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1、生产工艺流程酯交换法生产工艺流程设计万吨杨成摘要本设计是年产八万吨聚对苯二甲酸二乙醇脂（PET）合成的工艺设计。本文对PET的研究，生产进行了详细的概述，阐述了其在化学工业中的作用与地位。并介绍了PET的制备方法和确定了PET的生产工艺。在确定PET生产工艺的基础上进行了物料衡算，热量衡算，主要设备选型，工艺管路设计。利用AutoCAD软件绘制主要设备图，工艺流程图以及车间布置图。文中还对三废处理及废料回收、节能措施与安全防范、技术经济初步分析核算进行了简单的阐述。关键词：聚对苯二甲酸二乙醇脂；PET；AutoCADABSTRACTThisdesignisanannualoutputofeig
2、htythousandtonsofpolyethyleneterephthalate(PET)processdesign.Inthispaper,thePETstudy,adetailedoverviewoftheproduction,expoundsitsroleandpositionchemicalinindustry.AndintroducesthepreparationmethodofthePETandsetthePETproductiontechnology.IndeterminingthePETproductiontechnologyisconductedonthebasisoft
3、hematerialbalancecalculations,heatbalancecalculations,themainequipmentselection,processpipingdesign.UseAutoCADsoftwaredrawthemainequipmentfigure,processflowdiagramandworkshoplayoutfigure.Thepaperalsoforwastetreatmentandrecycling,energysavingmeasuresandsafety,preliminaryanalysisontechnicalandeconomic
4、accountingsimplyexplained.Keywords:polyethyleneterephthalate;PET;AutoCAD目录第一章绪论11.1PET简介11.1.2PET结构及性能31.1.3合成PET的副反应51.2聚酯的应用7第二章工艺流程和方案的说明及论证72.1工艺路线的选择82.1.1合成原理82.1.2合成路线的选择及流程简述82.1.3合成路线82.2工艺流程设计112.2.1连续缩聚112.2.2间歇缩聚112.3工艺参数的选择112.3.1催化剂122.3.2稳定剂122.3.3缩聚反应的温度与时间122.3.4缩聚反应的压力132.3.5搅拌的影响1
5、32.3.6其他添加剂142.4影响聚酯反应的因素152.4.1EG/DMT投料比152.4.2反应温度152.4.3酯化反应时间152.4.4缩聚反应釜的真空度162.4.5缩聚反应温度162.4.6缩聚反应时间162.5工艺流程图的绘制及说明162.5.1PET生产工艺流程简图162.5.2生产工艺流程说明17第三章物料衡算173.1酯交换阶段183.1.1第一酯交换器R101物料衡算183.1.2第二酯交换器R102物料衡算193.1.3第三酯交换器R103物料衡算203.1.4BHET储槽物料衡算213.2缩聚阶段223.2.1第一缩聚釜R301物料衡算233.2.2第二缩聚釜R501
6、物料衡算233.2.3第三缩聚釜R502物料衡算243.3切粒包装25第四章热量衡算254.1能量衡算概述254.2能量衡算遵循的原则264.3主要反应条件264.4主要计算过程274.5各应器能量平衡28第五章聚合釜及各设备选型295.1釜的选型295.2其他设备的选型295.2.1搅拌器的选型305.2.2换热器的选型305.2.3EG进料管道的选型31第六章聚酯生产的三废处理316.1聚酯生产的三废处理316.2聚酯废料的回收32参考文献34致谢35第一章绪论1.1PET简介聚酯是热塑性饱和聚酯的总称，它包括PET、PEN、PCT及其共聚物等。其中PET是开发最早、产量最大、应用最广的聚
7、酯。聚对苯二甲酸乙二醇酯，英文名polyethyleneterephthalate(简称PET)，1941年由英国的J.R.Whenfield和J.T.Dikson采用乙二醇与对苯二甲酸直接酯化缩聚而得。最初是作为合成纤维的原料而开发的，1950年，美国DuPont公司以它为原料，首次开发了聚酯纤维。然而当时对苯二甲酸的精制工艺尚未工业化，首先工业化的是对苯二甲酚二甲酯（DMT）生产工艺，因此直到20世纪60年代中期，DMT一直是PET生产的主要原料。随着高纯度对苯二甲酸（PTA）工艺的不断发展，它逐渐替代了DMT成为生产PET的原料。采用高纯度的PTA不需回收，也不用回收甲醇，而且还有一个优
8、点就是预聚合物的酯化过程比酯交换反应快得多，酯交换反应是由DMT作原料生产PET的第一步反应。自从PET商品化以来，非纤维方面由于廉价的原料以及所制的薄膜和容器具有诸多优点，如质轻、透明、容易重新密封，因而其使用领域日益扩大，用量亦越来越大，成为塑料包装中用量增长最快的树脂。目前世界上每年仅PET瓶消费树脂就高达300万吨以上，大部分作为一次性包装使用。近几年来，随着人们生活水平的不断改善，和消费水平的日益提高，对塑料包装的高性能、多功能性及环境保护性的要求也越来越高。近几十年来，由于聚酯在纤维和非纤维领域的发展都较快，需求日益扩大，因此在世界范围内，尤其是亚洲地区的聚酯生产飞速发展，同时也促
9、进和带动聚酯上下游产业的成长。PET聚酯可由乙二醇和对苯二甲酸反应而得，也可由乙二醇与对苯二甲酸二甲酯反应而得，但较为常见的方法还是用乙二醇与对苯二甲酸缩聚制得。对苯二甲酸的结构式为：对苯二甲酸是芳香族二元羧酸的一种，在常温下，外观为白色晶体，无毒，易燃。稍溶于水，不溶于氯仿、乙醚、醋酸，能溶于碱。物性常数如下：相对分子质量166.13相对密度1.55熔点384421升华点402自然点680升华热98.4kJ/mol燃烧热3227.8kJ/mol生产二甲酸的方法较多，就是现在使用的方法也还在不断改进，主要的方法有下面三种2。（1）对二甲苯高温氧化法（Amoco法美印第安纳标准石油公司，SD法或
10、M.C法美国Mid-Century公司的A.Saffer和R.S.Barker发明）其反应如下：此法收率为90%95，其工艺流程较简单，设备数量少，占地小，投资少，在世界上聚酯原料产量的第一位，且可制成精PTA用于直接酯化。但溴化物及醋酸对设备腐蚀严重，需用钛材或衬钛。（2）对二甲苯低温氧化法（Mobil法，Kodak-Eastman法和东丽法）为了进一步改革对二甲苯高温氧化法，采用氧化促进剂进行氧化，以醋酸为溶剂，醋酸钴作催化剂，在100150下进行氧化，不用钛材，但工艺流程较复杂，设备台数多。Mobil法使用的氧化促进剂为甲乙酮，压力为15atm，时间为2h，收率为98。Eastman法采
11、用乙醛为氧化促进剂，压力10kg/cm2，收率为95。东丽法用三聚乙醛做氧化催进剂，压力2835kg/cm2，收率为95。（3）对二甲苯分段氧化法（Hercules-Witten法）整个工艺过程为二步氧化和二步酯化，又称四步法，反应式如下：对苯二甲酸二甲酯的结构式为：对苯二甲酸二甲酯是芳香族的一种，在常温下，外观为白色晶体粉末，无毒、易燃，其蒸汽或粉尘与空气混合至一定比例，能发生爆炸。物性常数如下：相对分子质量194.18相对密度1.065熔点140.65沸点288纯度99.9对苯二甲酸二甲酯由对苯二甲酸与甲醇酯化，然后经重结晶或真空蒸馏制得。乙二醇的结构式为：HOCH2CH2OH乙二醇为无色
12、微粘稠液体。具有较强的吸湿性，有醇味但不能饮用。可以和水、醇、醛、吡啶等混溶，微溶于乙醚。其物性常数如下：相对分子质量62.07熔点13沸点197.6闪点(开口)116相对密度1.1154黏度(20oC)20.93折射率1.4316膨胀系数0.00062介电常数38.66乙二醇主要由环氧乙烷水合制得。1.1.2PET结构及性能PET分子可表示为：若原料中不含有官能度=3的杂质，或合成时不发生副反应而支化，则PET大分子是具有对称性芳环结构的线型大分子。由于分子中CC键的内旋转，PET分子中可有两种构象，即有顺式（无定形）和反式（结晶态）两种。顺式（重复周期为1.09nm）反式（重复周期为1.0
13、75nm）（其能量低于顺式构象）这种大分子长链既对称，又规整，所有的苯环几乎处于同一平面上，且沿着分子长链方向拉伸时能互相平行排列，故能紧密敛集而易于结晶。表1聚酯切片的质量指标序号项目单位指标1特性黏度（在20苯酚/四氧乙烷1：1，0.5液中测得）0.072黏度波动范围0.13相对黏度（在20，1间甲苯酸中测得）1.644熔点2605TiO2含量（相对于消光剂0.4）0.4056端羧基（COOH）mval/kg287二甘醇（DEG）wt1.18色相（用DUPONT法测定）L829水含量（切片）wt0.410111213灰分（不含TiO2）凝聚粒子10m510m铁含量wt个/mg个/mgppm
14、0.04无0.431.1.3合成PET的副反应PET合成采用高纯度对苯二甲酸（PTA）与乙二醇（EG）为原料，经过酯化反应阶段和缩聚反应阶段生成聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。缩聚反应过程总是通过一定的方法实现的。目前工业上广泛采用的有熔融缩聚、溶液缩聚和界面缩聚等方法。PET的合成采用的是熔融缩聚，即在反应中不加溶剂，使反应温度在原料单体和缩聚产物熔化温度以上（一般高于熔点1025）进行的缩聚反应。熔融缩聚法的特点是反应温度高（一般在200以上）。温度高有利于提高反应速率和低分子副产物的排除。此法一般用于室温下反应速率很小的可逆缩聚反应。熔融缩聚生产工艺简单，由于不需要溶剂，减少了溶剂蒸发的
15、损失和省去回收溶剂的工序，减少污染，有利于降低成本。由于反应为可逆平衡，在生成大分子的同时，还有若干副反应产生，这些可看作逆反应，PET合成的副反应可分以下三个方面：（1）单体或低聚物的环化反应环化物的含量温度的升高而增加。往往生成通式为的环化物（n一般为2）。当温度有210升到340时，其含量由1增加到5。（2）单体的副反应由于熔融缩聚的反应温度较高，在缩聚过程中常发生各种各样的副反应。a.单体乙二醇形成二氧六环温度越高，反应越明显。b.乙二醇的脱水反应如果催化剂为醋酸锌，此种反应更为明显。此外，乙二醇还可进行二聚反应。而二元羧酸单体，在反应温度较高时也会发生脱羧反应。（3）聚合物的副反应a大分子链端基的裂解与环状齐聚物的形成HO(CH2)2O(CH2)O
