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1、轻元素检测分析调研报告,专 业：粒子物理与原子核物理 指导教师： 报 告 人：,轻元素检测分析调研报告,轻元素检测分析的目的意义,1,轻元素是指原子序数低的元素，主要是 指原子序数12-20之间的元素，如Al、Si、 S、K、Ca等元素； 轻元素是很多工业原料中元素分析的必 测成分，它们有可能是有益元素也有可 能是有害元素； 在工业生产流程中，对于轻元素测量的 准确度、精确度以及测量速度都提出了 很高的要求。,轻元素检测分析的主要方法,2,化学分析法：燃灯法、管式炉法、容量法、重量法、电导法、中和滴定法、比色法、气体发生法以及内电解法。,仪器分析法：发射光谱分析（摄谱法光谱分析、光电直读光谱分
2、析和电感耦合等离子光谱法）、原子吸收光谱分析、X射线荧光分析。,轻元素检测的主要方法,2,波长色散X射线荧光分析（WDXRF） 能量色散X射线荧光分析（EDXRF） 全反射X射线荧光光谱分析 同步辐射X射线荧光光谱分析 微束X射线荧光光谱分析 质子激发X射线分析,X射线荧光分析又可以分为：,硫元素含量分析的主要方法：,镁元素含量分析的主要方法：,钙元素的检测分析方法,对于钙元素含量的测定，有多种检测原理的分析方法可供选择，其中包括：高猛酸钾法、EDTA法(乙二胺四乙酸二钠法) 、均相沉淀法、双氧水法、分光光度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法、离子色谱法、极谱法、电感耦合等离
3、子体-质谱法等。,需要昂贵的仪器及专门的操作技术，在一般实验室的设备条件下难以应用。,火焰原子吸收分光光度法,钙元素的检测分析方法,干扰现象严重，同时，该法存在着终点变化不明显、指示剂的封闭等问题，使得测定结果的准确度不高。,EDTA 滴定法,钙元素的检测分析方法,本法操作复杂,耗时长,且高锰酸钾溶液不稳定需要经常标定。,高猛酸钾法,钙元素的检测分析方法,相对其他方法的优势,缺 点,具有分析速度快、检测范围广、结果稳定可靠、易于实现自动化及在线分析等。,对轻元素灵敏度较低，分析困难。 对中等原子序数元素测量准确。,X射线荧光分析法,轻元素的荧光产额较低,轻元素特征X射线能量低,基体效应影响十分
4、严重,激发效率低、探测效率低,相邻谱线能量接近,X射线荧光分析法,X射线荧光分析的基本原理,3,X射线产生机制,连续谱轫致辐射,特征谱标识辐射,X射线产生机制,结论： 通过测量特征X射线的能量，来对被测物质的组成进行定性分析，确定物质成份。,定性分析,定量分析,结论： 测量特征X射线的计数率来确定被测元素的含量。,实验过程,样品制备,测待测样品,绘制定标曲线,制备标样与试样,寻峰位、确定元素的净面积,确定被测元素的定标曲线,评估,管压、管流、测试时间制,对比其他方法的测量结果，验证仪器的准确性,轻元素检测新思路,4,用de Jongh-Norrish方程进行定量分析时,对通常不能用X射线荧光光
5、谱直接测定的轻元素作为消去组分处理以计算理论a系数,然后再以100%减去测量组分和已知组分浓度总和的方法来获得较为准确的分析结果。,消去法：,JN方程的一般表达式为：,轻元素检测新思路,4,X射线荧光的定量分析方法,在标样制备困难的情况下一般采用标准加入法(增量法)。即在待测样品中添加一定量的分析元素或含分析元素的物质(与测定物质化学组成类似的物质),根据含量与X射线强度的变化求得分析值。,增量法：,轻元素检测新思路,4,钙元素检测分析新思路：,将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵沉淀，生成草酸钙，样品经过处理，然后用X射线荧光仪检测钙的含量。,将有机物转化溶于水的钙离子，将钙离
6、子转化为铁离子，然后将铁离子沉淀，用X射线荧光仪检测铁的含量，进而求的钙的含量。,轻元素检测新思路,4,钙元素检测分析新思路：,Thank You!,2014年1月10号,JN方程的一般表达式为：,a系数则是根据X射线荧光强度与浓度关系的理论公式、样品中各元素的浓度范围、测量谱线和所用仪器的几何因子、X射线管原级谱强度分布以及各种基本参数,采用专门设计的计算机程序进行计算而得到,通常称为理论a系数或理论影响系数.,光 路,激发源,探测器,能否有效激发被测元素以及准确记录该元素的特征x射线是x射线荧光分析仪器中的关键所在。,X射线探测系统方案的选择,激发源,激发样品的光源主要包括：,各种功率的x射线管 放射性核素源 同步辐射光源 质子激发,光 路,X射线管,准直,探测器,准直,样 品,探测效率530KeV,能量分辨率,常用探测器性能比较,正比计数器,半导体探测器,闪烁体探测器,探测器,30%70%,2%5%,20%50%,样品制备,熔融样,固体块状样,液体样,粉末压片样,薄层样,钙的分析方法,若被测元素超过30%的成分用ICP-AES检测是误差较大。,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES),
