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1、- 1 -考点 24 实验化学一、选择题1.(2012浙江高考8)下列说法正确的是()A.在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中,将镀锌铁皮放入稀硫酸,待产生氢气的速率突然减小,可以判断锌镀层已反应完全B.在“火柴头中氯元素的检验”实验中,摘下几根未燃过的火柴头,将其浸于水中,稍后取少量溶液于试管中,滴加硝酸银溶液和稀硝酸后,即可判断氯元素的存在C.在“硫酸亚铁铵的制备”实验中,为了得到硫酸亚铁铵晶体,应小火加热蒸发皿,直到有大量晶体析出时停止加热 D.受强酸或强碱腐蚀致伤时,应先用大量水冲洗,再用 2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗,最后用水冲洗,并视情况作进一步处理【解题指南】解答本题时应注意以下
2、两点:(1)火柴头若不燃烧则其中的氯元素以氯酸根离子的形式存在。(2)熟悉实验安全问题的处理方法。【解析】选 A。在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中,若产生氢气的速率突然减小,则说明已经不再形成原电池,则说明锌镀层已经完全反应,A 正确;未燃过的火柴头中主要含有氯酸根离子而非氯离子,所以这种方式不能检验火柴头中的氯元素的存在,B 不正确;硫酸亚铁铵的制备过程中应该用水浴加热,而非直接加热,C 不正确;受到强碱腐蚀时应该用 2%的醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗涤,但是酸灼伤时应该用稀的小苏打溶液洗涤后再用水冲洗,D 不正确。 二、非选择题2.(2012浙江高考28)实验室制备苯乙酮的化学方程式为:+
3、(CH3CO)2O +CH3COOH制备过程中还有 CH3COOH+AlCl3 CH3COOAlCl2+HCl等副反应。 主要实验装置和步骤如下:()合成:在三颈瓶中加入 20 g 无水三氯化铝和 30 mL 无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加 6 mL 乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流 1 小时。- 2 -()分离与提纯:边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层水层用苯萃取,分液将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮回答下列问题:(1)仪器 a 的名称:;装置 b 的作用:
4、 。(2)合成过程中要求无水操作,理由是 。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致。A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢 D.副产物增多(4)分离与提纯操作的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取?(填“是”或“否”),原因是 。(5)分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并 后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。 (6)粗产品蒸馏提纯时,下列装置中温度计位置正确的是,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是。【解题指南】解答本题时应注意以下两点:(1)乙酸
5、酐和 AlCl3均可水解。(2)蒸馏操作时温度计水银球的位置。【解析】(1)仪器 a 的名称是干燥管。由题目所给的信息可知,制备过程中会发生CH3COOH+AlCl3 CH3COOAlCl2+HCl等副反应,而该副反应会产生大量的有毒气体 HCl,所以装置 b 的主要作用是吸收 HCl 气体。(2)由于乙酸酐和三氯化铝均可发生水解,所以若有水存在,二者会发生水解。(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,则由于二者大量混合,浓度都很大,所以反应速率会加快,副产物随之增加。(4)由于在水层中会溶解一部分苯乙酮,所以再加入苯的主要目的是提取水中溶解的苯乙酮,以减少损失;由于乙醇会和水互溶,所以
6、不能用乙醇提纯水层中的苯乙酮。(5)分液漏斗使用前需进行检漏。在使用分液漏斗进行萃取操作时,先后加入待萃取液和萃取- 3 -剂,经振摇并放气后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层。分离上下层液体时,应先打开上口的玻璃塞(或是塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔),以平衡压强,保证下层液体顺利流下。(6)在进行蒸馏操作时,温度计水银球的位置必须在蒸馏烧瓶的支管口附近,否则会导致不同沸点的馏分蒸出从而导致分馏物质不纯。若水银球位置过低则距离酒精灯太近,导致温度计所测馏分的温度高于所需馏分的温度,导致错误判断而使一些低沸点物质蒸发。答案:(1)干燥管 吸收 HCl 气体(2)防止三氯化铝与乙酸酐水解
7、(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)(3)A、D(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 否 乙醇与水混溶(5)检漏放气打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)(6)C A、B3.（2012江苏高考21B）次硫酸氢钠甲醛(NaHSO 2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以 Na2SO3、SO 2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下: 步骤 1:在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量 Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入 SO2,至溶液 pH 约为 4,制得 NaHSO3溶液。步骤 2:将装置 A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和
8、一定量甲醛溶液,在80 90 下,反应约 3 h,冷却至室温,抽滤。步骤 3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。(1)装置 B 的烧杯中应加入的溶液是。(2)步骤 2 中,反应生成的 Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行,防止该现象发生的措施是 。冷凝管中回流的主要物质除 H2O 外还有(填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有_、 (填仪器名称)。滤渣的主要成分有、 (填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,且在 120 以上发生分解。步骤 3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_。【解题指南】解答本题时应明确实验目的,依据实验原理和相关物质的性质来回答具体问题,注意题目提供的信息、题目要求和表达的科学性。【解析】(1)根据步骤 1 可知,挥发出的气体为二氧化硫,应用氢氧化钠溶液吸收;- 4 -(2)搅拌可以阻止氢氧化锌覆盖在锌粉的表面,甲醛和水易挥发,冷凝回流的物质为甲醛和水;(3)根据问题(2)“反应生成的 Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面”可知滤渣为氢氧化锌和锌;(4)根据“次硫酸氢钠甲醛具有强还原性”可知次硫酸氢钠甲醛易被氧气氧化,不在敞口容器中蒸发浓缩是为了防止氧化。答案:(1)NaOH 溶液(2)快速搅拌HCHO(3)吸滤瓶布氏漏斗Zn(OH) 2Zn(4)防止产物被空气氧化
