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1、,The Bragg line,The FWHM of a Bragg line,Crystallite size/ crystallinity of a material Phase composition Structure analysis of the phases Senior applications Texture analysis Stress analysis Thin film analysis High-temperature and in-situ analysis,Information in X-ray diffractograms,第七章 XRD物相分析及点阵参数
2、精确测定,一，定性分析 定性分析基本原理：如果将几种物质混合后拍照，则所得结果将是各单独物相衍射线条的简单叠加。根据这一原理，就有可能从混合物的衍射花样中，将各物相一个一个地寻找出来。 建立粉末衍射图数据库 建立衍射数据国际中心 物相分析 简单的对照工作,XRD卡片,PDF卡片的检索,检索方法：字母顺序法 Hanawalt法 Fink法,字母顺序法：根据物质英文名称的第一个字母顺序排列。 Hanawalt法：按强度递减的顺序排列,为防止有择优取向的可能：,Fink法：有择优取向改变相对强度,定性分析的过程： 1，得到X射线衍射谱或拍摄德拜相 2，测量面间距d 3，测量相对强度 4，选择适当的检
3、索方法，检索卡片 5，将标准卡片与实测谱相对比，如对应良好，物相鉴定即告完成。,Todays X-ray diffractometers are all equipped with automatic computer control so a list of 2q, d, and intensity is produced after a scan of a power sample.,二，粉末谱和德拜像的指标化,一条衍射线是由一组平面产生的，确定这组平面的指数hkl 就是指标化。方法不止一种，当晶体的对称性下降的时候，不管用什么方法，都会遇到困难，立方晶系的指标化最容易，三斜晶系最困难。,
4、立方晶系晶体的指标化： 基本原理：衍射线指数是依据其角位置的分布来确定的。,We know Braggs Law: nl = 2dsinq and the equation for interplanar spacing, d, for cubic crystals is given by: where a is the lattice parameter this gives:,对于不同的晶面（h1k1l1）, （h2k2l2）必满足下列等式： sin21: sin22: sin23 := （h12+k12+l12）: （h22+k22+l22）: （h32+k32+l32）: =N1:N2
5、:N3:,N1,N2,N3,为一系列整数，它对应于整数（h2+k2+l2） 这个数列中有一些不得出现的禁数： 7，15，23，28，31，39，47，55，60，,不同点阵类型的立方晶系中，由于消光规律的作用，衍射 晶面的N值也不同： 简立方：1:2:3:4:5:6:8:9: 体心立方：2:4:6:8:10:12:14: 面心立方：3:4:8:11:12:16: 金刚石立方：3:8:11:16:19: 所以：由sin21: sin22: sin23 :比值规律可知是什么立方， 然后由N值定出hkl.,对立方晶系进行指标化的程序： 1，得到XRD谱线图 2，定峰位，得到角的排序 3，计算sin2
6、 4，求得整数比sin21: sin22: sin23 :=N1:N2:N3: 5，由整数比确定晶格类型 6，建立对应数据表，得到hkl值，完成指标化。,序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11, 19.61 28.14 35.16 41.56 47.77 54.12 60.88 68.91 69.34 81.52 82.59,sin2 0.11265 0.22238 0.33155 0.44018 0.54825 0.65649 0.76312 0.87054 0.87563 0.97826 0.98335,sin2i/ sin21 1 2.03 3.02 4.01 5.00 5
7、.99 6.96 7.95 7.97 8.94 8.95,N 2 4 6 8 10 12 14 16 16 18 18,hkl 110 200 211 220 310 222 321 400 400 411,330 411,330,德拜像的指标化： 在测量之前须判别底片是属于什么装法，以区分低角区和高角区。 步骤： 1，对各弧对标号，由低角到高角 2，测有效周长C0，高低角区各选一弧对，C0=A+B,3，测弧对间距，并计算出真正的弧距,4，计算， =( 90o/ C0)*2L0 ，得到2L和系列 5，计算d，注意K双线的问题 6，估计各线条的相对强度 7，查卡片（定性分析） 8，如果是立方相，
8、按立方系方法进行指标化 9，计算点阵参数，按立方系晶面间距公式，高角更准,多重性因数的应用： 看简立和体立的sin2值序列，只有看到第7个值时才能分辨是哪一种： 简立：无“7” 体立：有“14”,如果测量的衍射线少于7条，如何分辨？,看前两条衍射线，根据多重性因数： 简立: (100),(110), P = 6, 12 第二线衍射强度较强 体立: (110),(200), P = 12, 6 第一线衍射强度较强,三，定量分析,四，点阵常数的精确测定：,1，误差的来源 以立方晶体为例：,2，图解外推法：,3，最小二乘法,举例：,4，标准样校正法： 用实验方法来消除误差 选一些比较稳定的物质：如A
9、g,Si,SiO2等，其点阵参数已经高一级的方法精确测定过。,特点： （1），实验和计算简单，有实际应用价值 （2），精确度十分依赖于标准物本身数据的精确度,定峰法：,半高宽法：,抛物线法：,五、择优取向的测定,六、X射线应力测定 基本原理：第一类内应力 第二类内应力 第三类内应力,（一），同倾法 1，固定0法,宏观应力测定方法：,2，固定法,（二），侧倾法,X射线宏观应力测定中的一些问题：,1，定峰法 2，应力常数,3，影响宏观应力测量精度的因素,七、亚晶粒尺寸和微观应力的测定,方法：,测薄膜厚度：,掠入射X射线衍射GAXRD（Glancing Angle X Ray Diffraction）,
