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1、1,第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析,2,11-1 概 述（2）,薄晶电子显微分析： 60年代以来：因高性能电子显微镜、薄晶样品制备方法及电子衍射理论的发展，晶体薄膜电子显微分析已成为材料微观组织、结构不可缺少的基本手段。 90年代透射电镜，用于观察薄晶样，其晶格分辨率已达 0.1nm ，点分辨率为0.14nm。 薄晶电子显微分析： 能直接清晰观察内部精细结构，发挥电镜高分辨率的特长； 还可结合电子衍射，获得晶体结构（点阵类型、位向关系、晶体缺陷组态和其它亚结构等）有关信息。,3,11-1 概 述（3）,若配备加热、冷却、拉伸等特殊样品台，还能在高分辨下进行材料薄膜的原位动态分析，用于研究材料相
2、变和形变机理，揭示其微观组织、结构和性能之间的内在关系。 迄今为止，只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和结构进行同位分析。,4,第 三 节 衍 衬 成 像 原 理,5,质厚衬度,非晶态样品：依据“质量厚度衬度”的原理成像。,利用非晶样品不同区域厚度 t 或密度或成分 Z 差别，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子强度不同，而产生图像反差。,6,衍射衬度成像原理（1）,晶体薄膜样品： 厚度 t 均匀，平均原子序数 Z 也无差别，“质厚衬度”不能获得满意的图像反差。 “衍射衬度成像”原理 ： 取决于：入射束与试样内各晶面相对位向不同所导致的衍射强度差异。 当电子束穿过金
3、属薄膜时， 严格满足布拉格条件的晶面，产生强衍射束； 不严格满足布拉格条件的晶面，产生弱衍射束； 不满足布拉格条件的晶面，不产生衍射束。,7,入射束强度为 I0，衍射束强度为Ihkl，若吸收不计，则透射束强度为 （ I0 - Ihkl ）。,若只让透射束通过物镜光阑成像，就会因试样内各晶面产生衍射与否、衍射强弱，使透射束强度不一，而在荧光屏上形成衍射衬度。,8,衍射衬度成像原理（2）,以单相多晶体薄膜样品为例。设： 薄晶内两晶粒 A 和 B，其唯一差别在于晶体学位向不同。,衍衬成像原理,A 晶粒：所有晶面的取向均与布拉格条件存在较大偏差，不出现任何强衍射斑点，而只有中心透射斑点， B晶粒：只有
4、某（hkl）晶面位向精确满足B角，衍射强度Ihkl高， 即B晶粒位向满足“双光束条件” 则B晶粒：透射束强度 IB。,9,衍射衬度成像原理（5）,在TEM的物镜背焦面上，加进一个小尺寸的物镜光阑。,物镜光阑作用： 把 B晶粒（h k l）衍射束挡掉，而只让透射束（000）通过光阑孔成像，即成一幅放大像。 图像衬度： A晶粒较亮B晶粒较暗、。 B晶粒像衬度：（以IA为背景）,10,衍射衬度成像原理（6）,衍射衬度：由于样品中不同位向晶体的衍射条件位向不同而造成的衬度差别叫“衍射衬度”。,图11-3 衍衬成像原理明场像,透射束,衍射束,1、明场像（BF）： 让透射束（000）通过物镜光阑，而把衍射
5、束（hkl）挡掉得到图像衬度的方法，称明场成像。所得到的像叫明场像。,11,衍射衬度成像原理（7）,衍射束,透射束,因此为以离轴光线成像，故图像质量不高，有严重像差。 故常以另一方式产生暗场像： 中心暗场（CDF）成像法 。,2、暗场（DF）像：移动物镜光阑位置，使光阑孔套住（hkl）斑点，只让衍射束 Ihkl 通过成像，而把透射束（000）挡掉，所成的衍衬图像即为暗场（DF）像。,12,衍射衬度成像原理（8）,透射束,衍射束,衍射束,A晶粒： IA0， 像较暗； B晶粒：IBIhkl；像较亮； 图像衬度恰好与明场像相反。,3. 中心暗场（CDF）成像方法： 把入射束倾斜2角度，使B晶粒（hk
6、l）晶面组处于强烈衍射位向，而物镜光阑仍在光轴上，仅B晶粒的衍射束通过光阑孔，而透射束（000）被挡掉。,13,明场像和暗场像,明场像 暗场像,14,15,明、暗场像实例,图a、c钢中奥氏体在011晶带轴下的电子衍射花样； 图b光阑直接套住透射斑成像明场像， 图d不倾转光路，直接用光阑套住衍射花样中的一个200衍射斑成像普通暗场像。,暗场像：与衍射花样对应的晶粒是变亮的部分。 其中两晶粒同时变亮，表明位向比较接近。 注意：在明、暗场像操作时，若无特意倾转样品到双光束条件，则其明、暗场像的衬度并不完全互补。,16,铝合金中位错分布形态的衍衬像（明场像、暗场像）,17,衍射衬度成像原理（9）,上述
7、说明： 1. 晶体衍衬成像：起决定作用的是晶体对电子的衍射； 即某一符合衍射条件的（hkl）晶面组强烈衍射起关键作用，决定了图像衬度。 2. 暗场下像点亮度：为样品上相应物点在某方向上衍射强度。 3. 暗场像衬度与明场像互补，且暗场像衬度高于明场像。 在金属薄膜分析中，暗场成像是一种十分有用的技术。 4. 衍衬图像：反映衍射强度的差别，故必反映样品内不同部位晶体学特征。,18,衍射衬度成像原理（10）,薄晶衍射衬度成像，电镜须具备的基本操作条件： 1. 须有一个孔径足够小物镜光阑（2030m）。 2. 样品台须在适当角度范围内任意倾斜：以便利用晶体位向的变化选择适于成像的入射条件（双光束条件可
8、获好衬度）。 3. 应有选区衍射装置：以便随时观察和记录衍射花样，选择用以成像的衍射束（透射束）。 4. 须有可倾斜照明系统，目前采用电磁偏转系统来实现。,19,第四节 消 光 距 离,20,X射线衍射与电子衍射比较,X射线衍射：衍射强度较弱。 由晶体内原子核外电子（内层）对X射线弹性相干散射的结果。因散射强度与散射粒子质量m平方成反比。 电子衍射：衍射强度大，与透射束相当。 由晶体内原子（原子核）对入射电子波弹性相干散射结果。 故电子衍射很强，远大于对X射线衍射（约为104倍）。 故应考虑： 衍射束与透射束间的相互作用关系，即动力学关系。,21,消光距离（1）,晶体中透射波和衍射波间相互作用
9、。,在双光束条件下，晶体某（hkl）晶面处于衍射位向，入射波只激发成透射波和（hkl）晶面衍射波。 入射波矢量为k、衍射波矢量为k。,近表面：参与散射原子数量少，衍射强度很小；即OA阶段. 随向晶体内深度传播， 透射波强度 ，衍射波的强度 。,22,消光距离（2）,A位置：电子波到一定深度，有足够的原子参与散射， 透射强度（波振幅o）为零，衍射（波振幅g）最大。,衍射波,透射波,电子波在晶体内深度方向上的传播,振幅变化,强度变化,23,消光距离（3）,3. A位置后，因衍射波与该晶面成布拉格角 ，将作为新入射波激发同一晶面二次衍射，其方向恰与透射波方向相同。,衍射波,透射波,振幅变化,强度变化
10、,电子波在晶体内深度方向上的传播,24,消光距离（4）,4. AB阶段：能量转移过程与OA阶段的相反方式被重复。 透射波强度 Io ，衍射波强度 Ig 。 B点：Ig 0（消光）。,衍射波,透射波,振幅变化,强度变化,电子波在晶体内深度方向上的传播,25,消光距离（4）,6. 消光距离：记作g， 透射波与衍射波强烈动力学相互作用结果，使强度 I o 和 I g 在晶体深度方向发生周期性振荡。 振荡深度周期叫做消光距离g；,所谓“消光”： 指尽管满足衍射条件，但因动力学互相作用而在晶体内一定深处，衍射波 的强度实际为零的现象。,26,消光距离（5）,理论推导结果表明：消光距离，记作g ：,d晶面
11、间距；,n原子面上单位面积内所含晶胞数。 1/n 就是一个晶胞所占有的面积，,布拉格角；,Fg结构因子。,晶胞的体积Vc,27,几种晶体的消光距离, 同一晶体，不同晶面的衍射波被激发时，有不同g值。,几种晶体的消光距离gnm值 -加速电压为100 KV,28,消光距离随加速电压的变化, 对确定入射电子波长（或加速电压），消光距离是晶体样品的一种物理属性。,消光距离随加速电压的变化,29,第五节 衍衬运动学简介,30,衍衬运动学简介,衬度：指像平面上各像点强度（亮度）差别。 TEM中衍射衬度图像： 入射电子束透过薄晶样后，样品内各部位透射电子束（衍射束）强度差别在像平面上的反映。,31,衍射衬度
12、图像的解释： 需考虑晶体的成分、结构、厚度、位向、相组成及缺陷等。对衍射强度的影响，即“衍射衬度理论”的任务。,32,衍衬运动学简介,衍衬理论所要处理的问题： 分析入射电子波在晶体内受散射过程， 计算样品底面对应于各物点处的透射束和衍射束的波振幅、强度分布， 这即求出了衍衬图像的衬度分布。 揭示晶体中某一特定结构细节的图像衬度特征； 反过来，把实际观察到的衍衬图像与一定的结构特征联系起来，加以分析和判断。,33,衍衬运动学简介,薄晶电子衍射衬度图像解释： 按是否考虑晶体内透射束及衍射束间的相互作用可分为： 衍衬运动学和衍衬动力学理论。, 衍衬运动学理论： 不考虑透射波与衍射波间的相互作用。 认
13、为：电子束进入样品后，随深度增大，透射束不断减弱，而衍射束不断加强。它是一种相当近似的理论。 衍衬运动学理论： 简单明了，物理模型直观。 可定性解释 TEM 中大多数衍衬现象及衍衬图像的形成原因。,34,衍衬运动学简介, 衍衬动力学理论： 考虑透射波与衍射波间的相互作用。 认为：随电子束深入，透射束和衍射束强度是交替变化的。,因衍射束易发生再次衍射（动力学衍射）， 使得衍射束强度分析和计算较复杂。 电子衍射强度不能用于结构分析。 衍衬动力学理论： 可较严密分析与计算电子衍射束强度，比运动学理论能更准确地解释薄晶衍衬效应。 但其数学推导繁琐，物理模型抽象。,35,一、衍衬运动学理论的基本假设,3
14、6,一、衍衬运动学理论的基本假设（1）,一、运动学理论有两个基本假设及实现的途径： 不考虑衍射束和入射束间相互作用：（两者间无能量交换） 当衍射束强度入射束强度时，此条件可满足。 实现途径： 使晶体处较大偏离B位向（S大），以避免产生强衍射。 入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射： 即不考虑电子束通过晶体样品时引起的多次反射和吸收。 实现途径： 晶体样品要足够薄，以减少电子受多次散射和吸收。,37,一、衍衬运动学理论的基本假设（2）,要满足这两个基本假设： 不考虑衍射束和入射束间相互作用。 入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。 实际上是有困难。其原因： 1. 原子对电子的散射很强
15、烈，散射波不会很弱； 2. 晶体较大偏离B位向（S大），虽衍射束较弱，对应倒易点偏离爱瓦尔德球面，但附近另一些倒易点又将靠近球面。 3. 样品越薄、其倒易杆拉长，更易产生强烈衍射。,38,一、衍衬运动学理论的基本假设（3）,满足两个基本假设后，为简化计算，采用两近似处理方法： 近似双光束条件： 双光束条件：电子束透过薄晶后，只存在透射束和一束较强衍射束，其它衍射束较大偏离B ，其强度可视为零。,近似处理： 此较强衍射束的晶面位向接近B ，但不是精确满足B 。 （有一偏离矢量S）。,39,一、衍衬运动学理论的基本假设（3）,此近似假设目的有二： 1. 存在一个偏离矢量 S ：虽存在一较强衍射束，
16、但其衍射束强度远比透射束弱，以保证它们之间无能量交换。,2. 双光束条件： 因只有一束衍射束，则衍射束强度 I g 和透射束强度 IT 有互补关系，即 I 0I g + I T1， 因此只要计算出衍射束强度I g ，就可知道透射束强度I T 。,40,一、衍衬运动学理论的基本假设（4）, 柱体近似：为计算薄晶下表面衍射波强度， 可将薄晶样分割成一个个贯穿上、下表面、与一个晶胞尺度相当的小晶柱体（最小成像单元）。并假设透射束和衍射束都在此小晶柱内通过，且相邻晶柱内的衍射波不相干扰。,柱体近似,如晶柱：、 ， 其底部的衍射强度： Ig1、Ig2、Ig3 若三个晶柱内晶体构造 有差别，三点的强度 就不同，则就有衬度。,41,二、理想（完整）晶体的衍射强度,42,二、理想（完整）晶体的衍射强度（1）,1、柱体下表面衍射波振幅： 在 t 厚度薄晶内取一小晶柱，入射电子波通过厚度元 d z （距上表面为 z 、位矢 r）， 按费涅尔衍射原理，在某
