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1、中华人民共和国能源部标准六氟化硫新气中酸度测定法中华人民共和国能源部批准实施本标准适用于六氟化硫()新气中酸度的测定。原理利用稀碱标准溶液吸收六氟化硫 ()气体中的酸和酸性物质， 再以酸标准 溶液滴定过量的碱。酸度以氢氟酸 ()计，以 (重量 )表示。仪器三角洗气瓶。砂芯式 (见图)。直管式 (见图)。图砂芯式吸收瓶图直管式吸收瓶1 / 6微量滴定管，分度。微量称液管。三角烧瓶。微量气体流量计。湿式气体流量计，精确度。电磁搅拌器。空盒气压表，平原地区用。试剂硫酸，优级纯。氢氧化钠，优级纯。乙醇，分析纯。甲基红。溴甲酚绿。操作准备配制的硫酸标准溶液(以为基本单元 )。配制的氢氧化钠标准溶液(此标
2、准液应密封保存)。配制混合指示剂。取份溴甲酚绿乙醇溶液与份甲基红乙醇溶液混匀 (此指示剂可以在室温下保存一个月)。制备试验用水。将约去离子水注入三角烧瓶中，加热煮沸，然后加盖并迅速冷却至室温，加入滴混合指示剂，用酸标准溶液调至呈微红色，置于塑料瓶中，密封保存 (试验用水应现用现配)。采样本标准采样方法见附录。吸收吸收装置见 图。2 / 6吸收瓶、内各加入试验用水， 再用微量移液管分别加入 浓度为氢氧化钠标准溶液，摇匀，并尽快按图连接好。图酸度吸收装置示意六氟化硫气瓶；氧气减压表；微量气体流量计；不锈钢管；、吸收瓶；湿式气体流量计记录湿式气体流量计的数值、大气压力及室温。依次打开六氟化硫钢瓶和氧
3、气减压表的阀门，并调节微量气体流量计，使六氟化硫气体的示值为。通气约后(吸收瓶砂芯分散孔度大于时，应减小气体流速至吸收液面不起气泡 )，依次关闭钢瓶及氧气减压表阀门。记录湿式气体流量计的读数、大气压力及室温。样品分析拆下吸收瓶、 、，分别加入滴混合指示剂，立即置于磁力搅拌器上，用硫酸标准溶液滴定至终点 (酒红色 ) ，滴定管顶端应加和水分吸收管。记录各吸收液所消耗的硫酸标准溶液体积、 、 ，若第二只吸收瓶的耗酸量大于第一支吸收瓶的耗酸量的，则认为吸收不完全，需重新吸收。计算耗用六氟化硫之体积的校正：(V2V1 )1 ( p1p2 )293Vc21 (t1()101325 273t2 )2式中
4、、时六氟化硫的校正体积， ；、试验起、止时的大气压力， ；、试验起、止时的室温， ；、试验起、止时湿式气体流量计读数，。酸度计算以氢氟酸 () 计：3 / 620c( BX )( B Y) 103HF =616.()Vc式中 硫酸标准溶液的浓度，以为基本单元；第一级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，；第二级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积，；第三级吸收液耗用硫酸标准溶液的体积；氢氟酸的摩尔质量， ;六氟化硫气体的密度， 。精确度取两次测定结果的算术平均值为测定值。两次测定结果的相对误差小于。附录六氟化硫酸度的标准试验方法(参考件 )范围本方法适用于电力绝缘气体六氟化硫()中酸的测定。资料试剂水技术条件
5、。方法提要样品中的酸在含有指示剂的稀碱溶液中被吸收 ,过量的碱用酸标准溶液滴定。 总酸度用表示。意义中的酸是不希望有的，它有可能引起腐蚀或者形成电解质。仪器洗气只。微量滴定管分度为。湿式气体流量计需校正。试剂试剂的纯度在试验中所用试剂均为化学纯。除另有说明外， 所有试剂均执行美国化学协会分析试剂委员会的技术标准(这些标准均可查到 )。另一品级亦可使用，但该试剂应能满足使用的纯度,以不降低分析的精确度。水的纯度除另有说明，水质标准应符合技术条件中关于中性试剂水的规定。酚酞指示剂的乙醇溶液。氢氧化钠溶液 ()在水中溶解的氢氧化钠，稀释到，用邻苯二酸盐进行标定。此试剂每周需配制一次。c 1 H 2
6、SO40.01mol / L硫酸2将浓硫酸 (密度 )加到水中， 稀释至，用氢氧化钠标准溶液进行标定。采样液体样品应从钢瓶中采取。采样时应将钢瓶倒置，使排出阀在底部。仪器的准备4 / 6倒置钢瓶，将针形阀的入口连接到钢瓶出口上，针形阀的出口依次与吸收瓶、湿式气体流量计相接，并记录气体流量计读数。操作步骤在一只烧杯中对约的去离子水煮沸约，然后快速冷却到室温。加滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调节溶液呈粉红色。将所得溶液分别置于两个气体洗瓶中，各加入氢氧化钠溶液，然后将其中一只吸收瓶连入系统，另一只吸收瓶作空白。气体吸收瓶连入系统后，小心打开钢瓶及针形阀阀门，使六氟化硫气体以大约的流速通过溶液，通入后
7、，关闭针形阀，记录湿式气体流量计读数。注：溶液褪变为淡粉红色时，采样应立即结束。用硫酸标准溶液滴定每一只洗气瓶内的溶液，至溶液呈淡粉红色为终点。计算酸度HF(%) = (B A)c 0.020100()6V式中 滴定试样所耗硫酸溶液的体积，；滴定空白溶液所耗硫酸溶液的体积，;硫酸标准溶液的浓度，以，为基本单元；六氟化硫气体的体积， 。精确度精确度没有确定。附 录采 样 方 法(补充件 )采样设备氧气减压表采样管， 不锈钢管。微量气体流量计。真空三通。接头。聚四氟乙烯密封带。乳胶管。吸收瓶。湿式气体流量计。操作钢瓶的放置采集六氟化硫钢瓶中气样时， 需将钢瓶倾斜倒置， 使钢瓶出口处于最低点， 以
8、采集到具有代表性的液相六氟化硫样品。采样设备连接 (见图 )图采样系统示意5 / 6六氟化硫气瓶；氧气减压表；不锈钢管；微量气体流量计；真空三通； 、吸收瓶；湿式气体流量计将氧气减压表直接与六氟化硫() 气瓶连接， 再将不锈钢取样管的一端通过接头与氧气减压表接通，另一端接在微量气体流量计的进口上；微量气体流量计的出口处串一真空三通，与吸收系统连接。为使各接口严密，可用胶带密封。采样打开六氟化硫气瓶阀门及氧气减压表阀，将真空三通切换至旁路，调节微量气体流量计示值为，冲洗管路。然后迅速切换真空三通使钢瓶与吸收 系统相通，记录湿式气体流量计的读数，尾气务必排出室外。当采样结束时， 需先关闭钢瓶阀门， 至湿式气体流量计读数不变时， 再依次关 闭氧气减压表阀、 微量流量计阀， 并记录湿式气体流量计读数， 将真空三通置于不 通位置，拆下吸收瓶，对吸收液进行分析。注意事项各接口气密性要好。尾气排放前需经碱洗处理。连接管路的乳胶管要尽量短。连接钢瓶的采样系统必须能耐压。取样完毕首先将钢瓶阀门关闭， 然后关闭氧气减压表阀门。 两者决不能同时 关闭，否则可能会因为温度上升而导致爆炸。附加说明：本标准由原水利电力部化学标准化技术委员会提出。本标准由能源部西安热工研究所技术归口。本标准由能源部西安热工研究所、湖北电力试验研究所负责起草。本标准主要起草人孟玉婵、孙慧舫、郝汉儒。6 / 6
