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1、第1章 薄膜制备的 真空技术基础,1. 真空的定义：真空泛指压力低于一个 大气压的任何气态空间。,1.1 真空的基本知识,2. 真空度的单位 真空度实质上与气体压力是同一物理概念。真空度越高，即气体压力越小；反之真空度越低，即气体压力越大。真空度的上限就是一个标准大气压，即760毫米汞柱。,1.1 真空的基本知识,-大气压(atm): 标准的大气压力定义为1 atm -帕(Pa): N/m2 (常用单位：Pa) -巴(Bar): Dy/cm2, (常用单位：mBar) -乇(Torr):1/760 atm, (常用单位：Torr),1.2 气体分子运动论的基本概念,1、气体分子的平均运动速度V
2、a,温度越高、气体分子的相对原子质量越小，则分子的平均运动速度越大。,（1）,2、气体的压力,（2）,3、碰撞频率（气体分子通量）：在单位时间, 单位面积表面受到气体分子碰撞的次数。,1.2 气体分子运动论的基本概念,（3）,将式（1）和（2）代入上式，可以求出气体分子的通量：,1.2 气体分子运动论的基本概念,4、 分子平均自由程：气体分子在两次碰撞的间隔时间里走过的平均距离。,式中d为气体分子的有效截面直径。气体分子的平均自由程与气体分子的密度n成反比。,5、 真空度的划分 低真空： 10 2Pa 中真空：102 10-1Pa 高真空： 10-110-5Pa 超高真空：10-5 Pa,1.
3、3 气体的流动状态和真空抽速,1、 气体的流动状态,在高真空环境中，气体分子除了与容器器壁发生碰撞以外，几乎不发生气体分子间的碰撞过程。这种气体的流动状态被称为气体的分子流状态。 分子流的特点是气体分子的平均自由程大于气体容器的尺寸或与其相当。,当气体压力较高时，气体分子的平均自由程较短，气体分子间的相互碰撞较为频繁，这种气体的流动状态称为气体的黏滞流状态。,1.3 气体的流动状态和真空抽速,上述两种气体流动状态间的界线可以借助一个无量纲的参数克努森（Knudsen）准数Kn来划分，定义为：,Kn 110 粘滞流状态,1.3 气体的流动状态和真空抽速,黏滞流状态的气体流动模式复杂，在低流速的情
4、况下，黏滞流状态的气流处于层流状态；在流速较高时，气体的流动状态转变为紊流状态。,所谓层流状态，相当于气体分子的宏观运动方向与一组相互平行的流线相一致。 在流速较高的情况下，气体的流动不再能够维持相互平行的层流模式，而会转变为一种漩涡式的流动模式。这时，气流中不断出现一些低气压的漩涡，这种气体的流动状态成为紊流状态。如下图所示。,1.3 气体的流动状态和真空抽速,图1.3 黏滞态气流的两种流动状态 （a)层流； （b)紊流,1.3 气体的流动状态和真空抽速,雷诺（Reynolds）准数Re是帮助判断气体流动状态的另一无量纲参数，定义为：,雷诺准数与气体流动状态之间的关系为： Re2200 紊流
5、状态 2200Re1200 紊流和层流态 Re1200 层流状态,1.3 气体的流动状态和真空抽速,2、气体管路的流导,真空系统中总包括有真空管路，而真空管路中气体的通过能力称为它的流导。设一真空部件使流动着的气体形成一定程度的压力降低，则其流导C的定义为：,串连流导：,并连流导：,1.3 气体的流动状态和真空抽速,真空泵的理论抽速SP,P为真空泵入口处的气体压力；Q为 单位时间内通过真空泵的气体流量。,真空泵的有效抽速 S,3、 真空泵性能的基本参数,实际抽速S小于理论抽速SP,1.3 气体的流动状态和真空抽速,极限压强 Pn：泵对一个不漏气不放气的容器抽气，经过足够长的时间所能达到的最低平
6、衡压强； 最大工作压强：泵能正常工作的最高压强； 运用范围：泵具有相当抽气能力时的压强范围。,1.4 真空泵简介,按真空获得方法的不同,可以将真空泵分为两大类,即运输式真空泵和捕获式真空泵. 运输式真空泵采用对气体进行压缩的方式将气体分子输送至真空系统之外. 机械式气体输运泵: 旋片式机械真空泵、罗茨泵和涡轮分子泵 气流式气体输运泵：油扩散泵 捕获式真空泵则依靠在真空系统内凝结或吸附气体分子的方式将气体分子捕获,排除于真空过程之外.包括低温吸附泵、溅射离子泵等。,1.4 真空泵简介,1、旋片式机械真空泵,原理：利用插在偏心转子中的数个可以滑进滑出的旋片将泵体内的气体隔离、压缩，然后将其排除泵体
7、之外。 特点：结构简单、工作可靠 缺点：油污染真空系统。,1.4 真空泵简介,2、罗茨真空泵,1.4 真空泵简介,3、油扩散泵,-油扩散泵的特点 成本低廉、经济耐用、无振动 工作范围：低真空中、高真空 缺点：返油、预热,1.4 真空泵简介,4、涡轮分子泵,-涡轮分子泵的特点 抽速大、无油、启动快 工作范围：低真空中、高真空，大气超高真空 极限真空：10-6/ 10-10torr 缺点：振动、成本高、易损,1.4 真空泵简介,5、低温吸附泵,-低温吸附泵的特点 成本低廉、简单耐用 工作范围：大气低真空 极限真空：10-110-8pa 优点：无油、无振动 缺点：使用成本比较高,1.4 真空泵简介,
8、6、溅射离子泵,-溅射离子泵的特点 抽速大、无油、无振动 工作范围：中高真空超高真空 极限真空：10-8Pa 缺点：惰性气体抽速低,1.4 真空泵简介,1.5 真空的测量,热偶真空规和皮拉尼（Pirani）真空规,测量原理：利用气体的热传导现象，以气体的熱导率随气体压强的变化为基础。,测量真空度的办法通常先在气体中引起一定的物理现象，然后测量这个过程中与气体压强有关的物理量，再设法确定出真空压强来。,1.5 真空的测量,热偶真空规 -工作原理 灯丝通过一定电流加热； 气体分子通过碰撞冷却灯丝； 利用热偶测量灯丝温度的变化，并通过改变灯丝电压维持灯丝电流恒定，从而确定气体密度 热电偶规的特点 价
9、格低廉、方便、快捷、耐用 热偶规的使用 工作电流：每支热偶规的工作电流都不完全一样。,1.5 真空的测量,Pirani真空规 -工作原理 灯丝：测量灯丝、参比灯丝； 参比灯丝密封在高真空管中； 通过桥电流的大小测量气体密度(真空度) -Pirani规的特点 价格低廉、方便、快捷、可靠,1.5 真空的测量,电离真空规 -工作原理 由阴极、阳极和离子收集极组成； 阴极电离气体产生离子； 离子收集极收集离子从而测量气体密度。 -电离真空规的特点 灵敏、准确，但灯丝容易损坏，价格比较高 -电离真空规的使用 工作电流：离子规的工作电流不能随意改变； 校准：按真空计的具体步骤校准,1.5 真空的测量,薄膜
10、真空规,1.5 真空的测量,介绍第二种薄膜材料：DLC 膜,Ref: J. Robertson, Materials Science and Engineering R, 37 (2002) 129,介绍第二种薄膜材料：DLC 膜,DLC 膜是一种含有大量sp3 的亚稳态非晶碳薄膜, 碳原子间主要以sp3 和sp2 杂化结合, sp含量较少。DLC 的结构可以看成是由sp2( 石墨)和sp3( 金刚石) 杂化的碳原子高度交联的网状结构和孤立的团簇所组成, 因而DLC 膜的结构和性能介于金刚石和石墨之间。受沉积环境和沉积方式的影响, DLC 膜中还可能含氢等杂质, 形成各种C- H 键。,根据薄
11、膜中碳原子的键合方式( C- H, C- C, C= C) 及各种键合方式比例的不同,DLC 膜可分为含氢DLC (hydrogenated amorphous carbon (a- CH) 膜和无氢DLC(amorphous carbon (a- C)膜两大类。,现在主要是用各种气相沉积方法制备DLC 膜,根据原理不同, 可分为化学气相沉积(chemical vapor deposition (CVD) 和物理气相沉积(physical vapor deposition(PVD)两大类。 含氢DLC 膜一般由化学气相沉积制备, 无氢DLC 膜一般由物理气相沉积制备。这些制备方法的共同特点都是
12、在薄膜的生长过程中受到中等能量离子束的轰击。离子束的轰击将有利于致密的、具有较多sp3 的DLC 膜形成。,DLC 膜的制备方法,影响DLC 膜性能的主要参数是膜中sp2 和sp3 的含量、H 的含量以及薄膜的微观结构，而这些参数又直接受控于生长过程中轰击薄膜生长表面的正离子的能量和强度以及等离子体中被激发和被离化的、对薄膜生长有贡献的含碳基团的浓度。 DLC膜的硬度、密度、sp2 和sp3 的含量与沉积的离子能量有关, 并随沉积离子能量的变化有一最大值, 当能量过高时沉积的DLC 膜会发生石墨化转变。研究表明, 当沉积的C+ 离子能量在100 eV 左右时, 沉积所得的DLC 膜sp3 含量
13、最高。下图为几种典型的PVD 技术产生的沉积粒子的能量范围。,沉积DLC膜的装置简图,离子束沉积方法是以石墨或碳氢化合物气体(CH4、C2H2、C2H4、C6H6)等)为碳源, 通过电弧蒸发、离子束溅射或热丝电子发射产生碳或碳氢离子, 通过偏压加速引向基体, 荷能离子作用于基体表面而形成DLC 膜。,离子束辅助沉积法(ion beam assisted deposition (IBAD)是在离子束沉积技术的基础上发展起来的, 即在电子束蒸发沉积或离子束溅射沉积的同时以荷能离子束轰击膜的生长表面以提供形成DLC 膜所需的能量。辅助离子束的轰击, 有利于膜基之间界面的结合 ,薄膜生长致密, 增加s
14、p3 的含量, 使薄膜的性能获得很大的提高。,该方法是以石墨为碳源, 利用射频振荡或直流激发的惰性气体(Ar、He) 离子轰击石墨靶, 溅射出来的碳原子(或离子)在基体表面上形成DLC 膜, 当通入气体是Ar 和H2(或碳氢气体)混合气时可制得含氢DLC 膜。,这种方法是在惰性气体中以电 弧放电烧蚀石墨靶产生碳离子, 基体施加负偏压来实现DLC 膜的沉积。,XRD pattern of the film deposited at 80 eV ion energy,(a) SEM image of the film deposited at 80 eV ion energy, and (b) an enlarged image.,左：热偶真空硅管；右：电离真空硅管,
