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1、学校代码：10731学 号：082081704018密 级：公开兰州理工大学硕士学位论文改性凹凸棒Fe304复合材料的研究及纽甜一钙螯合物的合成学位申请人姓名： 晁雪静昱垣丝名盈盟整! 扬云塞(副塑拯2培养单位： 石油化工学院专业名称： 应用化学论文提交日期： 2011年5月20日论文答辩日期： 201 1年6月4日答辩委员会主席： 李冲Study on Modified AttapulgiteFe304 composite and synthesis onneotamecalcium chelateByCHAO Xuej ingBE(Baoji University of ArtsScien
2、ces)2008A thesis submitted in partial satisfaction of theRequirements for the degree ofMaster of EngineeringApplied Chemistryin theGraduate S choolofLanzhou University of TechnologySupervisorProfessor Yang YunshangMay，20 1 1燃唧8伽1胛Y兰州理工大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外
3、，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：屉矽考 吼刈年f月f日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权兰州理工大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于l、保密口，在 年解密后适用本授权书。2、不保密d。(请在以上相应方框内打“”)作者签名：导师签名
4、：耀弼A、万孔叹日期：弘lf年6月日日期：2口11年占月刍 日硕士学位论文量曼曼鼍曼曼鼍曼曼曼鼍量皇蔓曼II I II _ II l IE _ I III皇曼曼曼曼曼曼鼍曼量曼曼舅曼曼曼!曼曼目 录摘要IAbstraetII第1章绪论111引言112凹凸棒黏土1121凹凸棒黏土的晶体结构1122凹凸棒黏土的基本性质213磁性Fe304纳米材料3131纳米材料简介3132铁氧化物的超顺磁性3133磁性铁氧化物的制备方法414硅烷偶联剂5141硅烷偶联剂简介5142硅烷偶联剂的结构和作用机理515改性凹凸棒纳米复合材料的研究进展5151高分子聚合物改性6152偶联剂改性6153表面活性剂处理616
5、脂肪酶固定化的研究进展7161脂肪酶概述7162酶的固定化方法717选题依据及主要研究内容9171选题依据9172主要研究内容9第2章有机改性凹凸棒Fe304的制备与表征1 021引言1 022实验部分1 0221实验试剂1 0222实验仪器1l223实验原理11224实验过程1223改性凹凸棒Fe304的表征分析1 2231 FTIR分析12改件Pq凸棒Fe，O。复合材料的研究及纽甜钙整合物的合成24第3章31323334第4章4142434445232 TEM分析13233 XRD分析14234 VSM分析1 5本章小结1 6脂肪酶固定化的研究1 8引言1 8实验部分1 9321实验试剂1
6、 9322实验仪器1 9323酶固定化原理1 9324脂肪酶固定化20325固载量的测定21326酶活力测定22结果与讨论23331影响脂肪酶固定化因素的研究23332固定化脂肪酶的磁性分析26本章小结26新型营养添加剂纽甜钙螯合物的合成28引言28课题背景28421纽甜的性质28422微量元素29423氨基酸(肽)与微量金属元素螯合的研究进展29实验部分30431实验试剂30432实验仪器31433纽甜钙螯合物的合成工艺3 1434实验步骤3 1螯合物表征分析3 1441元素分析3 1442 FTIR分析3 1443 TG分析33444 XRD粉末衍射34最佳合成工艺条件的选择34451单因
7、素实验34硕1二学位论文452正交实验3646纽甜与多种金属元素螯合反应的研究3 747单晶的培养3848本章小结39结论4 1参考文献44致射50附录攻读硕士学位期间发表的论文5 lIII硕十学位论文摘要本论文利用化学共沉淀法制备了磁性纳米Fe304，通过与凹凸棒的负载以及硅烷偶联剂KH一550的改性，制备出了改性凹凸棒Fe304复合材料，并对其进行FTIR、TEM、XRD、VSM表征分析。以脂肪酶为研究对象，通过交联吸附法将脂肪酶固定在改性凹凸棒Fe304复合材料上。从固定化过程中酶的活性的变化以及固载量的多少来判断脂肪酶固定化的效果，通过单因素实验考察了影响脂肪酶固定化的因素：固定化pH
8、、固定化时间、固定化温度。研究结果表明：硅烷偶联剂KH550成功包覆了凹凸棒Fe304复合材料，通过TEM透射照片可以看出该复合粒子具有近似圆球形结构，粒径均一，分散性较好，XRD衍射峰表明产物的晶体结构良好，改性后的产物中磁性Fe304粒子的晶体衍射峰得到完整的保留，通过Scherrer方程计算得到Fe304纳米粒子粒径约为93 llm，而改性后Fe304粒径有所增大，约为50 llm，化学共沉淀法制备出的磁性纳米Fe304的饱和磁化强度为7827 1 emug，改性凹凸棒Fe304磁性纳米粒子的饱和磁强度为1 6097emug，具有超顺磁性。利用有机改性凹凸棒Fe304作为固定脂肪酶的载体
9、，经戊二醛交联吸附法固定脂肪酶，对影响脂肪酶固定化因素的研究分析，确定其最佳工艺条件为：固定化pH=5，固定化温度50，固定化时间3h，在此条件下得到的固定化脂肪酶活性为1 2 l ug，固载量为1 0808mgg，饱和磁化强度为l 3788emug，也具有超顺磁性。此外，本文对新型营养添加剂纽甜一钙螯合物的合成方法及工艺进行了研究。以纽甜和碳酸钙为原料，在水溶液中合成了纽甜一钙螯合物，得到了没有阴离子干扰的纽甜一钙螯合物纯品，可作为食品营养添加剂；该合成方法具有操作简单，产物稳定性好、纯度高等优点。通过单因素实验和正交实验确定最佳合成工艺为：n(neotame)：n(CaC03)=1：2，反应温度90，时间3h，产率为527，螯合物中钙的含量约为92，产品为白色针状晶体。经元素分析、FTIR、TG、XRD粉末衍射一系列表征，推断其结构为：Ca(C20H30N205)H20。关键字：Fe304；凹凸棒；硅烷偶联剂；超顺磁性；脂肪酶；酶固定化：交联吸附法；纽甜；微量元素；螯合物一一_一一一一一一AbstractIn this work，Fe304 nanoparticles were prepared by ehemicalCOprecipation and then we
