148编号《无机化学实验》习题及参考答案

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1、1 无机化学实验习题及参考答案 1、烘干试管时，为什么开始管口要略向下倾斜？ 答：开始试管口低于管底是以免水珠倒流炸裂试管。 2、容量仪器应用什么方法干燥？为什么？ 答：晾干法或吹干法，否则会影响容量仪器的精度。 3、酒精灯和酒精喷灯的在使用过程中，应注意哪些安全问题？ 答：在酒精灯使用中，对于旧的特别是长时间未用的酒精灯，取下灯帽后，应提 起灯芯瓷套管，用洗耳球轻轻地向灯壶内吹几下以赶走其中聚集的酒精蒸气。燃 着的酒精灯，若需添加酒精，首先熄灭火熄，决不能在酒精灯燃着时添加酒精。 点燃酒精灯一定要用火柴点燃，决不能用燃着的另一酒精灯对点。使用酒精喷灯 时，应在预热盘酒精快燃完，能使液态酒精转

2、化为酒精蒸气时再打开挂式喷灯的 酒精贮罐。另外，要准备一块湿抹布放在喷灯旁，当酒精液滴洒落到实验台上引 起小火时给予及时扑灭。座式酒精喷灯连续使用超过半小时，必须熄灭喷灯，待 冷却后，再添加酒精继续使用。若座式喷灯的酒精壶底部凸起时，不能再使用， 以免发生事故。 4、在加工玻璃管时，应注意哪些安全问题？ 答：切割玻璃管时，要防止划破手指。熔烧玻璃管时，要按先后顺序放在石棉网 上冷却，未冷之前不要用手拿，防止烫伤。在橡皮塞上装玻璃管时，防止手持玻 璃管的位置离塞子太远或用力过猛而将玻璃管折断，刺伤手掌。 5、切割玻璃管（棒）时，应怎样正确操作？ 答：切割玻璃管（棒）时，应将坡璃管（棒）平放在实验

3、台面上，依所需的长度 用左手大拇指按住要切割的部位， 右手用锉刀的棱边在要切割的部位向一个方向 （不要来回锯）用力锉出一道凹痕。锉出的凹痕应与玻璃管（棒）垂直，这样才 能保证截断后的玻璃管（棒）截面是平整的。然后双手持玻璃管（棒） ，两拇指 齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和两拇指将玻璃管 2 （棒）向两边拉，如此将玻璃管（棒）截断。 6、塞子钻孔时，应如何选择钻孔器的大小？ 答：塞子钻孔时，应选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器， 因为橡皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。 7、分析天平的灵敏度主要取决于天平的什么零件？称量时应如何维护天平的 灵敏

4、性？ 答：天平梁上有三个三棱形的玛瑙刀，刀口的尖锐程度决定天平的灵敏度。 在每次旋动指数盘和取放物品时，应关好旋钮，使天平横梁托起，才可维护天平 的灵敏性。 8、掌握减量法的关键？ 答：用减量法称量物质时量不能太多，倒药品时，右手拿称量瓶盖轻轻敲击 称量瓶，动作应缓慢。 9、什么情况下用直接称量法？什么情况下需用减量法称量？ 答：有些固体试样没有吸湿性，在空气中性质稳定，用直接法称量；某些固 体试样易吸水，在空气中性质不稳定，用减量法称量。 10、用半自动电光天平称量时，常不能一下判断是该加码，还是减码，是何故？ 答 ： 半自动电光天平是一件非常灵敏的仪器，即使是几毫克的差量也感应得 出来。因

5、此，砝码比称量物重（轻）许多，光标都可能不移动，故无法判断是该 加码还是减码。 11、试用已知物质量浓度的盐酸测定未知物质量浓度的氢氧化钠溶液为例（选用 甲基橙溶液为指示剂） ，讨论中和滴定实验的误差。 （1）滴定管只经过蒸馏水洗，未经标准酸液润洗。 3 结果偏大，未经标准酸液润洗，相当于降低酸液浓度，使消耗的盐酸体积偏 大。 （2）滴定管末端尖嘴处未充满标准溶液或有气泡。 结果偏大，因为实验测得读数之差大于实际耗盐酸的量。 （3）滴定完毕后，滴定管尖嘴处有酸液剩余。 结果偏大，原因同（2） 。 （4）锥形瓶用水洗后，又用碱液冲洗。 结果偏大。用碱液冲洗，增加了碱量，从而增大碱的浓度。 （5）

6、最后一滴酸液滴入后红色消失，又补加两滴酸液。 结果偏大，此时酸过量。由 C酸V酸=C碱V碱知 C 碱偏大。 （6）滴定迅速，过快，未摇匀，发现后已变色。 结果偏大，原因同（5） 。 （7）观察滴定终点时，仰视液面。 体积读数偏大，无法判断结果。 （8）移液管只经蒸馏水洗，未用标准碱液润洗就取碱液。 结果偏小。只经蒸馏水洗相当于稀释了碱液。 （9）滴定过程中，由于摇荡过于激烈，致使部分液体溅出。 结果偏小。部分液体溅出，使酸耗量减少，而 C酸，V碱不变，由 C碱 = C酸V 酸 /V碱，知 C碱偏小。 （10）指示剂用量太少。 结果偏大。指示剂也是有浓度的，用量太少，则含指示剂成分太少，变色不

7、明显。 （11）最后一滴酸液滴入后，橙红色消失，片刻后，橙红色又出现。 结果偏小。此时还未达到滴定终点。 （12）当滴至溶液呈橙红色即停止。 若橙红色在半分钟内不褪去，则无影响，反之则偏小。 （13）俯视观察滴定终点的刻度。 体积读数偏小，无法判断结果偏大还是偏小。 4 （14）如果没有移液管，待测碱液是用碱式滴定管取，而碱式滴定管内未赶走气 泡。 结果偏小。 此时，V碱真V碱测，致使 V酸测偏小。 （15）滴定前用移液管移取碱液时，移液管未端尖嘴内有剩余液体。 若滴定管上标明“吹”则结果偏小，反之则无影响。 （16）如果移取碱溶液时，剩余液体在尖嘴外 结果偏小，此时碱量减少，从而结果偏低。

8、（17）向锥形瓶待测的碱液中，加入少量蒸馏水 无影响。 12、为什么（CO2 + 瓶 + 塞子）的总质量要在分析天平上称量，而（水+瓶+塞 子）的质量可以在台秤称量？两者的要求有何不同？ 答：这是因为二氧化碳气体的质量很小， （CO2+瓶+塞子）的质量在台秤上称量 会因为精确度低而造成较大的误差，而（水 + 瓶 + 塞子）的质量相对较大， 在台秤上称量，相对误差很小，可忽略不计，在误差容许范围之内。所以（CO2 + 瓶 + 塞子）的总质量要在分析天平上称量，而（水 + 瓶 + 塞子）的质量则 可以在台秤上称量，在台秤上称量也不会造成很大的误差。两者的要求不同就是 对精确度要求的不同。 13、为

9、什么在计算锥形瓶的容积时不考虑空气的质量，而在计算二氧化碳的质量 时却要考虑空气的质量？ 答：这是因为空气的质量相对于锥形瓶中水的质量小得多，在误差范围内可忽略 不计，而空气的质量和二氧化碳的质量相差较小，如果忽略会导致很大的误差。 14、为什么当（CO2 + 瓶 + 塞子）达到恒重时，即可认为锥形瓶中已充满 CO2 气体？ 答：若未充满，两次 CO2%，则不恒重。 15、讨论 CO2净化干燥的原理 答：因为制取二氧化碳的药品是稀盐酸和石灰石。石灰石含有硫，所以在制取过 程中有硫化氢、酸雾、水汽产生。硫酸铜的主要作用是除硫化氢，碳酸氢钠的主 要作用是除酸雾，无水氯化钙与二氧化碳不反应，故可以用

10、来做干燥剂。 15、除去CuSO4溶液中Fe2+ 杂质时，为什么须先加H2O2氧化，并且调节溶液的 5 pH4.0，太大或太小有何影响？ 答：Fe2+不易水解，加H2O2氧化为易水解的Fe3+，在pH4.0就会水解完全。pH太 大，会析出Cu（OH）2；pH太小，Fe3+水解不完全。 16、如果粗硫酸铜中含有铅等盐，它们会在哪一步中被除去，可能的存在形式是 什么？ 答：第（2）步中除去，可能的存在形式是PbSO4沉淀。 17、如何检查Fe2+的存在？ 答：用 K3 Fe(CN)6溶液，若产生蓝色沉淀，表明 Fe2+的存在。 18、何谓重结晶？转化法制备硝酸钾实验都涉及哪些基本操作？应注意什么？

11、 答：转化法制备硝酸钾实验实验涉及溶解、减压抽滤、重结晶法等基本操作。 19、转化法制备硝酸钾实验中溶液沸腾后为什么温度高达100以上？ 答：因为含有盐类，按照溶液依数性，沸点应上升。 20、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？ 答：不能。因为第（3）步滤液中仍含有多量氯化钠，属饱和溶液，直接冷却时， 会有氯化钠析出。 21、 能否用FeSO4代替硫酸亚铁铵来合成K3Fe(C2O4)3？这时可用HNO3代替H2O2 作氧化剂，写出用HNO3作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？ 为什么？ 答：能。 FeC2O42H2O + HNO3 + K2C2O4+ H2C2O4= K3

12、Fe(C2O4)33H2O+NO+KNO3 H2O2作氧化剂好，因为还原产物为H2O，不会引入杂质。 22、根据三草酸合铁（）酸钾的合成过程及它的TG曲线，你认为该化合物应 如何保存？ 答：保存于棕色瓶中，置于阴凉干燥处。 23、在三草酸合铁（）酸钾的制备过程中，加入15 mL饱和草酸溶液后，沉淀 溶解，溶液转为绿色。若往此溶液中加入25mL 95%乙醇或将此溶液过滤后往滤 液中加入25mL 95%的乙醇，现象有何不同？为什么？并说明对产品质量有何影 响？ 6 答：由于沉淀在加入 15 mL 饱和草酸溶液后，可能未溶完，若往此溶液中加入 25mL 95%乙醇，会使产品不纯。 24、氯能从含碘离

13、子的溶液中取代碘，碘又能从氯酸钾溶液中取代氯，这两个反 应有无矛盾?为什么? 答 ： 这两个反应无矛盾。 因为氯的氧化性强于碘， 而碘的氧化性又强于氯酸钾。 25、 根据实验结果比较：S2O82-与 MnO4-氧化性的强弱；S2O32-与 I-还原性的强 弱。 答 ： 因为 S2O82-可以将 Mn2+氧化为 MnO4-， 所以 S2O82-的氧化性强于 MnO4-， S2O32- 能将 I2还原为 I-，S2O32-和还原性强于 I-。 26、硫代硫酸钠溶液与硝酸银溶液反应时，为何有时为硫化银沉淀，有时又为 Ag(S2O3)23-配离子? 答：这与溶液的浓度和酸碱性有关，当酸性强时，会生成硫

14、化银沉淀，而在中性 条件下就会生成Ag(S2O3)23-配离子。 27、如何区别：次氯酸钠和氯酸钠；三种酸性气体：氯化氢、二氧化硫、硫 化氢；硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、硫化钠。 答：分别取少量两种固体，放入试管中，然后分别往试管中加入适量水，使固 体全部溶解，再分别向两支试管中滴入两滴品红溶液，使品红溶液褪色的试管中 放入的固体为次氯酸钠，剩下的一种为氯酸钠。将三种气体分别通入品红溶液 中，使品红褪色的是二氧化硫，然后将剩余的两种气体分别通入盛有 KMnO4溶 液的试管中，产生淡蓝色沉淀的是 H2S，剩下的一种气体是氯化氢。分别取四 种溶液放入四支试管中，然后向四支试管中分别加入适量等量的

15、 H2SO4溶液，有 刺激性气味气体产生的是亚硫酸钠，产生臭鸡蛋气味气体是的硫化钠，既有刺激 性气味气体产生，又有黄色沉淀产生的是硫代硫酸钠，无明显现象的是硫酸钠。 28、在氯酸钾和次氯酸钠的制备实验中，如果没有二氧化锰，可改用哪些药品代 替地二氧化锰? 答：可用高锰酸钾代替二氧化锰。 29、 用碘化钾淀粉试纸检验氯气时， 试纸先呈蓝色， 当在氯气中放置时间较长时， 蓝色褪去，为什么? 7 答：因为2KI+Cl2=2KCl+I2，I2遇淀粉变蓝，因此试纸呈蓝色，但氯气有氧化性， 可生成 HClO，可以将蓝色漂白，所以在氯气中放置时间较长时，蓝色褪去。 30、长久放置的硫化氢、硫化钠、亚硫酸钠水

16、溶液会发生什么变化?如何判断变 化情况? 答：长期放置的硫化氢会有黄色沉淀生成2H2S+O2=2S+2H2O 长期放置的硫化钠 会呈碱性：Na2S+H2O=HS-+2Na+OH-长期放置的亚硫酸钠会变成硫酸钠，溶液 由碱性变为中性：2Na2SO3+O2=2Na2SO4 31、设计三种区别硝酸钠和亚硝酸钠的方案。 方案一：测定相同浓度的硝酸钠和亚硝酸钠溶液的 pH，呈中性的是硝酸钠，呈 碱性的是亚硝酸钠。方案二：取等量的少量亚硝酸钠和硝酸钠的溶液，使它们分 别与酸性高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾由紫色褪为无色的是亚硝酸钠，不能使 高锰酸钾褪色的是硝酸钠。方案三：将硝酸钠和亚硝酸钠溶液均酸化，然后分别 与碘水反应，能使碘水褪为无色的是硝酸钠，不能使碘水褪色的是亚硝酸钠。 32、用酸溶解磷酸银沉淀，在盐酸、硫酸、硝酸中选用哪一种最合适?为什么? 答：应选用硝酸，因为硝酸银是可溶性的，而盐酸和硫酸与磷酸银反应后，又会 生成氯化银沉淀和硫酸银沉淀，使得溶解现象不明显。 33、通过实验可以用几种方法将无标签的试剂磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠一 一鉴别