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1、食品中化学污染物及有害因素监测工作手册化学污染物及有害因素监测手册编写工作组2010年12月目 录前言 1第一部分 化学污染物及有害因素监测工作管理程序 2第二部分 全国食品化学污染物及有害因素监测计划 9第三部分 检测方法标准操作程序（SOPs） 24第四部分 实验室分析方法的质量控制操作程序281第五部分 全国化学污染物及有害因素监测数据上报系统289前 言本工作手册是根据2011年全国化学污染物及有害因素监测计划的要求，在原全国食品污染物监测网工作手册的基础上修订而成的，适用于2011年全国化学污染物及有害因素监测工作的需要。本手册第一部分由陈金东、吉文亮、李青、张榕杰和常凤启同志主持编
2、写；第二部分由张正、薛颖、吴国华、沈向红和梁春穗同志主持编写；第三部分由吴国华、杨大进、吴平谷、陈金东、蒋定国、李青、张榕杰、吉文亮、梁春穗、任一平、林国斌、熊丽蓓、赵凯、鲁杰同志主持编写；第四部分由陈金东、吉文亮、张榕杰、李青、李敏、杨大进同志主持编写；第五部分由杨杰同志主持编写。蒋定国同志负责总体整理汇总。第一部分 化学污染物及有害因素监测工作管理程序一、机构和人员1、承担食品化学污染物及有害因素监测的机构职责承担食品化学污染物及有害因素监测的机构须按食品化学污染物及有害因素监测年度计划规定的食品种类进行元素污染物、农药残留、兽药残留、真菌毒素、食品添加剂、食品加工过程产生的有害物质、食品
3、中违禁添加物质等规定项目的监测。并严格按照委托书的安排，在规定时间高质量地完成委托工作，委托工作完成后，向委托方提交执行情况报告。2、化学污染物及有害因素监测点工作人员配备要求从事食品化学污染物及有害因素监测的人员尤其是从事抽样、检测及操作设备等工作的人员，均应当具相关技术工作经历。进行新监测项目的人员须经专门培训、考核，只有考核合格的人员才能承担食品化学污染物及有害因素监测任务。3、化学污染物及有害因素监测项目主管、技术主管（抽样和实验室）、工作人员职责（1）食品化学污染物及有害因素监测的项目主管职责：全面负责食品化学污染物及有害因素监测各项工作；根据国家年度监测计划组织制定本单位食品化学污
4、染物及有害因素年度监测计划及组织配置其所需资源，组织制定经费的预决算，并指挥计划的贯彻实施、定期检查、总结和报告工作。（2）食品化学污染物及有害因素监测的技术主管职责：全面负责食品化学污染物及有害因素监测的技术工作（抽样和实验室）；组织制定食品化学污染物及有害因素监测相关技术人员的培训计划，并组织对人员进行培训和技术考核；掌握食品化学污染物及有害因素监测工作的技术现状；负责确保食品化学污染物及有害因素监测的技术工作遵循委托方的规定及国家相关标准方法的要求。（3）食品化学污染物及有害因素监测的工作人员职责：依照食品化学污染物及有害因素监测工作手册、作业指导书和有关标准工作规范从事专业检测工作，并
5、对其工作质量负责；认真如实填写检测的原始记录和数据处理，确保检测数据的真实、可靠、可溯源；做好仪器设备的维护保养和实验室的清洁卫生工作，熟练掌握仪器设备性能和操作规程，执行其操作规程，并做好仪器设备的使用记录及其档案的记录；负责实验环境条件的监测、控制和记录。二、技术人员培训和能力评估（一）化学污染物及有害因素监测工作人员培训1、适用范围适用于从事实验室检测技术人员。2、培训原则（1）培训主要采取在职在岗的学习形式。参加培训的实验技术人员可通过实验室内举办的各种短期培训班或系统学习本专业及相近专业的有关内容等多种方式完成培训学习的要求。（2）要求通过培训使实验室技术人员在职业道德、实验技术、仪
6、器设备维护、维修技能、管理水平、外语与计算机应用能力等方面都有所提高，从而更好地履行食品化学污染物及有害因素监测中的各项职责。（3）具有高级职称的实验技术人员应当作为培训师资承担起本实验室技术人员培训的业务指导工作。3、培训内容与要求（1）实验基本技能培训从事实验室工作二年以下的实验技术人员应首先完成基本技能培训。在本实验室带教老师的指导下完成实验室相关领域各项实验操作环节，熟练掌握相关仪器的性能和使用方法，并掌握所用仪器设备的维护保养及简单故障的处理方法。能基本上独立承担维护和简单维修任务。（2）实验技能提高培训从事实验室工作三年以上的具有初、中级职称的实验技术人员应通过以下方面的学习完成实
7、验技能提高培训。学习当前食品化学污染物及有害因素监测技术最新发展状态，掌握新技术、新方法操作的基本技能， 以开展实验数据处理、不确定度评估等项工作。（3）特殊项目的培训 由中国疾控中心组织，集中统一培训，采取理论和实践相结合的方式，教授特殊项目实验过程及注意事项。（二）化学污染物及有害因素监测工作人员能力评估培训结束后，参加培训人员应按以下规定履行考核与能力评估：1、参加实验基本技能培训的人员应提交一套完整的实验报告， 仪器设备维护记录和一份培训总结，实验室主任或培训教师须提交对培训人员的鉴定意见。2、参加实验技能提高培训的人员应参加所听课程的考试(考查) 并写出一份参观考察的文字材料(考察报
8、告或论文)，实验室主任或培训导师须提交对培训人员的鉴定意见。3、特殊项目的培训效果采用实践考试的方式评价。三、试剂和仪器设备管理（一）食品化学污染物及有害因素监测工作所需标准物质和试剂的来源、存放、管理、维护和校正1、标准物质的使用和管理标准物质是实施量值溯源的重要实物标准，对其实施有效的控制和管理，以确保检测结果的准确性和可追溯性。食品化学污染物及有害因素监测工作所需标准物质尽可能使用有证标准物质或食品化学污染物及有害因素监测配发的标准物质及标准溶液。（1）标准物质使用前，使用人应仔细阅读标准物质证书上的全部信息，检查是否在有效期内和有无异常、注意有效证书中的定值和浓度（或绝对量）单位、使用
9、范围、溶剂是否适合实际应用、使用过程中应严格按操作规程操作、小心轻放，避免影响准确性。（2）在标准物质有效使用期间应进行中间检查，验证其特性值稳定、未受污染。如果标准物质在中间检查中发现已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，必须立即停止使用，及时报告保管人，并追溯使用该标准物质产生的测试结果，确定这些结果的准确性，如有疑问，须重新检测。（3）标准物质应由专人保管，编号登记，放置规定位置，便于取用，不受污染。标准物质应根据其性质妥善存放，易受潮的应存放于干燥器中，需避光保存的要用黑纸包裹或贮于棕色容器中，需密封的用石蜡覆盖后存放于干燥阴凉处，需低温保存的应存放在冷藏室中，需冷冻保存的应存
10、放在冷冻室中，不宜冷藏的应常温保存。对不稳定、易分解的标准物质必须格外关注其存放条件的变化，防止其性能发生变化。2、标准溶液的管理（1）实验室配制的标准溶液和工作溶液标签应规范统一，标准溶液的标签要注明名称、标记、浓度、介质、配制日期、有效期限及配制人。（2）标准溶液的配制应有逐级稀释记录，标准溶液的标定按相应国家标准操作，做双人复标每人四平行标定。（3）标准溶液有规定期限的，按规定的有效期，超过有效期的应重新配制。未明确有效期的可参考如下：1）酸碱标准溶液常温保存，有效期为3个月；2）农药残留、兽药残留等标准溶液一般配制成较高浓度的储备液，保存在05的冰箱中，有效期为6个月；3）元素标准储备
11、溶液保存在05的冰箱中，有效期为6个月；经稀释的标准工作液有效期一般为1个月。4）不稳定的标准液（如甲醛、二氧化硫等），只能临用时配置并现标定。也可通过对规定环境下保存的不同浓度水平标准溶液的特性值进行持续测定来确定各浓度水平标准溶液的有效期。（4）标准溶液存放的容器应符合规定，注意相溶性、吸附性、耐化学性。遇光易分解或化学性质不稳定的标准溶液应使用棕色瓶在适宜的温度下储存。应经常检查标准溶液和工作溶液的变化迹象，观察有无变色、沉淀、分层等现象。当检测结果出现疑问时应核查所用标准溶液的配制和使用情况，必要时可重新配制并进行复测。（5）配制和使用标准溶液的注意事项1） 必须使用一级试验用水配制。
12、2） 所使用的分析天平、滴定管、容量瓶及吸量管等量器必需定期校准3） 购买标准物质应选择国家主管部门批准或国外生产的有证标准物质.购买时应索取供应商的资质，同时应索取标准品的合格证书。4） 标准物质进入实验室，应进行验收。验收内容包括标准名称、编号、技术特性（均匀性、稳定性、标准值及不确定度）、储存方法、合格证书及有效期等。5） 实验室应建立在用标准物质目录，内容包括：标准物质名称、编号、级别、制造单位、购入日期、验收情况、失效日期、存放地点等，并对所有标准物质贴上标签。6） 标准物质超过有效期，或发现有异常、变质等情况时，应停止使用，并做好标识，等待处理。7） 配制和校正标准溶液应由两名专业
13、人员进行。8） 标准溶液配好后，应加贴标签，标签内容包括标准溶液名称、编号、物质单元、浓度、配制（标定）日期、有效日期、配制人等。9） 当用于较精密的测定时，标准溶液的浓度应换算为标准温度20时的浓度，在使用时将体积换算为标准温度20时的体积10） 标准溶液应指定专人妥善保存，有专门存放区域,严禁与普通试剂混放，且标识明显、清楚,必要时应冷藏，使用前应将温度恢复至常温。3、试剂和易耗品管理实验室确保购买的所有影响检测结果的试剂和易耗品，只有在经检查或确认符合食品化学污染物及有害因素监测有关检测方法中规定的要求之后才投入使用，并保存有关符合性检查的记录。采购的试剂和易耗品须持续满足实验室质量要求
14、。使用前的验收可通过检验质量控制样品和证实结果可接受来实现，还可利用供应商提供的其符合质量管理体系的文件进行确认。实验室须制定对重要的试剂和易耗品（包括标准品、化学试剂、实验用水等）以及对检验结果有重要影响的外部服务的质量控制措施，或编制验收工作指导书，其中包括验收检查项目和验收标准。实验室除日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，应根据化学药品的性质及保管办法妥善处置。较大量的化学药品应放在药品储藏室中，储藏室应干燥通风、严禁明火、避免阳光直射，以免因室温过高致使试剂变质失效，或引起危险。应实行专人管理，按化学试剂性质分类、编号造册、有
15、序存放，便于取用和定期检查。过期失效的试剂应及时更换。状态、性质不同的试剂要分开存放（如固体试剂和液体试剂、氧化性试剂和还原性试剂、酸和碱等），过期失效的试剂要及时更换。剧毒试剂、易挥发、易燃、易爆等危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。配制剧毒和有毒试剂，应在特定场所进行配制，并界定品种和浓度，专柜存放，制定使用保管制度，指定专人负责。实验室存放易燃、易爆品的防爆设施和安全措施应符合公安消防有关规定的要求。 4、仪器设备的配置和管理实验室根据承检食品化学污染物及有害因素监测样品检测项目的需要，按照采用检测方法标准的要求，配备相适应的检测仪器设备和食品化学污染物及有害因素监测样品储存设备。（1）仪器设备的配置应满足量程匹配，并能达到测试所需要的灵敏度和准确度。（2）大型设备应建立设备档案，统一编号。（3）大型仪器的操作、安全和维护方法，自校仪器的校准方法都应制定作业指导书。（4）设备在投入使用前应进行检定、校准或比对。须计量的仪器由计量部门进行计量，对计量部门无法计量的仪器，实验室按自校程序进行校准。仪器应在校准有效期内使用。
