《稀盐酸_检验操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《稀盐酸_检验操作规程（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、稀盐酸检验操作规程【 内 容 】检验依据：中华人民共和国药典2010 年版二部、 稀盐酸质量标准 1 性状取本品少量观察,本品为无色澄清液体。2 鉴别2.1 仪器、设备与用具胶头滴管试管刻度吸管：10ml、1ml容量瓶：100ml、1000ml量筒：250ml、100ml2.2 试剂与试药稀硝酸：取硝酸 105ml,加水稀释至 1000ml 即得。本液含 HNO3应为 9.5%10.5%。硝酸银试液：0.1mol/L 的硝酸银滴定液。氨试液：取浓氨溶液 400ml,加水使成 1000ml，即得。碘化钾淀粉试纸：取滤纸条浸入含有碘化钾 0.5g 的新制淀粉指示液 100ml 中，湿透后，取出，干
2、燥，即得。2.3 供试品的测定取供试品溶液约 2ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。3 检查3.1 游离氯或溴 3.1.1 仪器、设备与用具量筒：100ml刻度吸管：1ml试管3.1.2 试剂与试药含锌碘化钾淀粉指示液：取水 100ml，加碘化钾溶液（320）5ml 与氯化锌溶液（15）10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉 5g，加水 30ml 搅匀制成） ，随加随搅拌，继续煮沸 2 分钟，放冷，即得。本液应在凉处密闭保存。3.1.3 供试品的测定取本品 20ml，加含锌碘化钾淀粉指示液 0.2ml ，1
3、0 分钟内溶液不得显蓝色。3.2 硫酸盐 3.2.1 仪器、设备与用具试管刻度吸管：5ml胶头滴管3.2.2 试剂与试药25%氯化钡溶液：取 25g 氯化钡加适量水溶解，并定容至 100ml，摇匀，即得。3.2.3 供试品的测定取本品 3ml，加水 5ml 稀释后，加 25%氯化钡溶液 5 滴，1 小时内不得发生混浊或沉淀。3.3 亚硫酸盐 3.3.1 仪器、设备与用具天平 刻度吸管：1ml、2ml量筒：50ml烧杯：100ml电炉子石棉网3.3.2 试剂与试药淀粉指示液：取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml 搅匀后，缓缓倾入 100ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸 2 分钟，放冷，倾取上层
4、清夜，即得。本液应临用新制。0.05mol/L 碘滴定液：取碘 13.0g，加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后，加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。0.005mol/L 碘滴定液：将 0.05mol/L 碘滴定液稀释十倍即得。3.3.3 供试品的测定取新沸过的冷水 50ml，加入碘化钾 1.0g、0.005mol/L 碘滴定液 0.15ml 与淀粉指示液 1.5ml，摇匀；另取本品 15ml,加新沸过的冷水 40ml 稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。3.4 炽灼残渣 3.4.1 仪器、设备与用具量筒：50ml天平 坩埚马弗炉干燥器胶头
5、滴管3.4.2 试剂与试药硫酸 3.4.3 供试品的测定取本品 20ml，加硫酸 2 滴，置已炽灼至恒重的坩埚中在电炉子上蒸干后缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸 0.51ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，放入马弗炉中在 700800炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称量后，再将坩埚放在马弗炉中 700800炽灼至恒重，即得。遗留残渣不得过 1.8mg（0.009%） 。3.5 铁盐3.5.1 仪器、设备与用具电炉子水浴锅烧杯：100ml纳氏比色管：50ml移液管：20ml刻度吸管：5ml烧杯：100ml天平 3.5.2 试剂与试药纯化水稀盐酸：取盐酸 234ml，加水稀释至 100
6、0ml，即得。本液含 HCl 应为 9.5%10.5%。30%硫氰酸铵溶液：称取 3g 硫氰酸铵，加水溶解并用 10ml 的容量瓶定容至 10ml 摇匀即得。标准铁溶液：称取硫酸铁铵FeNH 4(SO4) 212H2O0.863g,置 1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10ug 的 Fe） 。标准铁溶液制成的对照溶液：1.0ml 标准铁溶液，置 50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml,加稀盐酸 4ml 与过硫酸铵 50mg，用水稀释使成
7、 35ml，加 30硫氰酸铵溶液 3ml,再加水适量稀释成 50ml，摇匀,即得。3.5.3 供试品的测定取本品 20ml，置水浴上蒸干后，残渣加水 25ml，移置 50ml 纳氏比色管中,加稀盐酸4ml 与过硫酸铵 50mg，用水稀释使成 35ml 后，加 30%硫氰酸铵溶液 3ml,再加水适量稀释成 50ml, 摇匀；如显色，立即与标准铁溶液 1.0ml 制成的对照溶液比较，颜色不得更深（0.000 05%） 。3.6 重金属 3.6.1 仪器、设备与用具水浴锅纳氏比色管：25mlPH 计3.6.2 试剂与试药盐酸2mol/L 盐酸溶液：量取盐酸 18ml，加水适量使成 100ml，摇匀，
8、即得。7mol/L 盐酸溶液：量取盐酸 63ml，加水适量使成 100ml，摇匀，即得。5mol/L 氨溶液：量取 33.2ml 氨水加水适量使成 100ml，摇匀，即得。1mol/L 氢氧化钠溶液：取 40g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至 1000ml，混匀，即得。硝酸醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵 25g，加水 25ml 溶解后，加 7 mol /L 盐酸溶液38ml，用 2mol/L 盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节 PH 值至 3.5（电位法指示） ，用水稀释至 100ml，即得。标准铅溶液：精密称取硝酸铅 0.1599g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 与水 5
9、0ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10ug 的 Pb） 。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、水 5.0ml 及甘油 20ml 组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺试液 1.0ml，置水浴上加热 20 秒钟，冷却，立即使用。供试品溶液：取本品 10ml，置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成 25ml，即为供试品溶液。3.6.3 供试品的测定取 25ml 纳
10、氏比色管 3 支，甲管中加标准铅溶液 2ml 与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成 25ml，乙管中加入供试品溶液 25ml，丙管加样品 10ml，置水浴上蒸干，再加标准铅溶液 2ml 与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水稀释成 25ml。再在三管中分别加硫代乙酰胺试液各 2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深（百万分之二） 。如丙管中显出的颜色不浅于甲管，应重新取样，按重金属检查法检验操作规程（SOP05TY023）第二法重新检验。3.7 砷盐 3.7.1 仪器、设备与用具标准磨口锥形瓶
11、：100ml（A 瓶）水浴锅砷量瓶刻度吸管：1ml、2ml、5ml、1ml3.7.2 试剂与试药标准砷溶液：称取三氧化二砷 0.132g 置 1000ml 量瓶中，加 20%氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1ug 的 As） 。碘化钾试液：取碘化钾 16.5g 加水使溶解成 100ml，即得。本溶液应临用新制。酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡 20g，加盐酸使溶解成 50ml，滤过，即得。本液配后
12、3 个月即不适用。锌粒溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1 小时后取出，在暗处干燥，即得。3.7.3 供试品的测定3.7.3.1 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液 2ml，置 A 瓶中,加盐酸 5ml 与水 21ml，再加入碘化钾试液 5ml与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加入锌粒 2g，接入砷量瓶，置于2540水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。3.7.3.2 供试品的测定取本品 1.4ml，置 A 瓶中， ，加盐酸 5ml 与水 22ml，再加入碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加入锌粒 2g，接入砷量瓶，
13、置于 2540水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。将生成的砷斑与标准砷斑比较。供试品溶液所成砷斑不得比标准砷斑更深，即砷含量不高于 0.00014%。3.8 含量测定3.8.1 仪器、设备与用具电子天平 碱式滴定管锥形瓶刻度吸管：10ml量筒：50ml3.8.2 试剂与试药甲基红指示液：取甲基红 0.1g，加 0.05 mol/L 氢氧化钠溶液 7.4ml 使溶解，再加水稀释至 200ml，即得。氢氧化钠滴定液(1mol/L)：取澄清的氢氧化钠饱和溶液 56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，即得。3.8.3 供试品的测定取本品约 10ml，加水 20ml 稀释后，加甲基红
14、指示液 2 滴，用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定，本项检验平行两次。每 1ml 氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于 36.46mg 的HCl。计算公式：稀盐酸含量= 100%式中，V 为消耗的氢氧化钠滴定液(1mol/L)的体积；C 为标定的氢氧化钠滴定液(1mol/L)的浓度；W2-W1为供试品的重量。3.8.4 标准本品含 HCl 应为 9.5%10.5%。4 结果判定以上检验项目其中一项不合格，即判为不合格。5 注意事项5.1 炽灼残渣检查时用到硫酸应戴手套、口罩、护目镜，并在通风橱内进行；使用电阻炉、电炉时应带手套，拿取炽热的坩埚应用坩埚钳夹取，避免烫伤,所有操作均应保持用具干燥，防止触电。5.2 盐酸、五氧化二磷具有腐蚀性，使用时应戴手套。5.3 硝酸铅、三氧化二砷有毒，使用应注意安全。5.4 操作现场应配备急救和灭火器材，保证灭火器材状态良好，且化验人员具有扑灭化学试剂火灾的常识，会使用灭火器，掌握消防知识。
