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1、扫描电子显微镜和能量色散X射线谱,2014-3-19,Scanning electron microscope (SEM) and Energy Dispersive Spectrometer(EDS),2,提 纲,发展历史 SEM简介 结构原理 分辨率和放大倍数 电子束与试样相互作用 形貌象解释 EDS简介 基本原理和基本原则 基本分析方法 应用实例,3,发展历史,光学显微镜,早期的显微镜用玻璃镜片作透镜，用可见光作为光源，因此称为光学显微镜。,最好的光学显微镜可以达到1500倍的放大倍数,早期显微镜,现代显微镜,还能放的更大吗？,光源：390760nm 分辨率：0.5波长,波长更短的光源,
2、4,发展历史,显微镜光源,波长更短的光源,改变方向、发生折射和聚焦成象,电子波,波长：1nm 分辨率：0.5波长 聚焦：电磁线圈,5,发展历史,电子显微镜,1924 Louis de Broglie 提出电子本身具有波动的物理特性， 进一步提供电子显微镜的理论基础。 1926 Busch 发现电子可偏折一般， 由电磁场的改变而偏折。 1931德国物理学家Knoll 及Ruska 首先发展出穿透式电子显微镜原型机。 1937 首部商业原型机制造成功（Metropolitan Vickers 牌）。 1938 第一部扫描电子显微镜由Von Ardenne 发展成功。 193839 穿透式电子显微镜
3、正式上市（西门子公司，50KV100KV，解像力2030Å；）。 194041 RCA 公司推出美国第一部穿透式电子显微镜（50 nm）。 1960 Everhart and Thornley 发明二次电子侦测器。 1965 第一部商用SEM出现（Cambridge),1986 Nobel Prize winners,6,SEM简介,SEM的主要特点,SEM,分辨率高,景深較大,放大倍數高,試樣准備簡單,电子光学系统 信号接收系统 供电系统 真空系统,7,SEM简介,SEM结构示意图,8,SEM简介,结构原理,Filament,Wehnelt,Electron Gun,Anode,C
4、ondenser Lens,Deflection Coils,Objective Lens,电子光学系统、信号接受系统,9,SEM简介,结构原理,真空系统,10,电子源：灯丝,11,热场发射,冷场发射,场发射的种类,12,探测器的位置,13,探测器的结构,SE探测系统,14,Primary Electron Beam,探测器的结构,BSE探测器位置在样品正上方,15,SEM简介,一、分辨率 扫描电镜的分辨率有两重意义：对微区成分而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。这两者主要决定入射电子束的直径，但并不直接等于直径。二是由所接收信号的激发区域半径决定。,16
5、,二、放大倍数 扫描电镜的放大倍率M取决于显像管荧光屏尺寸L和入射束在试样表面扫描距离I之比。,17,SEM简介,电子束与物质相互作用,当一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时，由于受到固体物质中晶格位场和原子库仑场的作用，其入射方向会发生改变，这种现象称为散射。 （1）弹性散射。如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。弹性散射的电子符合布拉格定律，携带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息，在电子显微镜中用于分析材料的结构。 （2）非弹性散射。如果在散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变，则这种散射称为非弹性散射。在非弹性散射情况下，入射电子会
6、损失一部分能量，并伴有各种信息的产生。非弹性散射电子：损失了部分能量，方向也有微小变化。用于电子能量损失谱，提供成分和化学信息。也能用于特殊成像或衍射模式。,18,电子束与物质相互作用,19,电子波信号提供信息,20,SEM中的三种主要信号,背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。 二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。 X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。,21,SEM中的三种主要信号,穿透深度,22,样品电子发射的能量谱,SE 和BSE电子数量
7、较多,23,样品电子发射的能量谱,信号强度与Z的关系,成分分析,形貌分析,Z20, 随原子序数变化明显,Z20, 随原子序数变化不明显,24,SEM简介,形貌图像解释,明暗代表什么？ 如何获得清晰的表面形貌像？,25,SEM简介,明暗代表什么？（衬度）,明暗,二次电子的分布,电子束与样品表面作用产生的二次电子数目不同,产生二次电子的规律？,二次电子产额强烈依赖于入射束与试样表面法线间的夹角 二次电子的实际收得率是呈角分布的,26,对于实际样品，表面形貌要比上面衬度的情况复杂得多。 1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。 2）平面上的SE产额较小，亮度
8、较低。 3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，但其不易被收集到，因此相应衬度也较暗。 实际样品中二次电子的激发过程示意图,明暗代表什么？（衬度）,多孔SiC陶瓷的二次电子像,27,SEM简介,如何获得清晰的表面形貌像？,与照相类似,1、对准物体,2、聚焦,3、拍照,聚焦,加速电压,对比度,28,加速电压,Vacc : 15kV,加速电压与分辨率（理论）,Vacc : 1.0kV,29,对比度,对比度、放大率、聚焦联合调试最终获得想要的图像,30,样品必须干净、干燥。 样品必须有导电性。 常规则信号探头使用光电倍增管放大原始成像信号，它对光、热非常敏感，因此不能观察发光或高温样品。 样品对电
9、子束不敏感,扫描电镜的局限性,31,EDS简介,基本原理和原则,电子束与样品相互作用产生的信号,X-ray产生机理,32,EDS简介,探测器,X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器后，在晶体内产生电子一空穴对。在低温下，产生一个电子空穴对平均消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光子产生的电子空穴对为NE/3.8 电子-空穴对形成电压脉冲信号，探测器输出的电压脉冲高度对应X射线的能量,33,元素分析是需要注意事项,根据原子序数不同选用不同壳层产生的信号作为分析对象,34,点扫描,35,线扫描,36,元素面分布,37,应用实例,不同制备方法制备同一物质 不同物质，相同制备条件 同一方法不同温度
10、煅烧的影响 同一条件下，不同材料薄膜生长差异 复合材料中各组分区分 金属颗粒的分析 讨论？,38,不同制备方法制备同一物质？,AN(SSR),AN(ST),不同方法制备的NaNbO3和AgNbO3,39,不同物质，相同制备条件,AgNbO3,(AgNbO3)0.6(NaNbO3)0.4,NaNbO3,40,同一方法不同温度煅烧的影响,41,同一条件下，不同材料薄膜生长差异,NaNbO3,Na0.5Ag0.5NbO3,42,复合材料中各组分区分,a,b,大颗粒：AgNbO3；小颗粒：AgSbO3,43,金属颗粒的分析(背散射),Ag/AgNbO3,44,讨论,如何利用SEM和EDS分析下图,A,B,要求： 1、左图，清楚直观看清楚A，B的分布 2、右图，A，B在界面的分布情况,A、B形貌差异小,A、B形貌差异大,依据要解决的问题和说明的道理采用不同的表征手段,45,谢谢！,
