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1、生产管理知识石油加工生产技术实验教学大纲五、实验内容与安排序号实验名称学时实验类型1原油的实沸点蒸馏4综合2石油产品馏程测定法4验证3石油产品水分测定法2验证4石油产品密度测定法2验证5石油产品凝点测定法2验证6石油产品闪点测定法（闭口杯法）2验证7石油产品闪点测定法（开口杯法）2验证8原油粘度测定2验证合计20六、考核方式及成绩评定按照实验报告要求，提交试验报告。实验讲稿实验一:原油的实沸点蒸馏实验项目性质：综合所属课程名称：石油加工生产技术实验计划学时：4一、实验原理和目的实沸点蒸馏是原油评价工作中的重要一环。原油经过实沸点蒸馏被分割为一个个窄馏分。然后对各个窄馏分进行性质分析，最后将数据
2、标绘成实沸点蒸馏曲线和性质曲线。这些曲线概括了原油的主要性质，是制定加工方案的依据。实沸点蒸馏装置还可以用来切割直馏产品，然后对这些切割的宽馏分进行分析研究，评定直馏产品的质量和产率。本实验就是要通过实验能使同学初步掌握实沸点蒸馏原理及方法。熟悉实沸点蒸馏的操作，并了解其对生产实际的指导作用。实验要求计算各馏分收率及总收率并绘制出实沸点蒸馏曲线（t-总%）。二、仪器及设备实沸点蒸馏装置是一套釜式的常减压蒸馏装置，具有比炼厂常减压装置更高的分馏能力。其主要部件可分为：1容积为5立升的蒸馏釜及3千瓦电炉。2具有1千瓦的电热保温精馏柱。电热保温的目的是对精馏柱进行热补偿。柱内放有660.1mm的不锈
3、钢多孔填料，这种填料的特点是不须先经过“予溢沸”就能充分发挥其精馏效果。填料表面上持留液量较少，适于切取窄馏分，并在减压操作时压力降较小。精馏柱以苯四氯化碳二元混合物测定其性能时理论板为17块。3回流冷凝器，冷凝下来的油品的1/5作为馏出物，其余4/5自动回流。4：1的回流比是靠定比回流头实现的。回流内管下部制成五齿，其中一齿（馏出齿）正好对准精馏柱中液封馏出管只锥形头中央，使该齿的馏出液馏出柱外。若用阀减少馏出速度则可使回流比大于4。4转盘式馏分接受器，温度记录仪器。5真空系统部分。实验装置见图1-1。图1-1实沸点蒸馏装置1-上测压管；2-定比器回流头；3-气相水银温度计；4-液封流出管；
4、5-气相热电偶测温管；6-卷状多孔填料；7-上部塔内热电俱测温管；8-上部保温层热电偶测温管；9-保温层缠料；10-保温层电加热丝；11-保温套管；12-下部塔内热电偶测温管；13-下部保温层热电偶测温管；14-分馏塔塔柱；15-压油接管；16-压油管；17-伞状多孔筛；18-液相热电偶测温管；19-电炉升降机构；20、21-球形阀；22-冷凝管；23-弯头；24-接液量筒100ml；25-真空接受器；26-下测压管；27-气相水银温度计；28一釜侧流出头；29一釜测流出管；30、31-球形阀；32-真空接受器支架；33-冷凝水瓶；34-冷凝管；35-蒸馆釜(5L和15L两种)；36-电炉三、
5、操作步骤原油的实沸点蒸馏过程是间歇式的。也就是说，原油是一次加入的，而馏分则是随着馏出温度的升高，一个接一个取出的。这种方法也称分批操作法。在进行实沸点蒸馏操作时，为了使取得的数据可靠，则必须注意控制分离程度，简称分馏精确度。对分馏精确度影响最大的因素是馏出速度，一般保持在每分钟3-5毫升。如馏出速度加快，则分馏精确度降低，致使轻组分尚未及时馏出而重组分却提前馏出。蒸得相同数量的馏分时馏出温度必然升高，馏分的组成与性质也不相同，这就是实验误差的主要来源。其它影响因素有从开始加热到馏出这段时间，或称为升温时间、回流比、柱保温状态、馏出前是否采用全回流或平衡操作。蒸馏过程可分为三段进行：第一段是常
6、压蒸馏，切取初馏到180的各个馏分；第二段残压为10毫米汞柱左右的减压蒸馏，切取180到390的各个馏分；第三段是在2毫米汞柱左右的残压下，不用精馏柱的减压蒸馏。通常称为克氏蒸馏（从略），切取390到500的各个馏分；最后留下的是500以上的渣油。在二、三段之间还有冲洗精馏柱以回收其中的滞留液的操作。在放出渣油后尚必清洗蒸馏釜以回收其中附着的渣油。1装置检查与试漏为了确保实验顺利进行和减少油料的损失，在加入原油前循着各个系统检查并熟悉仪器的各个部分，并对空装置进行抽空试漏。先将装置放空阀关闭后，开动真空泵15分钟后，系统的残压较真空泵的极限残压大2-3毫米汞柱，这表明系统严密，可以装入原油。否
7、则应分段检查找出漏气处，密封好、真到压力指示稳定达到要求为止。2装入原油原油应事先分析含水量。含水超过0.5%的原油在蒸馏时容易造成冲油事故，或使温度不准。所以含水较多的原油须经过适当的脱水才可蒸馏。取含水量0.5%的原油（如原油凝固，则可以加热，但不能高于实验原油的凝固点1015以上为宜。）盛入铝壶中约3500克左右，称准至1克。向蒸馏釜加入12001500克，装入量由减差法求得。向釜内放入小量沸石。3常压蒸馏先检查馏出口，是否确实以通大气，只有和大气相通才能保持常压。给冷凝器，冷却器，通冷水，然后开始加热蒸馏釜和精馏柱保温。调节精馏柱的温度大致等于釜温和顶温的平均值。当釜升温至100以上时
8、，如果听到釜中劈啪作响，这说明原油中含有少量水分，汽化后进入精馏柱内，冷凝成水滴，回流滴入釜内引起爆沸。为了早日消除水分在精馏中的干扰，可将精馏柱保温较上述的平均值提高2030。冷凝器出口馏出第一滴液体时，记下精馏柱顶上温度作为初馏点。调节釜的加热，使馏出速度保持在每分钟35毫升。按下列温度收集馏分：初馏点60，6090，90120，120150，150180。接受馏分的瓶子要先称量。以增重法求出馏分的重量。原油受热分解的现象，在350以上，开始明显加剧。所以，釜的温度接近350时，必须改用减压蒸馏。当汽相温度达到180时常压蒸馏结束。切断加热电源，放下电炉，冷却蒸馏釜。4减压蒸馏常压蒸馏完毕
9、后，釜温很高，不可减压。停止釜和精馏柱的加热后，待釜温和柱温都已冷至150以下，才可开动真空泵。真空系统见图1-2。如釜温未降即行减压，将使原油在釜中猛烈汽化造成黑油从馏出口冲击事故，黑油能使玻璃接受器受热破坏，产生爆炸着火事故。图1-2真空系统1-捕集器；2-压力差计；3-三通管；4-U形真空压力计；5-U形真空压力计；6-压力调节器；7-干燥器；8，9-三通活塞；10-恒压器；11-放空活塞；12-缓冲瓶；13-锥形瓶开动真空泵15分钟以后，残压降至10mmHg左右，用压力调节器恒住残压。方可开始加热蒸馏釜。精馏柱的保温与常压的要求相同。蒸馏釜已经加热或已经馏出时，不可再将残压降低，因为残
10、压突然下降会引起冲油事故。按下列温度切取馏分：180210，210240，240270，270300，300330。这些温度都是常压下的沸点，须根据当时的残压用石油馏分在不同的压力的换算图查出减压时馏出的温度。馏出速度仍保持在（35毫升）/分钟。对于含蜡原油，蒸至270330馏分时，须停止冷却水并开始对冷凝器加热，使冷凝器中改为热水循环。以防冷凝器内馏出油结蜡凝固，堵塞抽气而使釜内残压升高，而当疏通时发生冲油事故。当釜温接近350时，这一段蒸馏即告结束。停止所有加热，卸下电炉，加速冷却。系统恢复常压的过程中要避免：高温的渣油与空气接触引起闪火爆炸。真空泵停泵后泵内润滑油被倒吸至系统去。冲坏压力
11、计，压差计等。具体步骤如下：待釜温降至150以下，慢慢的打开通大气旋钮，缓缓的放入空气，使残压上升，待系统放空至常压（此时蒸馏柱内仍保持减压）后，关闭真空泵。当釜温降至7080左右时，将空气压缩机用橡皮管连接到冷凝器馏出口，开动空气压缩机使釜内残油滚到已知重量的容器中。压净残油后称量残油。5冲洗精馏柱及石油醚的回收减压蒸馏结束后，精馏柱内填料上留有数十克馏分油，须用6090石油醚500毫升冲洗至釜内，与残余油渣和并。具体做法如下：从柱顶测压管注入石油醚，如釜和精馏柱温度过高，石油醚受热汽化，使石油醚从注入口喷出。待釜温降至30以下注入石油醚为好。流入釜底的石油醚可有柱馏出口蒸出，此时分馏柱内温
12、度低，回流量大，可以充分将蒸馏后留在填料上的馏分油和釜壁上的残油洗釜中，当馏出的石油醚达到加入量2/3时，洗塔完毕，切断加热电源卸下电炉，冷却蒸馏釜。待釜温冷至60以下时。压出釜内残油及溶剂于清洁的容器中待回收。集中到釜内和精馏柱填料上还有少量的石油醚。为了保护真空泵不吸入石油醚，压净釜内液体后从冷凝器馏出口倒吹入压缩空气，有压油管排出。并同时加热蒸馏釜和分馏柱，以进一步赶走残存的溶液气体，将蒸馏釜中压出的全部洗塔溶剂倒入1000ml的蒸馏烧瓶中，接上冷凝器，用电炉加热蒸出溶剂。最后留在瓶中的油样称附着量，把回收的附着量倒入残油中，称量并计算收率。6注意事项（1）常压蒸馏时，系统不可密闭，冷凝
13、器一定要通大气。憋压的后果是油料喷溅、起火。（2）真空泵严禁反转，防止真空泵停止后，它的润滑油被装置倒吸出来。（3）蒸轻质馏分（如汽油，石油醚）不可忘记通冷却水。（4）减压蒸馏结束时，或中途因停电和其他故障须暂停时，不可放入空气，须急速冷却蒸馏釜，待釜温降至低于150时，方可放入空至常压，（或缓缓放入天然气和惰性气体，恢复常压。）以免发生闪火爆炸。（5）每段蒸馏应严格注意液相温度指示，最高不能超过350。（6）含蜡原油300以上馏分凝点较高，提前加热冷凝器，防止堵塞，万一发生堵塞，应先冷却蒸馏釜，然后才可以加热融化蜡油。不然的话，堵塞一解除，随之而来的是冲油事故。严重时能使玻璃容器爆裂，碎片横
14、飞，万万注意！（7）电炉，柱保温调节旋钮在接通电源前应放置零位上。放空时应缓慢开启旋钮，以免冲坏真空压力针。（8）防止渣油烫伤。四、实沸点蒸馏记录表格蒸馏记录表1-1实验数据记录表原油产地_装入量_克日期_操作者_时间馏出温度残压柱温釜温加热电流（安）油加瓶重瓶重馏出油重备注常压减压mmHg釜柱克克克实验二：石油产品馏程测定法实验项目性质：验证所属课程名称：石油加工生产技术实验计划学时：4一、实验目的和要求本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。它是一种间歇式的渐次气化过程。在一定压力下加热纯物质时，其蒸汽压随温度升高而增大，当蒸汽压与外界压力达到相等时，液体开始沸腾，此时温度称为沸点。纯物质的沸点是压力的单值函数，与测定方法无关。石油及其产品是烃类和非烃类的复杂混合物，它被加热蒸馏时，沸点较低的组分最先汽化馏出，此时的温度称为初馏点(IBP)。在不断加热的情况下，蒸出来的组分的沸点由低逐渐升高，直到最高的组分被蒸馏出来为止，此时温度称为终馏点(EBP)。初馏点到终馏点代表油品的沸点范围，称为沸程或馏程。不同的方法测得的油品沸程是有差别的（为什么）?因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。油品的
