《清华大学.材料显微结构分析.08-扫描电子显微镜课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《清华大学.材料显微结构分析.08-扫描电子显微镜课件（29页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、材料显微结构分析方法,清华大学研究生课程,VII. 扫 描 电 子显 微 镜,Scanning Electron Microscopy （SEM）,特点：,分辨率比较高，二次电子象5060,放大倍数连续可调，几十倍到二十万倍,景深大，立体感强,试样制备简单,一机多用,VII. 扫 描 电 子显 微 镜,一.SEM结构及成象原理,*电子束参数：,束流i ：1012106A,束斑直径d ：501m,发 散 度: (立体角),电子束亮度：,亮度方程：,*扫描系统： X-Y,*扫描方式,线扫描，X扫描，Y调制,CS制备陶瓷涂层 与基体的界面 形貌及元素分布,陶瓷 涂层,金属,*扫描系统： X-Y,*扫
2、描方式,线扫描，X扫描，Y调制,面扫描：,用CRT上相应点的亮度显示试样上对应点的显微结构信号.,PMN陶瓷中的Mg分布,YS涂层显微组织SEM照片,D：铁铝尖晶石相 (FeOAl2O3) 莫来石相 (3Al2O32SiO2),A:Al2O3,点扫描：,*放大倍数：,L：,l：,M由调节线圏的偏转控制 S 大小实现，,不必改变透镜的聚焦的激磁电流。,通常,即在某一M下，CRT可分辨的最小尺寸，,图象元素：,所以Pe与M之关系:,当M =1000X时:,CRT荧光屏尺寸100mm,电子束在样品上的扫描长度,有效放大倍数：,即Pe 与束斑dsamp 必须相适应：,当:,虚放大，不可分辨,景深 D：
3、,即试样有一定起伏时，能使上下各 部都获得同时聚焦的深度。,又,对一定M，,一定时，,当,对一定R，,(1) 景深模式 ：,(2) 高分辨率模式：,两种操作模式：,W.D50mm,W.D10mm,选用由球差等因素决定的最佳发散角，降低W.D 。,二. 检测器,三 个 重 要 参 量,1. take-off Angle: ,试样表面与信号探测器的夹角,2. 探测器立体角：,A：探测器立体角,r：Sample与探测器之间的距离,3. 转换率：,探测器响应值与接受信号的百分比,1.闪烁晶体光电倍增系统,PM光电倍增管,法拉第罩F 作用：,F为-50V偏压：,F为+250V偏压：,避免S上的10KV影
4、响eB方向。,take-off Angle: =30,( ),a.,b.,c.,无影灯效应 立体感强,装卸式可贴近试样，置于试样上方。,表面有前置电极，,可控入射e 阈值，,仅接收高能eBS，,2. 固体探测器，,主要用于背散射电子象。,镍基合金陶瓷复合钢管界面背散射图像,3. 试样本身作为探测器,在Sample上加+50V偏压,反映与,类似的信号,吸收电子象,三.反差,C 的影响因素：,原子序数反差,试样两点信 号强度S 差:,形貌反差,(1) 原子序数反差。,应是信号检测器能在CTR上的反映。,SrTiO3基BLC的背散射图像,*背散射电子图象与吸收图象之关系：,在Sample上加正偏压:
5、,当0.5时：eSC图象有比eBS图象更好的反差。,即对重元素,观察吸收电子图象往往更有效。,所以形貌反差由3部分组成：,粗糙的试样表面各处相当于入射电子束有不同的夹角。,(2) 形貌反差,1.,2.,3.,3. 对eSE：,两相邻的不同 倾角的平均值,两相邻的不同 倾角的差值,表面抛光浸蚀试样,断口试样,与有效发射深度有关,:,d :,即,: =0的eSE的发射率,R,那么有：,Rose认为，通常要区别两点反差，必须有：,四. 图象质量：,*图象中反映的信息的清晰程度,决定于S/N (信号/噪声),通常一点上有,就有,次波动。,次几率,为了观察具有C 水平的图象，,要求图象上相应点的信号,必
6、须超过：,组成一个扫描点的时间为，,所需的电流强度为,若信号负载者是e,那么：,称为阈值方程,表明对于具有C反差水平的图象所需的最小束流，,之关系,0.25,可判断,扫描一幅图像所需要的时间,一幅图像点总数，,高分辨像：,例：观察Al-Fe交界，= 0.25,SEM 两个最重要的关系：,最少需要多大的,可以获得的细节情况,阈值方程,亮度方程,电子束亮度：,原子序数反差：,用方程计算，即实际上是求束斑尺寸：,可观察细节，,例：,最少需要多大的,可以获得的细节情况,= 0.25,观察Al-Fe交界，,钨丝T =2700K,加速电压 E =25KV ：,可见能获得的细节就差多了,其原理也适用于,习 题：第26题 第29题,教学安排：,一. 第十三周,二. 第十四周,1. t-ZrO2超细粉体颗粒尺寸的XRD测定,仪器宽度标定标样：SrTiO3,12月12日 星期五上课(TEM),2. 复习,三. 第十五周,2. 考试 ：12月26日星期五PM3:30-5:30 六教6A211室,1. 复习： 答疑12月24-26号AM9:30 逸夫科技楼2512室,
