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1、1 分析化学习题答案分析化学习题答案 河北科技大学理学院河北科技大学理学院 分析化学教研室分析化学教研室 目目 录录 2 2 误差及分析数据的统计处理误差及分析数据的统计处理 思考题1 习 题3 3 滴定分析滴定分析 思考题7 习 题9 4 酸碱滴定法酸碱滴定法 思考题 41 14 习 题 41 17 思考题 42 25 习 题 42 28 思考题 43 31 习 题 43 37 5 配位滴定法配位滴定法 思考题47 习 题51 6 氧化还原滴定法氧化还原滴定法 思考题56 习 题61 7 重量分析和沉淀滴定法重量分析和沉淀滴定法 思考题76 习 题80 8 8 电位分析法电位分析法 思考题8
2、7 习 题91 9 9 吸光光度法吸光光度法 思考题98 习 题101 11 气相色谱分析法（附：高效液相色谱分析法）气相色谱分析法（附：高效液相色谱分析法） 3 思考题109 习 题123 13 13 分析化学中的分离与富集方法分析化学中的分离与富集方法 思考题129 习 题134 14 分析的一般步骤分析的一般步骤 思考题137 样样 卷卷 1139 样卷样卷 1 答案答案145 样样 卷卷 2148 样卷样卷 2 答案答案154 第二章：误差及分析数据的统计处理第二章：误差及分析数据的统计处理 思思 考考 题题 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答 ： 准确度是测定平均值与真值
3、接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度 越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度 的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测 定结果与几次测定结果的平均值之间的差别， 其大小可用绝对偏差和相对偏差表示， 也可以 用标准偏差表示。 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀； （2）天平两臂不等长； （3）容量瓶和吸管不配套； （4）重量分析中杂质被共沉淀； （5）天平称量时最后一位读数估计不准； （6）以含量为 99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。 4
4、 答：（1）引起系统误差，校正砝码； （2）引起系统误差，校正仪器； （3）引起系统误差，校正仪器； （4）引起系统误差，做对照试验； （5）引起偶然误差； （6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一种更合理？ 答： 用标准偏差表示更合理。因为将单次测定值的偏差平方后，能将较大的偏差显著 地表现出来。 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答： 在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同， 可采用选择标准方法、 进行试剂的提纯和使用校正值等 办法加以消除。 如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样
5、组成接近的标 准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂 质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。 某铁矿石中含铁 39.16%，若甲分析得结果为 39.12%，39.15%和 39.18%，乙分析 得 39.19%，39.24%和 39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 解：计算结果如下表所示 xE=-xd s 甲39.15-0.010.020.03 乙39.24+0.080.030.05 由绝对误差 E 可以看出，甲的准确度高，由平均偏差和标准偏差 s 可以看出，甲的精d 密度比乙高。所以甲的测定结果比乙好。 .甲、乙两人同时
6、分析一矿物中的含硫量。每次取样 3.5g，分析结果分别报告为 甲：0.042%，0.041%乙：0.04199%，0.04201% .哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的报告是合理的。 因为取样时称量结果为 2 位有效数字， 结果最多保留 2 位有效数字。 甲的分析结果是 2 位有效数字，正确地反映了测量的精确程度 ； 乙的分析结果保留了 4 位有效数字，人为地夸 大了测量的精确程度，不合理。 第二章第二章 习习 题题 已知分析天平能称准至0.1mg，要使试样的称量误差不大于 0.1%，则至少要称取 5 试样多少克？ 解：设至少称取试样 m 克， 由称量所引起的最大误差为0.2mg ，则 0
7、.1% m0.2g%100 102 . 0 3 m 答：至少要称取试样 0.2g。 某试样经分析测得含锰质量分数（%）为：41.24，41.27，41.23，41.26。求分析结 果的平均偏差、标准偏差和变异系数。 解: % = 41.25% )( 4 26.4123.4127.4124.41 x 各次测量偏差分别是 d1=-0.01% d2=+0.02% d3=-0.02% d4=+0.01% % = 0.015%d )( 4 01 . 0 02 . 0 02. 001 . 0 1 n di n i %=0.018% 14 )01.0()02.0()02.0()01.0( 1 2222 1
8、2 n di n i s CV=100%=100%=0.044% x S 25.41 018. 0 某矿石中钨的质量分数（%）测定结果为：20.39，20.41，20.43。计算标准偏差 s 及置信度为 95%时的置信区间。 解：=%=20.41% s=%=0.02%x 3 43.2041.2039.20 13 )02 . 0 ()02. 0( 22 查表知，置信度为 95%，n=3 时，t=4.303 =()% =(20.410.05)% 3 02 . 0 303. 4 41.20 水中 Cl含量，经 6 次测定，求得其平均值为 35.2 mg.L-1，s=0.7 mg.L-1,计算置信度
9、为 90%时平均值的置信区间。 解：查表得，置信度为 90%，n=6 时，t=2.015 =(35.2)mg/L=(35.20.6)mg/L n ts x 6 7.0015.2 用 Q 检验法，判断下列数据中，有无舍去？置信度选为 90%。 （1）24.26，24.50，24.73，24.63； （2）6.400，6.416，6.222，6.408； （3）31.50，31.68，31.54，31.82 解：（1）将数据按升序排列：24.26，24.50，24.63，24.73 可疑值为 24.26 Q计算=0.51 1 12 xx xx n 26.2473.24 26.2450.24 6 查
10、表得：n=4 时，Q0.90=0.76 Q计算Q0.90 表 故 24.26 应予保留。 （2）将数据按升序排列：6.222，6.400，6.408，6.416 可疑值为 6.222 Q计算=0.92 Q计算Q0.90 表 1 12 xx xx n 222 . 6 416 . 6 222 . 6 400 . 6 故 6.222 应舍去 （3）将数据按升序排列：31.50，31.54，31.68，31.82 可疑值为 31.82 Q计算=0.44 Q计算Q0.90 表 1 1 xx xx n nn 50.3182.31 68.3182.31 故 31.82 应予保留。 测定试样中 P2O5质量分
11、数（%） ，数据如下：8.44，8.32，8.45，8.52，8.69， 8.38用 Grubbs 法及 Q 检验法对可疑数据决定取舍，求平均值、平均偏差、标准偏差 sd 和置信度选 90%及 99%的平均值的置信范围。 解：将测定值由小到大排列 8.32，8.38，8.44，8.45，8.52，8.69可疑值为 xn （1）用 Grubbs 法决定取舍 8.69 为可疑值 由原始数据求得 =8.47% s=0.13% x G计算=1.69 s xxn 13 . 0 47 . 8 69 . 8 查表 2-3，置信度选 95%，n=6 时, G表=1.82 G计算G表, 故 8.69%应予保留。
12、 （2） 用 Q 值检验法 Q计算 =0.46 1 1 xx xx n nn 32 . 8 69 . 8 52 . 8 69 . 8 查表 2-4，n=6 时, Q0.90=0.56 Q计算Q表 故 8.69%应予保留。两种判断方法所得结论一致。 （3） %=8.47% )( 6 )38 . 8 69 . 8 52 . 8 45. 832. 844 . 8 x %=0.09% ) 6 09 . 0 22 . 0 05 . 0 02 . 0 15 . 0 03 . 0 ( d s=0.13% % 16 )09 . 0 ()22 . 0 ()05 . 0 ()02 . 0 ()15 . 0 ()0
13、3 . 0 ( 222222 （4） 查表 2-2，置信度为 90%，n=6 时，t=2.015 因此 =（8.47）=（8.470.11）% 6 13 . 0 015. 2 同理，对于置信度为 99%，可得 =（8.47）%=（8.470.21）% 6 13. 0032. 4 有一标样，其标准值为 0.123%，今用一新方法测定，得四次数据如下（%） ： 0.112， 7 0.118，0.115 和 0.119，判断新方法是否存在系统误差。 （置信度选 95%） 解：使用计算器的统计功能求得：=0.116% s=0.0032%x t= 4.38 n s x 4 0032 . 0 123. 0
14、116 . 0 查表 2-2 得，t( 0.95, n=4)=3.18 t计算t表 说明新方法存在系统误差，结果偏低。 用两种不同方法测得数据如下： 方法：n1=6 1=71.26% s1=0.13% 方法: n2=9 2=71.38% s2=0.11% xx 判断两种方法间有无显著性差异？ 解：F计算=1.40 查表 2-5，F 值为 3.692 2 小 大 s s 2 2 11.0 13.0 ）（ ）（ F计算F表 说明两组的方差无显著性差异 进一步用 t 公式计算： t= 21 21 21 nn nn s xx 合 s合=%=0.12 % 2 )1()1( 21 2 22 2 11 nn
15、 snsn 296 )11 . 0 () 19()13 . 0 () 16( 22 t = = 1.90 96 96 12.0 38.7126.71 查表 2-2，f = n1+n2-2 = 6+9-2 = 13 , 置信度 95 %，t表2.20 t计算t表 故两种方法间无显著性差异 用两种方法测定钢样中碳的质量分数（%）： 方法： 数据为 4.08，4.03，3.94，3.90，3.96，3.99 方法： 数据为 3.98，3.92，3.90，3.97，3.94 判断两种方法的精密度是否有显著差别。 解：使用计算器的统计功能 SI=0.065% SII=0.033% F=3.882 2 小
16、 大 S S 2 2 )033 . 0 ( )065 . 0 ( 查表 2-5，F 值为 6.26 F计算F表 答：两种方法的精密度没有显著差别 10. 下列数据中包含几位有效数字 （1）0.0251 （2）0.2180 （3）1.810-5 （4）pH=2.50 答：(1) 3 位 (2) 4 位 (3) 2 位 (4) 2 位 11.按有效数字运算规则，计算下列各式： 8 （1）2.1870.854 + 9.610-5 - 0.03260.00814； （2）51.38/（8.7090.09460） ； （3）; 6.136005164.0 62.50827.9 （4）； 6 88 103 . 3 101 . 6105 . 1 解：（1）原式=1.868+0.0000
