按照下列公式计算掺伪油脂的含量: (1-X)A + XB = C 式中 ：A纯油某一种脂肪酸含量， B掺兑油某一种脂肪酸含量， C掺伪油某一种脂肪酸含量， X掺伪油掺伪含量，,1.4 饲用油脂中矿物油的鉴别,通常矿物油比重为0.840.93，碘价612，折光指数1.4901.500，不溶于醇，可以利用油脂中不皂化物之比重、碘价等作为鉴别依据。另外，油脂能与氢氧化钾起皂化反应，其反应生成物可以溶于水，呈透明状，而矿物油则不能被皂化，也不溶于水，据此可以判断饲用油脂中是否掺有矿物油。 具体检验方法为：取1 mL油脂样品，置于三角瓶中，加入1 mL（32
14、）KOH溶液及25 mL乙醇，装上回流装置皂化5 min，并不断振摇。皂化后加入25 mL沸水，摇匀。如果有混浊或有油状物析出，表示有不皂化的矿物油存在。,2、饲用油脂质量影响因素、贮存和管理,2.1 饲用油脂质量主要影响因素 2.1.1 MIU 即水分、杂质、不可皂化物。随着MIU在油脂中含量的增加，油脂的可利用能将会下降，同时水分和矿物质也能加速脂肪的过氧化进程，并可能导致油脂质量的不稳定和不安全。饲用油脂的MIU一般不超过2%。 2.1.2 总脂肪酸含量 由于油脂的代谢能主要来自脂肪酸，因此油脂中脂肪酸的含量将直接影响油脂的代谢能。一般地，油脂中脂肪酸的含量应不低于90。,2.1.3 脂
15、肪酸的饱和程度,消化率和饱和度成反比。饲用油脂的脂肪酸饱和度应较高，一般说来，不饱和脂肪酸含量应为饱和脂肪酸总量的2倍以上。碘值是反映脂肪酸饱和程度的指标之一，油脂的代谢能变化可用碘值作大致推算，每当碘值下降23 g/100g，代谢能下降大约437 kcal/kg。 目前我们使用的主要饲用油脂饱和度（饱和脂肪酸总量/不饱和脂肪酸总量）分别大约为：鱼油1:2，大豆油1:4，菜籽油1:5，玉米油1:4，棉籽油1:2.5，棕榈油1:1。,2.1.4 游离脂肪酸含量 游离脂肪酸是以自由形式存在的脂肪酸，而不是以酯链与甘油相连接，油脂氧化产生的副产品为游离脂肪酸，一般用游离脂肪酸含量或酸价/酸值来衡量。
16、 酸价过高的油脂主要缺点是： 添加于动物饲料后适口性差； 干扰油脂在消化道内吸收； 对于肉鸡和蛋禽，如日粮中游离脂肪酸过高，则会明显阻碍叶黄素在其肠道的吸收，导致肉鸡皮肤及禽蛋蛋黄着色不佳。 美国饲用油脂规格中，动物油最高游离脂肪酸为15，植物油最高游离脂肪酸为30；日本一般饲用油脂酸价控制在30以下。,2.1.5 氧化酸败,氧化酸败是指在光、热、可变价金属（Fe、Cu、Cr、Mn）等的作用下，发生在不饱和脂肪酸双键相邻碳原子上的脂质过氧化反应，是自由基攻击不饱和脂肪酸的过程，产物包括酮、醛和短链脂肪酸。 油脂氧化酸败对饲料的影响： 降低饲料的风味和适口性； 降低饲料的营养价值，饲料酸败使必需脂肪酸遭到破坏，特别是3脂肪酸相对比例显著下降，脂溶性维生素贮备发生下降，另外，氧化脂肪酸还可与氨基酸发生反应，从而使氨基酸不能为动物所利用； 影响动物的酶活性及免疫机能，饲料利用率降低、动物生产性能下降； 影响肉制
